Relatório

Trabalho 4- Quantificação de Cobre

num Resíduo de Laboratório por
Espetrofotometria de Absorção
Atómica

Licenciatura em Engenharia Química

2022/2023

Laboratórios III (LABO3)

Íris Mesquita 1211141

Beatriz Ferreira 1210968
Joana Moreira 1212144
2DC
Data:22/09/2022

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SUMÁRIO

Neste trabalho foi realizada a quantificação do cobre num resíduo de laboratório através da
espetrofotometria de absorção atómica, onde utilizamos como reagentes uma solução de ácido
nítrico 0,5% (m/m), uma solução mãe/padrão do cobre (1000 mg/l) e o resíduo laboratorial em si
(amostra).

O ácido nítrico (HNO3) foi utilizado com a função de solvente. O seu papel era garantir que todo
o cobre estivesse na sua forma iónica e não sob a forma de hidróxidos.

A solução padrão de cobre serviu para podermos fazer uma curva de calibração através de várias
soluções padrão obtidas desta, a partir de diluições. Assim, com diferentes valores de
concentração rigorosamente conhecidas, podemos obter, através do espetrofotómetro, os valores
correspondentes da absorvância e, assim, poder traçar a curva que nos permite, por interpolação,
obter o valor da concentração desconhecida, de cobre na amostra.

O resíduo laboratorial serviu como sendo a nossa amostra a analisar para obter o seu teor de cobre.

Através do manual do equipamento, foi-nos possível concluir que o comprimento de onda mais
favorável para nós utilizarmos na realização da experiência era de 324,7 nm, uma vez que o
aparelho de espetrofotometria existente possuía uma largura de fenda de 0,5 nm e a sensibilidade
era maior para este comprimento de onda: 0,025 μg/ml, permitindo deste modo obter valores de
concentração baixas: 1-5 μg/ml.

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INTRODUÇÃO

Na espetrofotometria de absorção atómica (EAA) é necessário atomizar a amostra. Esta

atomização pode ser realizada, entre outros, através da aspiração da amostra numa chama. Os
átomos livres assim produzidos, que se encontram, idealmente, no estado fundamental, absorvem
radiação de comprimentos de onda característicos. Assim, ao passar um feixe de radiação pela
chama contendo um átomo que absorve essa radiação a intensidade do feixe irá diminuir.

Tal como na espetrometria de absorção molecular, na EAA é medida a transmitância (T = I / I0),

que de seguida é convertida em absorvância. Na EAA a absorvância também varia, em
determinadas condições experimentais, linearmente com a concentração do analito e, portanto,
obedece à lei de Beer, sendo que neste método o percurso ótico é a largura da chama. A fonte de
radiação mais amplamente utilizada na EAA é a lâmpada de cátodo oco. O cátodo desta lâmpada
é construído com o elemento que se pretende analisar. Por isso, é necessário utilizar uma lâmpada
diferente para cada elemento. Um dos métodos de calibração utilizados neste trabalho é o de
adição padrão. Este método é frequentemente aplicado na análise de amostras complexas, cuja
matriz pode afetar o sinal analítico. Na preparação das soluções para a análise são colocadas, em
balões volumétricos, quantidades fixas da amostra às quais são adicionadas quantidades
crescentes do analito. A curva de calibração é construída colocando os sinais (absorvâncias)
obtidos em função da concentração do analito adicionado à amostra.

PARTE EXPERIMENTAL

Material

▪ Balões volumétricos

▪ Material corrente de laboratório

Reagentes

▪ Solução de ácido nítrico 0,5 % (m/m)

▪ Solução mãe de cobre (1000 mg/L)

▪ Resíduo laboratorial (amostra)

Equipamentos

▪ Espetrofotómetro de absorção atómica

▪ Lâmpada de cátodo oco

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Procedimento Experimental

1. Escolha do comprimento de onda a utilizar e do intervalo de concentrações.

2. Doseamento pelo método de calibração direta

2.1. Com base no comprimento de onda escolhido, preparar 5 soluções padrão de cobre
no intervalo de concentrações, em balões volumétricos de 50 mL, através da diluição da
solução mãe de cobre 1000 mg/L (nota: utilizar a solução de ácido nítrico para completar
o volume).

2.2. Colocar um volume adequado da amostra num balão volumétrico de 50 mL e

completar o volume com a solução de ácido nítrico.

2.3. Otimizar as condições experimentais do espetrómetro de acordo com o manual de

instruções do equipamento.

2.4. Medir as absorvâncias das soluções padrão e problema ao comprimento de onda

selecionado.

2.5. Medir 20 vezes a absorvância do branco.

2.6. Calcular a concentração de cobre (em mg/L) na solução problema.

3. Doseamento pelo método de adição padrão

3.1. De acordo com a concentração de cobre calculada no ponto 2.6., colocar, em 5 balões
volumétricos de 50 mL, o volume adequado da amostra.

3.2. Adicionar a cada um dos balões volumétricos um volume adequado da solução mãe
de cobre de modo a não ultrapassar a concentração máxima do intervalo de concentrações
definido.

3.3. Completar os volumes dos balões com a solução de ácido nítrico.

3.4. Medir as absorvâncias das soluções utilizando as condições do ponto 2.3.

• Recolher os restos/resíduos e colocá-los nos respetivos recipientes.

• Lavar e arrumar todo o material utilizado no decurso do trabalho.

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 RESULTADOS E DISCUSÃO

Doseamento pelo método de calibração direta

Resultados obtidos pelo espetrofotómetro Curva de calibração:

y= 0,006617x + 0,009905

- Solução de ácido nítrico 0,5 % 8M/m)

- Solução de cobre (1000 mg/l = 1,000 g/l)

Solução 1:

Solução 2:

Solução 3:

5
Solução 4:

Solução 5:

Considerando que a amostra tem cerca de 4000 mg/L (tonalidade do azul é cerca de 4x mais
intensa que a solução padrão de cobre), vamos fazer uma primeira diluição até aos 100 mg/l:

Fd= 40x

Vf (admitido por nós) = 50,00 ml

Vamos agora realizar uma segunda diluição de 0,1000 g/l para 0,002000 g/L:

Tendo em conta os resultados obtidos, tivemos de realizar uma terceira diluição, uma vez que o
valor da absorvância obtida para 0,005000 g/l. usamos um fator de diluição de 5x e retiramos um
volume inicial de 5,000 ml para um balão volumétrico de 25,00 ml.

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Resultados:

Solução Concentração (mg/l) Absorvância

Branco 0,000 0,006
1 1,000 0,081
2 2,000 0,141
3 3,000 0,211
4 4,000 0,273
5 5,000 0,340
Amostra ------ 0,210

y= 0,06617x + 0,009905

r2= 0,999

r=1,000

Sy/x= 0,003564

Analisando a reta, para um y= 0,210 (absorvância), o valor da concentração para a amostra

10 000x diluída é de:

Camostra diluída = 3,024 mg/l

Camostra concentrada = 30 240 mg/l

Como apenas realizamos 1 ensaio, não pudemos calcular um valor para a média, nem um desvio
padrão.

Limite de deteção (a partir da curva de calibração):

𝑆𝑦/𝑥 0,003564
LOD= 3× =3× = 0,1616 𝑚𝑔/𝐿
𝑚 0,06617

Limite de quantificação (a partir da curva de calibração):

𝑆𝑦/𝑥 0,003564
LOQ= 10× 𝑚
= 10× 0,06617
= 0,5386 𝑚𝑔/𝐿

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 • Uma vez que os valores de concentração utilizados foram entre 1,000 e 5,000 mg/l e os
valores de LOD e LOQ foram respetivamente 0,1616 mg/l e 0,5386 mg/l, podemos
concluir que estes valores podem ser considerados relativamente baixos, permitindo,
deste modo, ir a concentrações mais baixas.

• Não nos é possível calcular os limites de deteção e limite de quantificação a partir das
leituras da absorvância do branco, uma vez que apenas nos foi possível, nesta experiência,
realizar uma medição para esse valor. Assim sendo, temos apenas como referências os
LOD e LOQ calculados com base no 𝑆𝑦/𝑥 retirado a partir da curva de calibração.

Doseamento pelo método de calibração direta

Curva de calibração:
y= 0,0678x – 0,0364

• Para as soluções 1,2,3,4 e 5 pretendemos que tenham, respetivamente, uma

concentração de amostra padrão de 0,5000, 1,000, 2,000 e 2,500 mg/L. Com isso, para
não exceder uma concentração total máxima de 5,000 mg/L, o máximo de concentração
de cobre no volume da amostra que vamos medir para cada ensaio, não pode exceder
os 2,000 – 2,500 mg/L.

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Usamos a 2ª diluição que fizemos da amostra:

1ª diluição: 40x – 756 mg/L

2ª diluição: 50x – 15,12 mg/L

3ª diluição: 5x – 3,024 mg/L

Solução 1:

Solução 2:

Solução 3:

Solução 4:

Solução 5:

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Resultados:

Solução Concentração do padrão (mg/L) Absorvância

1 0,5000 ----- ?
2 1,000 0,032
3 1,500 0,063
4 2,000 0,102
5 2,500 0,132

y= 0,0678x – 0,0364

r2= 0,997

r= 0,999

CONCLUSÃO

• Este método não deu resultados certos, uma vez que os valores das absorvâncias
deveriam ser superiores aos resultados obtidos através do outro método. Além disso,
para a 1ª solução de 0,5000 mg/L de solução padrão + 1,512 mg/L de amostra, deu um
valor negativo.

• Com isto, também podemos verificar que a reta obtida tem um zero positivo e deveria
cruzar o eixo das abcissas num valor negativo para que pudéssemos retirar o módulo
desse valor (que seria a concentração de cobre na amostra).

• Para concluir, através do método de calibração direta, pudemos concluir que a

concentração de cobre da amostra é de 30240 mg/L

• Através do método de adição padrão, nada pudemos concluir sobre a concentração de

cobre na amostra, pois os valores obtidos não fizeram sentido pelos motivos descritos
em cima.

• Não foi possível calcular e avaliar a exatidão/precisão, uma vez que só realizamos uma
medição e não tínhamos um valor de referência.

BIBLIOGRAFIA

- Manual de Laboratório, Laboratório III (Labo3), 2022-2023, 1ºSemestre, Departamento de

engenharia química, Licenciatura em engenharia química, (5 outubro 2022)

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