Atividade – Cálculos de Controle de Qualidade

Curso de Farmácia
Disciplina: Controle de Qualidade de Produtos Farmacêuticos - Prof. Luis

1) Um analista de controle de qualidade ao receber uma amostra de essência de morango procedeu da

seguinte maneira para avaliar a sua densidade: pesou um picnômetro de 25 mL vazio cuja massa foi de
31,8381 g ; pesou o picnômetro com água e o resultado de sua massa foi de 56,8397 g , e em seguida
pesou o picnômetro com a amostra e o resultado de sua massa foi de 57,9932 g. Calcule a densidade
da essência recebida:

Demonstre os cálculos.

e, considerando que a especificação do insumo indica valores de referência entre 1,0256 e 1,0321 g/ml,
pergunta-se: esta amostra está aprovada? Comente.

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2) A avaliação da matéria-prima ácido cítrico foi realizada pesando-se um pesa-filtro de 50 ml , cuja massa
foi de 51,3409 g ; em seguida a ele foram adicionados 2,6534 g de amostra, que foi submetida a
aquecimento em estufa a 105°C por 4 horas (conforme procedimento validado). Após o período de
aquecimento, o pesa-filtro foi retirado da estufa e transportado para um dessecador de vidro onde havia
sílica-gel como dessecante, onde permaneceu até resfriamento completo. Foi então pesado e a massa
final após o procedimento foi de 53,8991 g.

Pergunta-se:

a) Que ensaio foi este realizado nesta amostra? Explique.

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 b) Qual foi o resultado final?
Demonstre os cálculos:

c) Sabendo que a especificação para este ensaio é de até 2,0 % , a amostra está aprovada? Comente:

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3) O ensaio de resíduo por incineração foi realizado em cadinho de porcelana de 50 mL, cuja massa inicial
era de 39,3407 g. A ele foram adicionados analiticamente 2,3487 g de amostra que foi incialmente
queimada em bico de Bunsen e em seguida em mufla a 600°C por 6 horas. O peso final do cadinho foi
de 39,3456 g. Sabendo-se que a especificação do insumo para este teste é de no máximo 0,3% de
cinzas, pergunta-se: A amostra está aprovada neste teste? Comente.
Demonstre o cálculo.

Parecer: _________________________________________________________________________

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4) A avaliação espectroscópica de um princípio ativo foi realizada de acordo com o seguinte procedimento:
O analista fez a tomada de ensaio da amostra (135,16 mg) e diluiu em balão volumétrico de 50 mL com
o solvente apropriado, em seguida determinou a absorbância em = 381 nm que foi 0,547; fez a tomada
de ensaio do padrão (136,76 mg), cuja potência é 99,12%, e diluiu em balão volumétrico de 50 mL com
o solvente apropriado, em seguida determinou a absorvância em = 381 nm que foi 0,549.
A especificação de teor para este insumo é de no mínimo 98% e no máximo 100,5%.

Pergunta-se:

a) Qual é o teor do insumo? Demonstre o cálculo.

b) O insumo está aprovado ou não? Comente.

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Com o insumo aprovado, foram preparados comprimidos com valor rotulado de 20 mg de princípio ativo
por comprimido.

5) A avaliação de qualidade dos comprimidos produzidos com valor rotulado de 20 mg/comprimido foi
realizada da seguinte maneira: foram pesados 20 comprimidos para determinação de peso médio, e os
valores obtidos das pesagens estão na tabela abaixo:

Unidade Peso (mg) Unidade Peso (mg)

1 62,17 11 61,56
2 61,87 12 60,99
3 61,31 13 62,12
4 62,15 14 62,31
5 62,18 15 62,78
6 61,01 16 62,77
7 62,50 17 62,13
8 63,30 18 64,30
9 62,50 19 61,89
10 61,90 20 61,99

Peso médio = _______________mg/comprimidos

6) Os comprimidos foram então triturados; a partir do pó obtido foram feitas as tomadas de ensaio, e
tituladas com o titulante adequado para a determinação de teor do princípio ativo. Os valores relativos
às titulações estão descritos abaixo:

- V1 = 10,95 mL TEA1 = 81,3 mg

- V2 = 11,14 mL TEA2 = 81,7 mg
- Molaridade real do titulante = 0,0518 mol/L
- Massa molar do titulado = 46,15 g/mol

Sabendo-se que a especificação de teor para este comprimido é de 20 mg/comp ± 5%, pergunta-se:

a) Qual é o teor do princípio ativo no comprimido? ___________________

Demonstre os cálculos:

b) O comprimido está aprovado ou não?________ Comente: ________________________________

__________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________

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7) Não contente com o resultado do teor pelo método títulométrico, o analista resolveu analisar por método
espectroscópico, e para tal procedeu da seguinte maneira:

Padrão: pesou analiticamente cerca de 20 mg (TEP = 0,2007 g) de padrão com potência de 99,71%),
diluiu em balão de 25 mL; desta diluição transferiu analiticamente 3 mL para balão analítico de 50 mL e
diluiu ao volume; esta diluição foi usada para leitura em espectrofotômetro ao comprimento de onda
recomendado pela Farmacopeia, e revelou absorbância AbsPd= 0,504

Amostra: pesou analiticamente cerca de 40 mg (TEA1 = 0,4091 g e TEA2 = 0,4029 g) do pulverizado de

comprimidos, diluiu em balão analítico de 100 mL; desta diluição transferiu analiticamente 3 mL para
balão analítico de 25 mL e diluiu ao volume; esta diluição foi usada para leitura em espectrofotômetro ao
comprimento de onda recomendado pela Farmacopeia, e revelou as seguintes absorbâncias: AbsA1=
0,169 e AbsA2= 0,165.

Pergunta-se: qual é o teor médio encontrado para o por este método? __________________________
Demonstre os cálculos:

8) Ainda não contente com o resultado do teor pelo método espectrofotométrico contra o padrão, o analista
resolveu analisar por método espectroscópico contra sua absortividade molar 1% 1 𝑐𝑚 = 57 , conforme
esquema abaixo:

Qual é o teor de princípio ativo no comprimido? _______________________

Amostra
50,61 mg Demonstre os cálculos:
2 mL

Abs 0,299

25 mL
25 mL
9) Com os valores de pesos individuais dos comprimidos, calcule a uniformidade de conteúdo por peso.
Utilize o valor de teor encontrado no método espectroscópico para base de cálculo das mg de PA por
comprimido.
Demonstre os cálculos:

mg de PA
Unidade Peso (mg) % do VD
/ comp Média da % do VD = %

1 62,17
2 61,87 Desvio Padrão Relativo = %
3 61,31
4 62,15 Conclusão: (considere os critérios de aceitação abaixo para avaliar)
5 62,18 ______________________________________

6 61,01 ______________________________________

7 62,50 ______________________________________

8 63,30 ______________________________________
9 62,50 ______________________________________
10 61,90

Critérios de Aceitação
Variação de Peso e Uniformidade de Conteúdo
Comprimidos (revestidos ou não), supositórios, soluções em recipientes para dose única, suspensões em recipientes para dose única, xaropes em
recipientes para dose única, sólidos incluindo estéreis em recipientes para dose única e sólidos estéreis para uso parenteral

• O produto cumpre o teste se a quantidade do componente ativo de cada unidade estiver entre 85 e 115% da quantidade declarada e o desvio
padrão relativo (DPR) é menor ou igual a 6%
• Se uma unidade estiver fora da faixa de 85 a 115% e/ou o desvio padrão for maior que 6%, mas nenhuma unidade estiver fora da faixa de 75 a
125%, retestar mais 20 unidades
• O produto cumpre o teste se não mais que uma das 30 unidades estiver fora da faixa de 85 a 115% da quantidade declarada, nenhuma unidade
estiver fora da faixa de 75 a 125% e o DPR das 30 unidades não é maior que 7,8%.
10) Os comprimidos foram então submetidos ao teste de dissolução. Um comprimido foi adicionado a cada cuba, e após
decorrido o teste nas condições preconizadas pela farmacopéia (80 rpm, tempo de teste 30 minutos, meio de
dissolução = água destilada 900 mL e Q=80%, valor rotulado= 20 mg/cápsula), os valores de absorbância das cubas
foram:
S1 0,231 0,210 0,208 0,217 0,223 0,209
S2 0,236 0,211 0,228 0,231 0,220 0,219
0,227 0,213 0,227 0,225 0,222 0,239
S3
0,291 0,287 0,231 0,234 0,213 0,223
Para termos de comparação, foi preparado um padrão conforme esquema de diluição a seguir: 20,13 mg do padrão
(cuja potência é 99,71%) foram pesados e transferidos a um balão de 25 mL e diluídos ao volume; desta diluição
transferiu analiticamente 3 mL para balão analítico de 50 mL e diluiu ao volume; esta diluição foi submetida à
leitura de absorbância, que revelou valor de AbsPd= 0,504.
A partir das absorbâncias das cubas, calcule os resultados em mg/comprimido:
Demonstre o cálculo:

Resultados em mg/comprimido:
S1
S2

S3

Calcule os resultados de % do valor rotulado:

Demonstre o cáculo:

Resultados em % do valor rotulado:

S1
S2

S3

Avalie os resultados: dê um parecer final sobre a aprovação dos comprimidos.

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Estágio Amostras Critério de Aceitação
S1 06 cada unidade não é menor que [Q + 5%]
a média de 12 unidades (S1 + S2) é igual ou maior que Q,
S 06
2
e nenhuma unidade é menor que [Q – 15%]
a média de 24 unidades (S + S + S ) é igual ou maior que Q e não mais que 2 unidades
S3 12 1 2 3
são inferiores que [Q - 15%] e nenhuma unidade é inferior a [Q – 25%]