UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE CUIABÁ
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO (AA) EM VITAMINA C POR

VOLTAMETRIA DE PULSO DIFERENCIAL (VPD)

Discentes: Brenda Daiany Neves Vieira

Monique Moura Campani
Thalyta Fernanda Barbosa Locatelli

Disciplina: Química Analítica Instrumental II

Docente: Marilza Castilho

Cuiabá - MT
2022
1. INTRODUÇÃO

A vitamina C, também conhecido como ácido ascórbico (Figura 1), é uma substância
essencial para vida a qual atua como antioxidante no organismo, fortalecendo o sistema
imunológico, e ajudando também no combate à anemia (STUPIELLO, 2018).

Figura 1. Ácido Ascórbico.

Fonte: Benjah, 2006.

A dose diária recomendada para consumo de vitamina C é definida pelo Food and
Nutrition Board dos Estados Unidos, onde para homens adultos a dose diária recomendada é
de 90 mg/dia e para mulheres adultas é de 75 mg/dia. Sendo que o nível superior de ingestão
tolerável é de até 2 g/dia para adultos (FIORUCCI et al, 2003). Dessa forma, sabendo-se da
necessidade de realizar o controle do consumo diário de vitamina C, o fabricante precisa
assumir um controle rigoroso de qualidade no intuito de informar corretamente o conteúdo de
ácido ascórbico presente no medicamento vendido por ele.
E para se determinar a quantidade de ácido ascórbico em cada comprimido, pode ser
utilizados métodos eletroquímicos, dentre eles, a voltametria de pulso diferencial que é a
mais adequada neste caso por ser uma técnica com maior sensibilidade, baixos limites de
detecção e assim mais apropriada a para análises quantitativas. (SKOOG et al, 2006)
Na voltametria de pulso diferencial, são empregados ao eletrodo de trabalho pulsos de
amplitude fixos sobrepostos a uma rampa de potencial crescente (Figura 2).

1
 Figura 2. Sinais de excitação para a voltametria de pulso diferencial.

Fonte: PACHECO, et al, 2013.

A corrente é medida antes e depois da aplicação do pulso, sendo o primeiro sinal de

corrente (S1, antes da aplicação do pulso) subtraído do segundo (S2, depois da aplicação do
pulso). A diferença entre essas correntes (∆I) é registrada em função do aumento linear da
voltagem. Como resultado, temos uma curva gaussiana com um pico, onde a altura do pico é
diretamente proporcional à concentração do analito, de acordo com a equação de Parry e
Osteryoung (Equação 1). (PACHECO et al, 2022).

𝐼𝑝 = [(𝑛2 𝐹2 𝐴𝐶)/(4𝑅𝑇)] 𝑥 [𝐷/(π𝑡)]½ ∆𝐸 Equação 1

O propósito de se fazer duas medidas da corrente e trabalhar com ∆I é a correção da

corrente capacitiva. A corrente capacitiva decai exponencialmente com o tempo, enquanto a
corrente faradaica diminui de forma linear, possibilitando a escolha adequada para se fazer a
segunda leitura, dessa forma, tornando a corrente capacitiva desprezível na corrente total
medida. Esta correção de correntes permite obter limites de detecção na faixa entre 10-7 e 10-8
mol L-1 . (PACHECO et al, 2013).

2. OBJETIVO

Determinar a concentração de AA em comprimidos de vitamina C através de uma

curva analítica obtida por calibração por padrão externo.

2
3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1. Materiais

- Potenciostato/Galvanostato - Balão Volumétrico de 10 mL

- Balança Analítica -Balão Volumétrico de 25 mL
- Eletrodo de Carbono Vítreo - Bastão de Vidro
- Eletrodo de Placa de Pt - Almofariz e pistilo
- Eletrodo de Ag/AgCl - Ultrassom
- Balão Volumétrico 100 mL

3.2. Reagentes

- Tampão fosfato 0,1 M

- Ácido ascórbico, solução estoque 0,016647 M
- Comprimido efervescente
- Água Ultra pura- Mili-Q
- Suspensão de Alumina

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Preparo da amostra

Primeiramente, pesou-se o comprimido efervescente em uma balança analítica.

Em seguida, o pulverizou em um almofariz e dissolveu-se em um balão volumétrico de
100 mL. Posteriormente, levou-se o balão para o ultrassom por 5 minutos para
remover-se o dióxido de carbono da solução. Em seguida, a partir da solução estoque
retirou-se uma alíquota de 0,2 mL e adicionou-se em um balão de 10 mL e diluiu-se
com tampão fosfato 0,1 M até atingir o menisco.

4.2 Preparo da solução estoque e das soluções padrões

Pesou-se 0,0733 g de ácido ascórbico e diluiu-se em um balão volumétrico de 25

mL, obtendo-se uma solução estoque de 0,016647 mol/L. Em seguida a partir dessa
solução estoque preparou-se as soluções padrões de 4x10-4 mol/L, 1,05x10-3 mol/L,
1,7x10-3 mol/L, 2,35x10-3 mol/L e 3x10-3 mol/L do qual retirou-se respectivamentes as

3
alíquotas de 0,2 mL, 0,6 mL, 1,02 mL, 1,4 mL e 1,8 mL da solução estoque e
adicionou-se em balões de 10 mL e diluiu-se com tampão fosfato 0,1 M até atingir o
menisco de cada balão volumétrico.

4.3 Leitura no aparelho

Inicialmente, para registrar-se os voltamogramas de pulso diferencial

selecionou-se os parâmetros onde realizou-se uma varredura de -0,2 V até 0,75 V com
uma amplitude de pulso de 0,05 V, taxa de varredura de 0,01 V/s, tempo de duração de
pulso de 0,1 s e uma duração de voltagem de 0,01 V .
Posteriormente, antes de utilizar-se o eletrodo de carbono vítreo foi necessário
polir a superfície do mesmo utilizando suspensão de alumina de 0,5 µm e 1 µm,
realizou-se movimentos circulares em formato de oito e iniciou-se da suspensão de
maior espessura para o de menor, após esse processo lavou-se a superfície do eletrodo
com água Milli-Q. Este procedimento foi realizado para cada varredura de potencial do
qual iniciou-se com a varredura do eletrólito de suporte, sendo esse o branco, em
seguida dos padrões de menor concentração para o de maior e por último a amostra. A
cada varredura os voltamogramas foram registrados e podem ser observados no gráfico
2.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os valores de corrente obtidos a partir da voltametria de pulso diferencial

realizada em laboratório foram demonstrados no gráfico 2 a seguir:

Gráfico 2. Dados de potenciais e correntes obtidos através do experimento.

4
 Fonte: elaborado pelo próprio autor.

Tendo em vista que analisou-se a amostra e cinco padrões, obteve-se seis

valores de corrente de pico, as quais estão diretamente relacionadas à concentração de
ácido ascórbico presente na solução. Dessa forma, é mostrado na tabela abaixo os
valores correspondentes a amostra e de cada solução padrão.

Tabela 1. Dados das correntes de pico do experimento.

Padrão [AA], mol L-1 Corrente de pico, Ip (10-6)

1 4.10-4 2,48749

2 1,05.10-3 10,7697

3 1,7.10-3 15,8936

4 2,35.10-3 18,4845

5 3.10-3 22,345

Amostra X 9,833

Através da regressão linear obteve-se os seguintes valores:

5
a = 1,591335846
b = 7296,895385
r = 0,975690647

Assim 𝑦 = 1, 591335846 + 7296, 895385 𝑥 ou seja,

𝐼𝑝[𝐴𝐴] = 1, 591335846 + 7296, 895385 𝑥.

Gráfico 3. Curva de calibração obtida do experimento para determinar ácido ascórbico

Cálculo da concentração de ácido ascórbico na amostra

𝐼𝑝 [𝐴𝐴] = 7297 · 𝑥 + 1, 59
9, 8333 = 7297 · 𝑥 + 1, 59
9,833−1,59
𝑥= 7297

−3
𝑥= 1, 129642319𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Considerando que este valor está contido em 10 mL e retirou-se uma alíquota de

0,2 mL da solução estoque, realizou-se o cálculo a seguir para determinar a
concentração de ácido ascórbico presente na amostra :
C1 x V1 = C2 x V2

6
 C1 x 0,2 = 1,129642319.10-3x 10
0,01129642319
C1 = 0,2

C1 = 0,056482115 mol/L de AA
Este valor está contido em 1 litro de solução como a solução estoque foi
preparada em 100 mL a quantidade de mol de ácido ascórbico contido na pastilha
efervescente é de 5,648211595x 10-3 mols de AA.

- Cálculo massa de AA na amostra

1 mol de AA ………………………………….. 176,12 g

5,648211595x 10-3 mols de AA …………. x
x = 0,994763026 g de AA
x= 0,995 g de AA

Segundo o fabricante a quantidade de ácido ascórbico presente na pastilha

efervescente é de 1,0 g e o resultado obtido foi de aproximadamente 0,995 g contendo
um erro relativo de 0,5 %, sendo que este pequeno erro de precisão pode estar associado
a erros sistemáticos, devido às pipetas automáticas utilizadas na preparação dos padrões
não serem calibradas, gerando um erro na determinação da equação da reta e
consequentemente um erro na quantificação do ácido ascórbico na amostra. No entanto,
apesar desse desvio o valor obtido no experimento está próximo do descrito pelo
fabricante.

6. CONCLUSÃO

Diante do objetivo apresentado pela prática, pode-se concluir que a partir da

metodologia empregada no experimento foi possível determinar a quantidade de ácido
ascórbico presente na amostra. O resultado obtido de ácido ascórbico é próximo do
valor apresentado pelo fabricante, entretanto apesar de apresentar erro sistemático o
mesmo não foi significativo, assim o experimento foi eficiente.

REFERÊNCIAS

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FIORUCCI, A. R.; SOARES, M. H. F. B.; CAVALHEIRO, E. T. G. A importância da
vitamina C na sociedade através dos tempos. Química Nova na Escola, n. 17, p. 3-7,
2003.

PACHECO, W. F.; SEMAAN, F. S.; ALMEIDA, V. G. K.; RITTA, A. G. S. L.;

AUCÉLIO, R. Q. Voltametrias: Uma Breve Revisão Sobre os Conceitos. Revista
Virtual Quim., 2013, 5 (4), 516-537. Data de publicação na Web: 12 de agosto de 2013.

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica.

Tradução 8ª edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. p. 651.

STUPIELLO, Bruna. Vitamina C: alimentos, benefícios e para que serve, 2018.

Disponível em: <https://www.minhavida.com.br/materias/materia-11295>. Acesso em:
19 de junho de 2022.