Fundao de Ensino de Contagem FUNEC / Unidade CENTEC Ensino Mdio Integrado ao Ensino Tcnico Departamento de Qumica Qumica Industrial

Qumica Analtica Instrumental Experimental

Controle de Qualidade Analtico do Espectrofotmetro de Absoro Molecular

Nome: Alisson Marques de Mello Camila Ribeiro dos Santos Gabriel Dias do Amaral Turma: 3 B de Qumica Professora: Valria Bruno

N: 2 N: 8 N: 11 Turno: Integrado

Contagem Junho / 2013

1. RESUMO Na aula prtica de Qumica Analtica Instrumental Experimental, realizou-se o controle de qualidade analtico do espectrofotmetro de absoro molecular atravs da anlise de uma amostra de CoCl2 . 6H2O e outras amostras mais diludas deste reagente; ao final chegou-se ao resultado com valor de disperso de 1,71 %, concluindo que o valor de disperso calculado foi pequeno, estando dentro dos padres.

2. INTRODUO A espectrometria um conjunto de recursos que nos permite identificar a estrutura das partculas que constituem as substncias. Atualmente existem tecnologias to avanadas que se torna possvel descrever com preciso a estrutura exata de uma molcula. Os equipamentos modernos permitem detectar os tipos de elementos presentes no composto, a quantidade de cada um deles, a posio tridimensional de cada tomo, entre outros. Esses aparelhos funcionam basicamente a partir de feixes de onda eletromagntica incidentes sobre uma amostra do composto, que ento, absorve energia em determinados comprimentos de onda. Espectrofotmetros so instrumentos capazes de registrar dados de absorbncia ou transmitncia em funo do comprimento de onda. Este registro chamado de espectro de absoro ou de espectro de transmisso, segundo o dado registrado for de absorbncia ou transmitncia, respectivamente. O espectro de absoro caracterstico para cada espcie qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie qumica por seu espectro de absoro. A caracterstica mais importante dos espectrofotmetros a seleo de radiaes monocromticas, o que possibilita inmeras determinaes quantitativas regidas pela Lei de Beer. Quando a regio espectral usada a ultravioleta/visvel, so necessrios componentes ticos de quartzo e detectores altamente sensveis capazes de detectar radiaes nessa extensa faixa espectral em que atua o instrumento. Os espectrofotmetros, em geral, contm cinco componentes principais: fontes de radiao, monocromador, recipientes para conter as solues, detectores e indicadores de sinal. de fundamental importncia, para a confiabilidade dos seus servios e pesquisas de um laboratrio, o controle da qualidade dos seus dados, sendo assim, alguns parmetros

devem ser seguidos e utilizados na rotina laboratorial. O controle da qualidade, de um laboratrio, estabelece a frequncia das avaliaes usando amostras de controle da qualidade (padres) durante as anlises, critrios de conformidade e de aes corretivas em casos de falhas. A importncia da calibrao do espectrofotmetro UV-VIS para detectar problemas que afetam os resultados das leituras espectrofotomtricas causados pelo desgaste natural dos equipamentos ou de seus componentes pticos e eletrnicos, eliminar a influncia da estabilizao da rede eltrica e garantir a confiabilidade das medies realizadas.

3. OBJETIVOS Demonstrar os resultados obtidos pelos procedimentos de controle de qualidade executados na prtica. Atravs da anlise da soluo de CoCl . 6HO, constatar e comprovar a qualidade do Espectrofotmetro de Absoro Molecular. Verificar a linearidade da escala, atravs dos clculos da disperso de A.

4. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 1 balana analtica; Marca: AAKER Identificao: N: 113453 Capacidade: 250 g; 1 balo de 50 mL; 2 bales volumtricos de 100 mL; 1 basto de vidro; 1 bquer de 250 mL; 1 bquer de 600 mL; 4 bqueres de 100 mL; 1 capela de exausto; 3 cubetas de vidro; 1 esptula; 1 Espectrofotmetro- 02 PG Instruments Limited Name: Spectrophotometer Model: T60 U S/N: 17-1650-01-0689 ACZ30V (50-60)Hz 150W 1 pra; 1 pipeta graduada de 5 mL;

 1 pipeta volumtrica de 25 mL;

5. MATERIAIS E REAGENTES gua Deionizada gua Destilada; cido clordrico concentrado (HC) - Peso Molecular: 36,46 g/mol 1L 1,19Kg Marca: Vetec Contedo: 1000 mL Cdigo: 154; Cloreto de cobalto (oso) hexahidratado P.A. (CoCl2 . 6 H2O) P.M: 237,93 Ref.: 00942 Lote: 217396 Papel absorvente contedo: 100 g Fab.: FEV/2004 Val.: FEV/2007

Marca: NEON COMERCIAL LTDA

6. PROCEDIMENTOS Parte I - Preparo das solues HCl a) Fez-se os clculos para o preparo de 100 mL de soluo de cido clordrico 1%. b) Em uma capela de exausto, com o auxlio de uma pra e uma pipeta graduada de 5 mL, pipetou-se 2,7 mL de cido clordrico concentrado; c) Diluiu-se o cido em um bquer de 100 mL, em uma quantidade considervel de gua destilada; d) Transferiu-se o diludo para um balo volumtrico de 100 mL e o completou com gua destilada.

CoCl2 . 6H2O a) Fez-se os clculos para o preparo de 100 mL de soluo de cloreto de cobalto; b) Em um bquer de 100 mL, pesou-se 2,2559 g de CoCl2 . 6H2O; c) Diluiu-se o slido em aproximadamente 40 mL de gua destilada quente; d) Transferiu-se o diludo para um balo volumtrico de 100 mL;

e) Acrescentou-se no mesmo bquer 50 mL de HCl 1%, e o completou com gua destilada quente.

Parte II Verificao do caminho tico das cubetas a) Fixou-se o espectrofotmetro em 500 nm, e escolheu-se a escala de %T para trabalhar; b) Acertou-se 100% de transmitncia sem nada no compartimento de cubetas, para zerar com o ar; c) Determinou-se as cubetas para utilizao conjunta como branco e amostras de acordo com o diferencial de 0,6% unidades de transmitncia entre essas cubetas;

Parte III Verificao da escala do aparelho a) Ajustou-se o seletor de comprimento de onda em 500 nm. Colocou-se uma cubeta com gua destilada (branco), fechou-se a tampa, ajustou-se a transmitncia em 100% e leuse o valor o valor de %T do branco; b) Substituiu-se a cubeta com o branco por outra cubeta com soluo de cloreto de cobalto, e leu-se o valor de %T do analito; c) Repetiu-se os procedimentos a) e b) para os comprimentos de onda de 505, 510, 515 e 520 nm (sempre verificou-se o valor de %T do branco cada vez que se mudava o comprimento de onda); d) Fez-se os clculos para a determinao da absorbncia para o resultado de menor comprimento de onda.

Parte IV Verificao da linearidade da escala a) Colocou-se o seletor de comprimento de onda em 510 nm e ajustou-se 100%T com a cubeta contendo gua destilada; b) Pipetou-se 25 mL da soluo de cloreto de cobalto preparada inicialmente (A1) para um balo volumtrico de 50 mL, e completou-se o volume com gua deionizada (A2); c) Leu-se o valor de %T e calculou-se o valor de absorbncia;

d) Pipetou-se 25 mL da soluo de cloreto de cobalto diluda (A2) para um balo volumtrico de 50 mL, e completou-se o volume com gua deionizada (A4); e) Leu-se o valor de %T e calculou-se o valor de absorbncia; f) Fez-se os clculos para a verificao da linearidade da escala.

7. RESULTADOS E DISCUSSO

Realizaram-se durante a prtica de controle de qualidade trs etapas, onde: Verificou-se o caminho ptico das cubetas, realizando-se a leitura com cada uma cubeta, para determinar-se qual seria a melhor cubeta para as futuras leituras, descartando aquela que apresentar resultados ruins que poderiam interferir no resultado final; Verificou-se qual seria o melhor comprimento de onda a ser utilizado, sendo aqueles que apresentar menor valor % de Transmitncia. Com o resultado que obteve-se, realizou-se a diluio da soluo, realizando-se a leitura destas solues no comprimento obtido.

Aps a realizao das leituras, inseriram-se os resultados em tabelas e grficos, como abaixo:

Tabela 1.0 Parte 1

Branco
Cubeta 1 86,29 86,28 86,3O 86,29 Cubeta 2 86,82 86,84 86,84 86,83 Cubeta 3 86,39 86,4O 86,4O 86,4O

Mdia

FONTE: Autoria prpria

Tabela 2.0 Parte 2

Branco 99,99%
comprimento de onda 1 Anlise 2 3 Mdia 500nm 35,76 35,76 35,76 35,76 505nm 33,93 33,94 33,95 33,94 510nm 33,45 33,45 33,45 33,45 515nm 33,72 33,71 33,72 33,72 520nm 34,9O 34,9O 34,91 34,9O

FONTE: Autoria prpria

Posteriormente, aps realizarem-se todas as leituras em % de Transmitncia (T) converteu-se os resultados para que estes apresentam-se em Absorbncia (A):

Converso dos valores obtidos em transmitncia para absorbncia:

500nm: 35,76%T 35,76% T 100 = 0,3576 T A = -logT A = 0,4466 A

510nm: 33,45%T 33,45% T 100 = 0,3345 T A = -logT A = 0,4756 A

505nm: 33,94%T 33,94% T 100 = 0,3394 T A = -logT A = 0,4693 A

515nm: 33,72%T 33,72% T 100 = 0,3372 T A = -logT A = 0,4721A

520nm: 34,90%T 34,90% T 100 = 0,3490 T

A = -logT A = 0,4572 A

Assim, pode-se observar o grfico abaixo onde tem-se uma viso ampla e geral dos valores obtidos acima:

Grfico 1.0 Grfico da Mdia dos Valores Obtidos em Transmitncia

Absorbncia X (nm)
0.48 0.475 0.47 0.465 0.46 0.455 0.45 0.445 495 500 505 510 515 520 525 Absobncia

FONTE: Autoria prpria

Posteriormente, aps realizar-se todas as leituras em % de Transmitncia (T) converteu-se os resultados para que estes apresentam-se em Absorbncia (A):

A2 = 510nm: 58,36%T 58,36% T 100 =

0,5836 T A = -logT

A = 0,2338 A

0,7657 T A = -logT

A4 = 510nm: 58,36%T 76,57% T 100 =

A = 0,1159 A

Assim, pode-se observar a tabela abaixo onde tem-se uma viso ampla e geral dos valores obtidos acima: Tabela 3.0 Parte 3

= 510nm
A2 58,36 58,36 58,36 58,36 A4 76,56 76,57 76,57 76,57

Mdia

FONTE: Autoria prpria

Segue abaixo o grfico com os resultados de absorbncia obtidos durante a leitura:

Grfico 2.0 Grfico da Mdia dos Valores Obtidos em Transmitncia

Absorbncia X (nm)
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 200 400 600 Absorbncia

FONTE: Autoria prpria

Clculo de disperso:

Disperso = S__ X 100 Xm

A4 = _A2_ 2

_A_ 4

0,116 = 0,234 = 0, 4756 2 4

0,116 = 0,117 = 0,1189

Mdia = X1 + X2 + X3 3 Mdia = 0,116 + 0,117+ 0,1189 3 Mdia = 0,117

Disperso = S__ X 100 Xm Disperso = 0,002 0,117 Disperso = 0,0171 X 100 Disperso = 1,71 % X 100

Aps realizado os clculos percebeu-se que o valor de disperso calculado foi pequeno, estando dentro dos padres (valor obtido de disperso deve ser menor que 5%). Com base no resultado obtido (1,71%) percebeu-se o aparelho no qual foi realizado as anlises do controle de qualidade (Espectrofotmetro de absoro molecular), apresentava-se em perfeitas condies, estando devidamente calibrado, consequentemente fornecendo resultados dentro dos esperados.

8. CONSIDERAES FINAIS Este resultado se apresentou devido a alguns fatores relevantes em questo, como durante o preparo da soluo, na diluio da soluo e durante as leituras faltou-se o cuidado no manuseio tanto quanto dos materiais a serem utilizados nestes, como tambm com o aparelho; o espectrofotmetro no se estabilizou corretamente ou funcionamento se encontrava inadequado; a falta de cuidado durante o manuseio da cubeta, onde poderia ter sido manuseada com a prpria mo, depositando gordura proveniente da mesma, e que impediu-se certas ondas de passarem; tambm a cubeta poderia ter sido arranhada e que interferiu na deteco; ou at mesmo a cubeta poderia ter sido colocada erroneamente no espectrofotmetro onde o lado opaco estava direcionado a emisso de luz, o que iria influenciar no resultado.

9. CONCLUSO Concluiu-se que a metodologia utilizada na prtica, onde o objetivo principal foi a comprovao da qualidade do Espectrofotmetro de Absoro Molecular atravs da soluo de CoCl.6 HO, atende as exigncias quanto especificidade, linearidade e repetitividade na determinao dos valores de Transmitncia (T). Alm disso, os resultados foram considerados satisfatrios e o mtodo provou ser adequado para se cumprir o objetivo. Com os resultados obtidos, quanto a disperso da linearidade, que foi de 1,71%, concluiu-se que o aparelho encontrou-se no funcionamento timo e confivel para anlise, visto que de acordo com o princpio padro deve apresentar-se com valor menor que 5%, o que foi o caso. Concluiu-se tambm que o objetivo da aula prtica foi alcanado com xito.

10. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS [1] CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. Anlise instrumental. Rio de Janeiro: Interciencias, 2000. [2] STULZER, H. K.; TAGLIARI, M. P.; SILVA, M. A. S. Desenvolvimento e validao de um mtodo analtico para a quantificao por espectroscopia UV de captopril em comprimidos de liberao prolongada. Rev. Col. Cienc. Qum. Farm., 35 (2): 212-223. (2006).