1.

Introdução
A espectrometria é uma ferramenta bastante útil e amplamente utilizada em
química analítica, essa compreende um conglomerado de métodos analíticos
baseados nas propriedades de átomos e moléculas de absorver ou emitir energia
eletromagnética em determinada região do espectro eletromagnético.
A espectrofotometria de absorção é um desses métodos que apresenta extensa
possibilidade de utilização tanto a sistemas orgânicos quanto a inorgânicos,
possuindo boa exatidão, baixo custo, com facilidade de aquisição e interpretação
de dados etc, o que a confere grande potencial analítico.
Essa técnica analítica fundamenta-se na lei de Lambert-Beer que,
sinteticamente, enuncia que quando energia eletromagnética luminosa
atravessa uma solução, parte dessa energia é absorvida pelas moléculas e o
restante é transmitido, sendo a quantidade de radiação absorvida uma variável
dependente da quantidade de moléculas de soluto presente em solução, isto é,
a energia absorvida no processo é uma função da concentração da solução
analisada.
O equipamento utilizado para este tipo de análise denomina-se
espectrofotômetro e é formado, basicamente, pelas partes do esquema a seguir:

1. Fonte de luz policromática – depende do comprimento de onda desejado.

Pode ser uma lâmpada de tungstênio, que fornece luz branca para a
região do visível e lâmpada de hidrogênio que fornece luz ultravioleta.
2. Monocromador – pode ser um prisma ou uma grade de difração, para
dispersar a luz junto a um conjunto de fendas para selecionar o
comprimento de onda desejado.
3. Cubeta – contém o material em estudo, que absorve a luz incidente.
4. Detector e Medidor – uma célula fotoelétrica sensível à radiação luminosa
que fornece um sinal elétrico a um galvanômetro, o que permite a leitura
da intensidade de luz transmitida.

1.1. Lei de Lambert-Beer (equações)

Quando um raio de luz monocromática atravessa a solução de uma substância
capaz de absorver energia desse comprimento de onda (), parte da luz
incidente é absorvida e não se revela do outro lado. Dada esta afirmação,
denomina-se transmitância (T) a razão entre essa luz que chega ao final do
trajeto (I), e a intensidade da luz que originalmente incidiu sobre a solução (I0):
𝐼
𝑇=
𝐼0
Onde, geralmente, o valor de T (adimensional) é dado em %.
Assim, se uma solução é atravessada por luz de comprimento de onda absorvido
pelo soluto, mas não pelo solvente, a transmitância passa então a depender da
concentração do soluto (c) e da espessura do “caminho” de solução atravessada
pela luz (b). Descreve-se essa dependência pela lei de Lambert-Beer dada a
qual, para um determinado comprimento de onda, têm-se:

𝑇 = 10−.b.c
onde  é uma constante característica do soluto em questão chamada coeficiente
de absorção ou de extinção.
Pode-se expressar essa relação exponencial na forma linear tomado o logaritmo
decimal em ambos os lados da igualdade, assim:
log T = − . c. b → − log T = . c. b

O valor –log T (colog T) é chamado absorbância (A) ou densidade ótica da

solução.
𝐴 = . c. b

Isto posto, como no equipamento espectrofotômetro a outra variável (caminho

óptico) é mantida constante, variações na absorbância passam a depender
apenas dos valores de concentração da solução medida. Assim, tendo um
conjunto suficiente de soluções de concentrações conhecidas e determinados
seus valores de absorbância, torna-se possível construir uma curva linear e,
seguindo sua tendência, prever valores de concentrações de soluções
desconhecidas (determinada sua absorbância) por meio de interpolação de
dados.

2. Objetivos
Determinação da percentagem de manganês em uma amostra de liga metálica,
utilizando-se de metodologia de espectrofotometria molecular na região do
visível.

3. Procedimento experimental
A fim de se agilizar a realização do processo experimental, o mesmo foi
desmembrado em partes que foram distribuídas entre os grupos de alunos.
Assim, o preparo das soluções para a curva de calibração (4 no total) foi dado
como tarefa para quatro dos grupos, outro grupo ficou responsável pela
preparação da solução do branco, e o restante encarregado da preparação de
soluções da amostra de liga metálica estudada.
3.1. Preparação de soluções para a curva de calibração.
Inicialmente, transferiu-se 10 mL de água destilada, com auxílio de uma proveta,
para um béquer de 50 mL. Em seguida, utilizando-se de uma pipeta volumétrica,
foram transferidos 5 mL de uma solução padrão de manganês para o mesmo
béquer. Com o auxílio de uma bureta e uma balança analítica adicionou-se à
alíquota, respectivamente, 5,00 mL de solução de H3PO4 85% e 0,250 g de
KIO4. Levou-se então o béquer para a chapa de aquecimento, onde permaneceu
por cerca de 15 minutos, quando cessou-se o aquecimento e deixou-se a
solução resfriando em bancada. Quando em temperatura ambiente, passou-se
a solução do béquer para um balão volumétrico de 100 mL que foi completo com
água destilada e homogeneizado.
Outros três grupos de laboratório procederam simultânea e similarmente para
produção das soluções utilizando 2,0, 3,0 e 4,0 mL da solução padrão de
manganês.
3.2. Preparação do branco.
A solução do branco foi preparada por outro grupo de maneira bastante parecida.
Procedeu-se adicionando 10 mL de água destilada para um béquer. Passando
para a adição de 5,00 mL de solução de H3PO4 85% e 0,250 g de KIO4.
Passando-se para o aquecimento, resfriamento e preparação da solução no
balão de 100 mL, todos esses passos realizados identicamente às preparações
anteriores (soluções da curva de calibração).
3.3. Preparação das soluções da amostra
As soluções da amostra de liga metálica foram produzidas pelos demais grupos
procedendo-se similarmente. À um béquer, foram adicionados 10 mL de água
destilada e 25 mL da solução mineralizada da amostra de liga metálica
(preparada previamente pelo técnico de laboratório). Seguiu-se para a adição de
5,0 mL de solução de H3PO4 85% e 0,250 g de KIO4. Passando-se para o
aquecimento, resfriamento e preparação da solução no balão de 100 mL, como
nos procedimentos anteriores.
3.4. Análise da amostra.
Cada uma das soluções preparadas foi entregue ao técnico de laboratório, que
procedeu transferindo cerca de 3,0 mL delas (em separado) para uma cubeta
que foi inserida no equipamento espectrofotômetro efetuando a leitura do valor
de absorbância da solução. Terminada a leitura para cada uma das soluções
finalizou-se a prática organizando os valores obtidos em uma tabela.