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SENAI Elias Miguel Haddad

RELATÓRIO TÉCNICO: UTILIZAÇÃO DA LEI DE LAMBERT-


BEER E ESPECTROFOTOMETRIA UV/VIS PARA DEFINIR A
CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DESCONHECIDA DE
CROMATO DE POTÁSSIO

Turma N2-QUI
Ana Paula de Mello
Christian Zenichi de Oliveira Ueji Cortez
Francismara R. R. Miranda
Jhenifer Gabrieli de Carvalho
Sandy Fernanda de Ávila
ANA PAULA DE MELLO
CHRISTIAN ZENICHI DE OLIVEIRA UEJI CORTEZ
FRANCISMARA R. R. MIRANDA
JHENIFER GABRIELI DE CARVALHO
SANDY FERNANDA DE ÁVILA

UTILIZAÇÃO DA LEI DE LAMBERT-BEER E


ESPECTROFOTOMETRIA UV/VIS PARA DEFINIR A
CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DESCONHECIDA DE
CROMATO DE POTÁSSIO

Relatório apresentado junto à disciplina de


Análises Químicas Industriais, ministrada
pela Prof.ª Alessandra Foresti, como
atividade no curso técnico em Química, na
turma N2- QUI.
SUMÁRIO

1 OBJETIVO 3
2 INTRODUÇÃO 3
3 MATERIAIS E REAGENTES 3
4 DESCRIÇÃO PARTE EXPERIMENTAL 4
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 7
6 CONCLUSÃO 9
BIBLIOGRAFIA 11

1 OBJETIVO

Trabalhar diluição de soluções e aprender os princípios da espectrofotometria e sua utilização.


Conhecer a Lei de Lambert- Beer e obter espectros de absorbância de diferentes espécies químicas
na fase líquida (K2CRO4).

2 INTRODUÇÃO

Espectrofotometria, muito utilizada nas áreas físico-química, biológica e industrial, é um


método utilizado para determinar a concentração de soluções (desconhecidas ou não) através da
interação da luz com a matéria que constitui a amostra, já que a energia incidente pode ser
transmitida, refletida ou absorvida em um certo comprimento de onda. A quantidade de luz
absorvida ou transmitida é proporcional à concentração da solução, ou seja, quanto mais
concentrada for a solução, maior será a absorção de luz e vice-versa, fundamento da Lei de
Lambert-Beer.
A fração de luz que consegue atravessar a solução em um ou mais comprimentos de onda é
chamada transmitância, por outro lado, a capacidade de uma solução absorver a luz é chamada
absorbância, dado que é chamado de lambda máximo (λ) o comprimento de onda que proporciona
a maior absorbância da solução. É conhecido como espectro o conjunto de ondas emitidos ou
absorvidos pelo elemento, podendo ele ser dividido, por exemplo, nas seguintes regiões:
ultravioleta (10 a 380 nm), visível (de 380 a 780 nm) e infravermelho (780 a 106 nm).
Para utilizar o espectrofotômetro, é indispensável um padrão denominado “branco” para
eliminar interferências como refração, reflexão e absorção que parte da luz sofre, além de outras
interações indesejáveis. Este padrão deve ser constituído por todos os componentes da amostra,
exceto o que está sendo estudado e é utilizado para zerar o aparelho a fim de estudar
especificamente um componente ou solução.
3 MATERIAIS E REAGENTES

● 5 balões volumétricos de ● Água destilada;


100ml;
● K2CRO4;
● Béquer de 250 ml;
● Papel macio para limpeza das
● Pipeta graduada (1ml, 2 ml, 5 cubetas;
ml e 10ml);
● 1 pera de sucção;
● Béqueres 500 ml (descarte);
● 1 espátula;
● 2 cubetas de vidro (uma
● Balança analítica;
somente para água destilada);
● Água DI.

4 DESCRIÇÃO PARTE EXPERIMENTAL

Dicas importantes:
A cubeta tem dois lados que são foscos, os quais devem ser utilizados para segurá-la e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotômetro. Evite tocar nos lados transparentes da
cubeta, pois constituem o caminho ótico. A oleosidade dos dedos influencia na medida da
absorbância.
Devido à presença de radiação na faixa do ultravioleta, prejudicial aos olhos, mantenha a
tampa da câmara de amostras do espectrofotômetro sempre fechada e evite olhar para seu interior
enquanto aberta.
Feche a tampa da câmara de amostras do espectrofotômetro antes de iniciar a
leitura.
Lembre-se: não toque na parte transparente das cubetas!

a) Antes das medidas das soluções, calibrar o espectrômetro (=definir o ponto zero da
absorbância) com uma cubeta contendo apenas água. Obs: alguns espectrômetros
permitem medir ao mesmo tempo a absorbância de duas cubetas, uma delas com o intuito
de calibração. Outros espectrômetros necessitam que se meça a absorbância do solvente
puro (Asolvente). Por fim, a absorbância corrigida da solução (AC) é obtida por: Ac=
Asolução- Asolvente.
Com esses procedimentos subtraímos o efeito do solvente e da própria cubeta na
absorção da radiação. Em outros espectrofotômetros é feito uma calibração interna
considerando a absorbância do solvente. Nesse caso o valor medido já é direto a
absorbância do solvente. Preste atenção ainda se o valor medido for em transmitância
percentual T (0-100%) nesse caso para determinar absorbância fazer o cálculo A=2 -
log10T (%).

b) Pipetar 2 ml de cada solução estoque de concentração 2,0.10-2 mol/L, e transferir para um


balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume com água destilada até o menisco e
homogeneizar a solução.
c) Complete a tabela com os valores das absorbâncias medidas. Se necessário, calcule a
absorbância corrigida das soluções (Ac) usando a Eq. Do item 1.
d) Construir um único gráfico, exibindo a absorbância (Ac) em função do comprimento de
onda.
Obs: Lembre-se de utilizar a expressão Ac= Asolução- Asolvente para calcular a
absorbância corrigida das soluções se necessário. Caso o espectrofotômetro permita a
determinação direta da absorbância corrigida desconsidere as colunas 2,3 e 4 da tabela acima.

Experimento 2
Determinação do coeficiente de absortividade molar de soluções aquosas de
cromato de potássio (K2CrO4) em 2 comprimentos de onda fixos.

Para cada uma das soluções fazer o seguinte procedimento.


a) A partir da solução estoque de concentração 2,0.10-2 mol/L, preparar soluções padrão,
utilizando uma pipeta graduada, pipetando os volumes de 1mL, 2mL, 4mL, 8 mL e 10mL,
em balões volumétricos de 100 mL. Completar o volume com água destilada até o
menisco e homogeneizar a solução.
b) Com base no espectro obtido anteriormente escolher dois comprimentos de onda para
cada espécie química. Um referente a onde ocorreu o máximo de absorção de cada
composto e outro em fixo em 500nm. Complete as tabelas abaixo com os valores obtidos
para os dois compostos.
c) Para cada composto construa um gráfico da absorbância versus l x c, e ajuste uma reta aos
pontos experimentais. Tendo em mente a lei de Beer.

A= ℇlc
Onde l é a distância que a luz percorre dentro da solução (o comprimento da cubeta), ℇ é
absortividade molar e c é a concentração molar, determine pelo coeficiente angular do gráfico o
coeficiente de absortividade molar das espécies estudadas nos compostos de onda selecionados
neste experimento.

Experimento 3
Cálculo da concentração molar de soluções aquosas de cromato de potássio (K 2CrO4)
a partir de medidas de absorbância.

Procedimento:
a) Encha uma cubeta com a solução entregue pelo professor e faça a leitura de
absorbância de cada cubeta no comprimento de onda máximo de absorção da
respectiva substância (ver item 2 acima).
b) Sabendo o comprimento da cubeta l, o valor da absorbância Ac e absortividade molar
ℇ (ver item e do experimento 2) de cada substância no comprimento de onda em
questão, calcule a concentração molar das soluções dentro dos tubos de ensaio A e B.

Atenção: a leitura da absorbância deve estar dentro da linearidade de sua curva de calibração!
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela 1: Absorbância da solução 0,002M em função do comprimento de onda.

Fonte: Autores, 2023.

Tabela 2: Dados das soluções diluídas (100 ml).

Fonte: Autores, 2023.

Gráfico 1: Curva de calibração do cromato de potássio.


Fonte: Autores, 2023.

Figura 1: Espectro da substância de concentração desconhecida.

No início do experimento, foi preparada uma solução a partir de uma alíquota de 2 ml da


solução estoque, obtendo uma solução 0,0004 M. Esta solução diluída foi analisada por
espectrofotometria de varredura, encontrando assim o lambda máximo em 374nm, conforme os
resultados apresentados na tabela 1.
A seguir, foram preparadas as soluções padrão a partir de determinadas frações da solução
estoque, obtendo assim soluções diluídas com diferentes concentrações e absorbâncias, analisadas
no λmax (374nm) e a 500nm, como consta na tabela 2. De acordo com os resultados obtidos no
λmax, é possível observar uma correspondência em relação à concentração e à absorbância, que
crescem proporcionalmente até certo ponto (solução 0,0008M) e a partir daí perdem esta
linearidade (soluções 0,0016M, desconhecida e 0,002M).
No espetro das soluções onde a linearidade não se mantém (ex. Figura 1), são visíveis
vários picos que entregam um resultado não fidedigno e isso poderia ser corrigido através de outra
diluição da solução, assim como foi feito com a solução de concentração desconhecida (diluiu-se
10x a solução, obteve-se a absorbância em 374nm e multiplicou-se por 10 o valor encontrado para
encontrar a absorbância da solução inicial, utilizada para o cálculo da concentração onde
c=A/(Ɛ×l), resultante em 0,00169M).
É interessante notar que a concentração da solução com alíquota de 8ml da solução estoque
é muito próxima à concentração da solução desconhecida, entretanto, o valor de absorbância quase
dobra do primeiro para o segundo caso e isso pode ser explicado devido ao fato que concentrações
superiores ao limite de linearidade fazem com que a relação entre concentração e absorbância perca
a proporcionalidade, sendo esta mantida apenas caso feita a diluição.
Além disso, ainda na tabela 2, é visível como a absorbância varia em função do
comprimento de onda utilizado (comparação entre 374nm e 500nm), demonstrando a importância
de conhecer o lambda máximo de uma solução (através da espectrofotometria de varredura) para
ser utilizado como parâmetro na análise de soluções com diferentes concentrações.
Logo após, com os dados de absorbância e concentração foi construída uma curva de
calibração, conforme o gráfico 1, que apresenta a curva de calibração real utilizando apenas os
dados dentro da proporcionalidade (linha contínua) e uma curva de calibração utilizando também
os dados das soluções que “estouraram”, ou seja, não obtiveram resultados fidedignos (linha
tracejada) possibilitando comparar as duas curvas, sendo a primeira mais autêntica (R 2=0,9935,
mais próximo de 1) e a segunda não autêntica (R 2=0,8378), não podendo ser utilizada como
parâmetro.
Obs: o valor da absortividade (Ɛ) foi encontrado através do gráfico 1, dado que Ɛ=Δy/Δx=3783,3,
utilizado no cálculo da concentração da solução desconhecida.

6 CONCLUSÃO
Com base nos objetivos apresentados inicialmente pode-se dizer que os resultados obtidos
foram satisfatórios, pois a prática laboratorial conseguiu proporcionar conhecimentos sobre a lei de
Lambert- Beer, a construção de curva de calibração com a substância determinada (K2CrO4),
encontrar a concentração de uma amostra desconhecida, trabalhar com a diluição de soluções, além
de aprender sobre espectrofotometria e a sua utilização na prática.
Ademais, foi possível realizar a espectrofotometria, os cálculos de absorbância, absortividade
e concentração.
Observando os resultados obtidos, pode-se dizer que o R 2 da curva de calibração deu 0,
(R2=0,9935) que está dentro do esperado, visto que o ideal é 1.
Como perspectiva futuras, poderiam ser feitas mais diluições a fim de inserir as soluções
dentro do limite de concentração da linearidade, possibilitando o uso de mais pontos experimentais
para a construção da curva de calibração, tornando-a mais confiável.
BIBLIOGRAFIA

Infrared Radiation. Encyclopedia Britannica, 2020. Disponível em:


https://www.britannica.com/science/infrared-radiation. Acesso em: 15 de Fev. de 2023.

Kasvi. Espectrofotometria: Análise da concentração de soluções, 16 de fev. de 2018.


https://kasvi.com.br/espectrofotometria-analise-concentracao-solucoes/#:~:text=A
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LEITE, Diego de Oliveira, PRADO, Rogério Junqueira. Espectroscopia no


infravermelho: uma apresentação para o Ensino Médio, Scielo. Desenvolvimento em
Ensino de Física • Rev. Bras. Ensino Fís. 34 (2) • Jun 2012. Disponível em:
https://www.scielo.br/j/rbef/a/QbZCxNqrv3B7nYTHzwtrmFm/?lang=pt#:~:text=A
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MENDES, Marcus Fabiano de Almeida. Espectrofotometria. Disponível em:


https://www.ufrgs.br/leo/site_espec/desvios.html. Acesso em: 15 de Fev. de 2023.

SANTOS, Luiz Ricardo do. Espectrofotometria. InfoEscola Navegando e Aprendendo.


Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/. Acesso em: 15
de Fev. de 2023.

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