Atividade – Cálculos de Controle de Qualidade

Curso de Farmácia
Disciplina: Controle de Qualidade de Produtos Farmacêuticos - Prof. Luis

1) A avaliação espectroscópica de um princípio ativo foi realizada de acordo com o seguinte procedimento:
O analista fez a tomada de ensaio da amostra (135,16 mg) e diluiu em balão volumétrico de 50 mL com
o solvente apropriado, em seguida determinou a absorbância em = 381 nm que foi 0,547; fez a tomada
de ensaio do padrão (136,76 mg), cuja potência é 99,12%, e diluiu em balão volumétrico de 50 mL com
o solvente apropriado, em seguida determinou a absorvância em = 381 nm que foi 0,319.
A especificação de teor para este insumo é de no mínimo 98% e no máximo 100,5%.

Pergunta-se:

a) Qual é o teor do insumo? Demonstre o cálculo.

0,547 x 136,76 x 0,9912 x 100 = 171,98%

0,319 135,16

b) O insumo está aprovado ou não? Comente.

Não está aprovado esse insumo pois os valores obtidos estão acima do limite da especificação.

Com o insumo aprovado, foram preparados comprimidos com valor rotulado de 20 mg de princípio ativo
por comprimido.

2) A avaliação de qualidade dos comprimidos produzidos com valor rotulado de 20 mg/comprimido foi
realizada da seguinte maneira: foram pesados 20 comprimidos para determinação de peso médio, e os
valores obtidos das pesagens estão na tabela abaixo:

Unidade Peso (mg) Unidade Peso (mg)

1 62,17 11 61,56
2 61,87 12 60,99
3 61,31 13 62,12
4 62,15 14 62,31
5 62,18 15 62,78
6 61,01 16 62,77
7 62,50 17 62,13
8 63,30 18 64,30
9 62,50 19 61,89
10 61,90 20 61,99

Peso médio = 62,19 mg/comprimidos

3) Os comprimidos foram então triturados; a partir do pó obtido foram feitas as tomadas de ensaio, e
tituladas com o titulante adequado para a determinação de teor do princípio ativo. Os valores relativos
às titulações estão descritos abaixo:

- V1 = 10,95 mL TEA1 = 81,3 mg

- V2 = 11,14 mL TEA2 = 81,7 mg
- Molaridade real do titulante = 0,0518 mol/L
- Massa molar do titulado = 46,15 g/mol

Sabendo-se que a especificação de teor para este comprimido é de 20 mg/comp ± 5%, pergunta-se:

a) Qual é o teor do princípio ativo no comprimido? 20,15mg/cp

Demonstre os cálculos:

T1= 10,95 x 0,0518 x 46,15 x 62,19 = 20,02mg/cp

81,3

T2 = 11,14 x 0,0518 x 46,15 62,19 = 20,27mg/cp

81,7

20,02+20,27 = 20,15mg/cp
2

b) O comprimido está aprovado ou não? Sim Comente: O teor encontrado nos compridos, estão

conforme o percentual especificado de 20mg/cp +/- 5%

4) Não contente com o resultado do teor pelo método títulométrico, o analista resolveu analisar por método
espectroscópico, e para tal procedeu da seguinte maneira:

Padrão: pesou analiticamente cerca de 20 mg (TEP = 0,2007 g) de padrão com potência de 99,71%),
diluiu em balão de 25 mL; desta diluição transferiu analiticamente 3 mL para balão analítico de 50 mL e
diluiu ao volume; esta diluição foi usada para leitura em espectrofotômetro ao comprimento de onda
recomendado pela Farmacopeia, e revelou absorbância AbsPd= 0,504

Amostra: pesou analiticamente cerca de 40 mg (TEA1 = 0,4091 g e TEA2 = 0,4029 g) do pulverizado de

comprimidos, diluiu em balão analítico de 100 mL; desta diluição transferiu analiticamente 3 mL para
balão analítico de 25 mL e diluiu ao volume; esta diluição foi usada para leitura em espectrofotômetro ao
comprimento de onda recomendado pela Farmacopeia, e revelou as seguintes absorbâncias: AbsA1=
0,169 e AbsA2= 0,165.

Pergunta-se: qual é o teor médio encontrado para o por este método? 20,32mg/cp

Demonstre os cálculos:
 TEA1= 0,169 x 0,2007g x 3ml x 100ml x 25ml x 0,9971 x 62,19mg/cp = 20,40 mg/cp
0,504 25ml 50ml 0,4091g 3ml

TEA2 = 0,165 X 0,2007g x 3ml x 100ml x 25ml x 0,9971 x 62,19mg/cp = 20,23mg/cp

0,504 25ml 50ml 0,4029 3ml

20,40+20,23= 20,32mg/cp
2

5) Ainda não contente com o resultado do teor pelo método espectrofotométrico contra o padrão, o analista
resolveu analisar por método espectroscópico contra sua absortividade molar 11%𝑐𝑚= 57 , conforme
esquema abaixo:

Qual é o teor de princípio ativo no comprimido? 20,14mg/cp

Demonstre o cálculo:

0,299 x 10mg x 25ml x 25ml x 1x 62,19mg/cp = 20,14mg/cp

57 1ml 50,61 2ml

Amostra
50,61 mg
2 mL

Abs 0,299

25 mL
25 mL
 6) Com os valores de pesos individuais dos comprimidos, calcule a uniformidade de conteúdo por peso.
Utilize o valor de teor encontrado no método espectroscópico para base de cálculo das mg de PA por
comprimido.

mg de PA /
Unidade Peso (mg) % do VD
comp Média da % do VD = %
101,6
1 62,17 20,35 101,75
2 61,87 20,25 101,25
3 61,31 20,06 100,3 Desvio Padrão Relativo1,= 1,03 %
4 62,15 20,34 101,7
5 62,18 20,35 101,75 Conclusão: (considere os critérios de aceitação abaixo para avaliar)
6 61,01 19,97 99,85
7 62,50 20,45 102,25
8 63,30 20,72 103,6
9 62,50 20,45 102,25
10 61,90 20,26 101,30
Média 
62,09mg

Critérios de Aceitação
Variação de Peso e Uniformidade de Conteúdo
Comprimidos (revestidos ou não), supositórios, soluções em recipientes para dose única, suspensões em recipientes para dose única, xaropes em
recipientes para dose única, sólidos incluindo estéreis em recipientes para dose única e sólidos estéreis para uso parenteral

• O produto cumpre o teste se a quantidade do componente ativo de cada unidade estiver entre 85 e 115% da quantidade declarada e o desvio
padrão relativo (DPR) é menor ou igual a 6%
• Se uma unidade estiver fora da faixa de 85 a 115% e/ou o desvio padrão for maior que 6%, mas nenhuma unidade estiver fora da faixa de 75 a
125%, retestar mais 20 unidades
• O produto cumpre o teste se não mais que uma das 30 unidades estiver fora da faixa de 85 a 115% da quantidade declarada, nenhuma unidade
estiver fora da faixa de 75 a 125% e o DPR das 30 unidades não é maior que 7,8%.

7) Os comprimidos foram então submetidos ao teste de dissolução. Um comprimido foi adicionado a cada cuba, e após
decorrido o teste nas condições preconizadas pela farmacopéia (80 rpm, tempo de teste 30 minutos, meio de
dissolução = água destilada 900 mL e Q=80%, valor rotulado= 20 mg/cápsula), os valores de absorbância das cubas
foram:
S1 0,231 0,210 0,208 0,217 0,223 0,209
S2 0,236 0,211 0,228 0,231 0,220 0,219
0,227 0,213 0,227 0,225 0,222 0,239
S3
0,291 0,287 0,231 0,234 0,213 0,223
Para termos de comparação, foi preparado um padrão conforme esquema de diluição a seguir: 20,13 mg do padrão
(cuja potência é 99,71%) foram pesados e transferidos a um balão de 25 mL e diluídos ao volume; desta diluição
transferiu analiticamente 3 mL para balão analítico de 50 mL e diluiu ao volume; esta diluição foi submetida à
leitura de absorbância, que revelou valor de AbsPd= 0,504.
A partir das absorbâncias das cubas, calcule os resultados em mg/comprimido:

Demonstre o cálculo:
 0,231 x 20,13mg x 3ml x 900ml x 0,9971 = 19,87mg/cp
0,504 25ml 50ml 1cp

E assim sucessivamente em toda amostra S1.

Resultados em mg/comprimido:
S1 19,87 18,06 17,89 18,67 19,18 17,98
S2

S3

Calcule os resultados de % do valor rotulado:

Demonstre o cáculo:

20mg ------- 100%

19,87-------- X
X = 99,35 %

Resultados em % do valor rotulado:

S1 99,35 90,30 89,45 93,35 95,90 89,90
S2

S3

Avalie os resultados: dê um parecer final sobre a aprovação dos comprimidos.

Estágio Amostras Critério de Aceitação

S 06 cada unidade não é menor que [Q + 5%]
1
a média de 12 unidades (S + S ) é igual ou maior que Q,
S 06 1 2
2
e nenhuma unidade é menor que [Q – 15%]
a média de 24 unidades (S + S + S ) é igual ou maior que Q e não mais que 2 unidades
S 12 1 2 3
3
são inferiores que [Q - 15%] e nenhuma unidade é inferior a [Q – 25%]

Conclusão: Após a conclusão de variados métodos de teste o produto cumpre as

especificações descritas, pois possui média de quantidade de princípio ativo de 101,6%
estando dentre a faixa 85 e 115% da quantidade declarada, e seu desvio padrão relativo
corresponde à 1,03% para um parâmetro de menor ou igual a 6%.