Atividade – Cálculos de Controle de Qualidade

Curso de Farmácia
Disciplina: Controle de Qualidade de Produtos Farmacêuticos - Prof. Luis

1) A avaliação espectroscópica de um princípio ativo foi realizada de acordo com o seguinte procedimento: O
analista fez a tomada de ensaio da amostra (135,16 mg) e diluiu em balão volumétrico de 50 mL com o solvente
apropriado, em seguida determinou a absorbância em = 381 nm que foi 0,547; fez a tomada de ensaio do padrão
(136,76 mg), cuja potência é 99,12%, e diluiu em balão volumétrico de 50 mL com o solvente apropriado, em
seguida determinou a absorvância em = 381 nm que foi 0,319.
A especificação de teor para este insumo é de no mínimo 98% e no máximo 100,5%.

Pergunta-se:

a) Qual é o teor do insumo? Demonstre o cálculo.

b) O insumo está aprovado ou não? Comente.

Com o insumo aprovado, foram preparados comprimidos com valor rotulado de 20 mg de princípio ativo por
comprimido.

2) A avaliação de qualidade dos comprimidos produzidos com valor rotulado de 20 mg/comprimido foi realizada da
seguinte maneira: foram pesados 20 comprimidos para determinação de peso médio, e os valores obtidos das
pesagens estão na tabela abaixo:

Unidade Peso (mg) Unidade Peso (mg)

1 62,17 11 61,56
2 61,87 12 60,99
3 61,31 13 62,12
4 62,15 14 62,31
5 62,18 15 62,78
6 61,01 16 62,77
7 62,50 17 62,13
8 63,30 18 64,30
9 62,50 19 61,89
10 61,90 20 61,99

Peso médio = mg/comprimidos

3) Os comprimidos foram então triturados; a partir do pó obtido foram feitas as tomadas de ensaio, e tituladas com o
titulante adequado para a determinação de teor do princípio ativo. Os valores relativos às titulações estão descritos
abaixo:

- V1 = 10,95 mL TEA1 = 81,3 mg

- V2 = 11,14 mL TEA2 = 81,7 mg
- Molaridade real do titulante = 0,0518 mol/L
- Massa molar do titulado = 46,15 g/mol

Sabendo-se que a especificação de teor para este comprimido é de 20 mg/comp ± 5%, pergunta-se:

a) Qual é o teor do princípio ativo no comprimido?

Demonstre os cálculos:

b) O comprimido está aprovado ou não? Comente:

4) Não contente com o resultado do teor pelo método títulométrico, o analista resolveu analisar por método
espectroscópico, e para tal procedeu da seguinte maneira:

Padrão: pesou analiticamente cerca de 20 mg (TEP = 0,2007 g) de padrão com potência de 99,71%), diluiu em
balão de 25 mL; desta diluição transferiu analiticamente 3 mL para balão analítico de 50 mL e diluiu ao volume;
esta diluição foi usada para leitura em espectrofotômetro ao comprimento de onda recomendado pela
Farmacopeia, e revelou absorbância AbsPd= 0,504

Amostra: pesou analiticamente cerca de 40 mg (TEA1 = 0,4091 g e TEA2 = 0,4029 g) do pulverizado de

comprimidos, diluiu em balão analítico de 100 mL; desta diluição transferiu analiticamente 3 mL para balão
analítico de 25 mL e diluiu ao volume; esta diluição foi usada para leitura em espectrofotômetro ao comprimento
de onda recomendado pela Farmacopeia, e revelou as seguintes absorbâncias: AbsA1= 0,169 e AbsA2= 0,165.

Pergunta-se: qual é o teor médio encontrado para o por este método?

Demonstre os cálculos:
5) Ainda não contente com o resultado do teor pelo método espectrofotométrico contra o padrão, o analista resolveu
analisar por método espectroscópico contra sua absortividade molar 1% = 57 , conforme 1 𝑐𝑚
esquema abaixo:

Qual é o teor de princípio ativo no comprimido?

Amostra
50,61 mg Demonstre os cálculos:
2 mL

Abs 0,299

25 mL
25 mL

6) Com os valores de pesos individuais dos comprimidos, calcule a uniformidade de conteúdo por peso. Utilize o
valor de teor encontrado no método espectroscópico para base de cálculo das mg de PA por comprimido.

mg de PA /
Unidade Peso (mg) % do VD
comp
1 62,17 Média da % do VD = %
2 61,87
3 61,31
4 62,15 Desvio Padrão Relativo = %
5 62,18 Conclusão: (considere os critérios de aceitação abaixo para avaliar)
6 61,01
7 62,50
8 63,30
9 62,50
10 61,90
Média  mg

Critérios de Aceitação
Variação de Peso e Uniformidade de Conteúdo
Comprimidos (revestidos ou não), supositórios, soluções em recipientes para dose única, suspensões em recipientes para dose única, xaropes em
recipientes para dose única, sólidos incluindo estéreis em recipientes para dose única e sólidos estéreis para uso parenteral

• O produto cumpre o teste se a quantidade do componente ativo de cada unidade estiver entre 85 e 115% da quantidade declarada e o desvio padrão relativo
(DPR) é menor ou igual a 6%
• Se uma unidade estiver fora da faixa de 85 a 115% e/ou o desvio padrão for maior que 6%, mas nenhuma unidade estiver fora da faixa de 75 a 125%, retestar
mais 20 unidades
• O produto cumpre o teste se não mais que uma das 30 unidades estiver fora da faixa de 85 a 115% da quantidade declarada, nenhuma unidade estiver fora da
faixa de 75 a 125% e o DPR das 30 unidades não é maior que 7,8%.
7) Os comprimidos foram então submetidos ao teste de dissolução. Um comprimido foi adicionado a cada cuba, e após decorrido o
teste nas condições preconizadas pela farmacopéia (80 rpm, tempo de teste 30 minutos, meio de dissolução = água destilada
900 mL e Q=80%, valor rotulado= 20 mg/cápsula), os valores de absorbância das cubas foram:
S1 0,231 0,210 0,208 0,217 0,223 0,209
S2 0,236 0,211 0,228 0,231 0,220 0,219
0,227 0,213 0,227 0,225 0,222 0,239
S3
0,291 0,287 0,231 0,234 0,213 0,223
Para termos de comparação, foi preparado um padrão conforme esquema de diluição a seguir: 20,13 mg do padrão (cuja
potência é 99,71%) foram pesados e transferidos a um balão de 25 mL e diluídos ao volume; desta diluição transferiu
analiticamente 3 mL para balão analítico de 50 mL e diluiu ao volume; esta diluição foi submetida à leitura de
absorbância, que revelou valor de AbsPd= 0,504.
A partir das absorbâncias das cubas, calcule os resultados em mg/comprimido:
Demonstre o cálculo:

Resultados em mg/comprimido:
S1
S2

S3

Calcule os resultados de % do valor rotulado:

Demonstre o cáculo:

Resultados em % do valor rotulado:

S1
S2

S3

Avalie os resultados: dê um parecer final sobre a aprovação dos comprimidos.

Estágio Amostras Critério de Aceitação

S 06 cada unidade não é menor que [Q + 5%]
1
a média de 12 unidades (S + S ) é igual ou maior que Q,
S 06 1 2
2
e nenhuma unidade é menor que [Q – 15%]
a média de 24 unidades (S + S + S ) é igual ou maior que Q e não mais que 2 unidades
S 12 1 2 3
3
são inferiores que [Q - 15%] e nenhuma unidade é inferior a [Q – 25%]