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Universidade Federal de Santa Maria

Centro de Ciências Naturais e Exatas
Departamento de Química
Setor de Química Analítica

Análise Instrumental I
(QMC 162)

Caderno de relatórios

Prof.º Dr. Leandro Machado de Carvalho

Aluno: Maria Eduarda Leme dos Santos

Santa Maria - RS
2023

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SUMÁRIO:

1. Potenciometria (Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamento por potenciometria

2. Potenciometria Dosagem de Ferro em uma amostra real por potenciometria.

3. Condutometria (Titulação Condutométrica de uma mistura de ácidos)

4. Condutometria (Determinação de Cloreto em soro fisiológico com sal de prata)

5. Voltametria (Determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu)

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1. Potenciometria
Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamentos por
potenciometria.

7.1) INTRODUÇÃO
Os métodos potenciométricos de análises baseiam-se na medida do potencial de
células eletroquímicas. Sendo frequentemente utilizados para localizar o ponto final em
titulações, bem como para determinar constantes de equilíbrio termodinâmicas, tais como Ka,
Kb e Kps. Em técnicas mais recentes, as concentrações de espécies iônicas são medidas
diretamente a partir do potencial de eletrodos de membranas seletivas a íons, o que
constitui uma forma rápida, conveniente e não destrutiva de se determinar
quantitativamente inúmeros cátions e ânions importantes. Em uma titulação potenciométrica,
o potencial de um eletrodo indicador adequado é medido em função do volume do titulante.
As titulações potenciométricas oferecem vantagens adicionais sobre a potenciometria
direta. Como a medida é baseada no volume de titulante que provoca uma variação rápida no
potencial próximo do ponto de equivalência, as titulações potenciométricas não são
dependentes da medida de valores absolutos de Ecél. Essa característica torna a titulação
relativamente livre das incertezas do potencial de junção, pois este permanece relativamente
constante durante a titulação. Por outro lado, os resultados dependem muito do uso de um
titulante com uma concentração exatamente conhecida.
O instrumento potenciométrico sinaliza meramente o ponto final e comporta-se,
portanto, de modo idêntico a um indicador químico. Os problemas com o recobrimento da
superfície do eletrodo ou com a produção de respostas não nernstianas não são tão sérios
quando o sistema de eletrodos é empregado para monitorar uma titulação. Da mesma forma, o
potencial do eletrodo de referência não precisa ser exatamente conhecido e estável nas
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titulações potenciométricas. Outra vantagem da titulação é que o resultado é a concentração

do analito, embora o eletrodo responda à atividade. Por essa razão, os efeitos da força iônica
não são importantes em procedimentos titulométricos.

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Figura 2 - aparato típico para a realização de titulações potenciométricas manuais.

7.2) OBJETIVOS
Obter uma curva de calibração, determinar o volume do ponto de equivalência (P.E),
além de determinar e comparar a dosagem de AAS no medicamento.

7.3) MATERIAIS E MÉTODOS

● Bureta de 25 mL
● Béquer de 250 mL
● Proveta de 100 mL
● Gral
● Pistilo
● Barra de agitação magnética
● pHmetro
● Soluções tampões pH 4,0 e 7,0
● Soluções padrão NaOH (0,1007 M)
● Solução de etanol
● Amostra de AAS (100mg)
● Água deionizada

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7.4) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, um comprimido de AAS (100 mg) foi colocado em um gral e triturado
com auxílio de um pistilo. Em seguida, transferiu-se para um béquer e adicionou-se 50 mL de
etanol, agitando para dissolver. Adicionou-se então 100 mL de água destilada e colocou-se
uma barra de agitação magnética no béquer. Antes de iniciar a titulação potenciométrica, o
pHmetro foi calibrado com um tampão de pH= 4,0 e 7,0 e o eletrodo foi lavado e colocado
imerso na solução a ser titulada. Logo, a solução padrão de NaOH aproximadamente 0,1
mol/L foi colocada em uma bureta de 25 mL. Após isso, procedeu-se à titulação, titulando de
0,5 mL em 0,5 mL para localizar o ponto de equivalência (P.E.) até por volta de 4,00 mL.
Utilizando o volume do P.E. como guia, continuou-se a titulação adicionando incrementos de
0,2 mL próximo ao P.E. Após o salto potenciométrico, continuou-se, novamente, com
incrementos de 0,2 mL até o pH em torno de 11. Por fim, foram construídas as curvas no
Excel®, pH x V (mL) e ΔpH / ΔV x V (mL). A concentração de AAS no comprimido foi
calculada e o valor obtido foi comparado com o do rótulo do medicamento.

7.5) RESULTADOS E DISCUSSÕES

Na dissolução do AAS é necessário utilizar a mistura etanol/água, já que esse
composto é praticamente insolúvel em água, mas se solubiliza no etanol. Observa-se,
entretanto, que o AAS fica pouco dissolvido. Posteriormente, à medida que ocorre a reação de
neutralização durante a titulação, forma-se o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), e,
como o ácido acetilsalicílico é consumido na reação, mais quantidade dele se dissolve, até sua
dissolução final e término da reação.
Para a aplicação da técnica de titulação potenciométrica, foi usado um eletrodo de
vidro sensível ao pH do meio e fez-se a leitura do pH para diferentes volumes de titulante
adicionados à solução de amostra. O objetivo é obter o ponto de equivalência (PE) da
titulação, no qual o número de mols da amostra e titulante se igualam, tornando possível
determinar a concentração da amostra a partir do conhecimento do volume de titulante
adicionado (SKOOG et al., 2007).
O titulante utilizado no experimento foi uma solução padronizada de NaOH com
concentração igual a 0,1007 mol L-1, sendo esse uma base forte que reage com o AAS, através
de uma reação de neutralização, indicada reação (1):

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C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(1) (1)

Diante dos valores de pH registrados para cada volume inserido em solução foi
possível criar a Tabela 10:

Volume de Titulante pH ΔpH/ΔV

NaOH (mL)

0,00 3,49 -

0,50 3,68 0,38

1,00 3,88 0,40

1,50 4,06 0,36

2,00 4,27 0,42

2,50 4,40 0,26

3,00 4,55 0,30

3,50 4,74 0,38

4,00 4,92 0,36

4,20 5,02 0,50

4,40 5,10 0,40

4,60 5,20 0,50

4,80 5,32 0,60

5,00 5,52 1,00

5,20 5,63 0,55

5,40 5,89 1,30

5,60 6,31 2,10

5,80 6,95 3,20

6,00 7,97 5,10

6,20 10,00 10,15

6,40 10,58 2,90

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6,60 10,78 1,00

6,80 10,90 0,60

7,00 10,98 0,40

Tabela 10 - Valores do pH aferidos pelo pHmetro conforme o volume do titulante bem como a razão entre a variação de pH e
a variação do volume.

A partir desses resultados, plotou-se todos os valores em um gráfico de pH x V (mL):

Gráfico 8 - Curva de titulação pH x V (mL)

Conforme o gráfico 8, pode-se observar o ponto de inflexão da curva por volta de 5,80
e 6,20 mL.
Também obteve-se, a partir dos resultados, um gráfico ΔpH/ΔV x V (mL):

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Gráfico 9 - Curva da primeira derivada.

Segundo o gráfico 9, observa-se um refinamento da região o que permite inferir que o

volume do ponto de equivalência se encontra ao redor do máximo da curva, 6,20 mL.
Portanto, a partir do valor encontrado de volume gasto de titulante no P.E, obteve-se a
quantidade de AAS presente na amostra:
0, 1007 ��� ���� −−−−− 1000 ��
� −−−−− 6, 20 ��
= 0, 00062434
Conforme a reação 1:1:
0, 00062434 ���� ���� −−−−− 0, 00062434 ���� ���
Massa molar de AAS:
1 ��� ��� −−−−− 180, 158 �
0, 00062434 ���� −−−−− �
= 0, 112479 112, 479
Comparando o valor encontrado com aquele expresso no rótulo de comprimido tem-se
um erro relativo:
|� − ��| |100 − 112,479|
E= x 100%; x 100% = 12,47%
r
100�

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Verificou-se um erro grande em relação ao valor real, o que caracteriza a inexatidão do

método. Normalmente, as curvas experimentais são, de alguma forma, deslocadas em relação
às curvas teóricas ao longo do eixo do pH porque concentrações, ao invés das atividades, são
utilizadas em sua obtenção.

7.6) CONCLUSÕES
De acordo com os resultados obtidos, a dosagem de AAS em medicamento por
potenciometria resultou em uma quantidade medida de 112,479 mg de AAS, com um volume
de 6,20 mL de NaOH no ponto de equivalência. A quantidade de amostra utilizada foi
exatamente 100 mg, resultando em um erro relativo de 12,47% em relação ao valor esperado.
Ao comparar esse valor com o indicado no rótulo do medicamento, podemos concluir
que os resultados não foram precisos. É importante ressaltar que a obtenção de resultados
precisos e confiáveis em análises laboratoriais depende de vários fatores, incluindo a técnica
de dosagem utilizada e a habilidade e experiência dos analistas.
É possível que os erros laboratoriais e as imprecisões do método tenham contribuído
para a diferença entre o valor obtido e o valor indicado no rótulo. Fatores como calibração
inadequada do pHmetro, erros de pipetagem, contaminação da amostra ou interferências
químicas podem afetar a precisão dos resultados.

7.7) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

A. SKOOG, Douglas. Fundamentos de Química Analítica, 9ª edição. São Paulo: Cengage
Learning, 2014.
VOGEL, A.R.; MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. Análise
Química Quantitativa, 6ª edição, Editora LTC, 2002.

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2. Potenciometria
Dosagem de Ferro em uma amostra real por potenciometria.

8.1) INTRODUÇÃO
Atualmente, classificam-se os eletrodos em dois grandes grupos: Eletrodos de
referência, que não mudam seu potencial medido, como por exemplo, o eletrodo de prata;
Eletrodos indicadores, que possuem variação no potencial de acordo com a variação da
concentração do meio em que estão inseridos (HARRIS, 2011). Os eletrodos podem ser
aplicados em análises como titulações potenciométricas, que se baseiam na leitura do eletrodo
indicador em relação ao eletrodo de referência, conforme é realizada a variação do volume do
titulante. Nas proximidades do ponto de equivalência, os potenciais sofrem variação
rapidamente. (HIGSON, 2009).
Medidas de potencial redox podem ser utilizadas basicamente de duas maneiras. Em
titulações, onde um eletrodo inerte (platina, por exemplo) juntamente com um eletrodo de
referência são usados para monitorar a variação do potencial durante uma titulação de
redução-oxidação (Fe2+ com Cr2O72- é um exemplo típico), num procedimento rápido,
confiável, robusto e de baixo custo. Neste caso a variação do potencial na vizinhança do ponto
de equivalência muda tão rápido e numa magnitude tal que a resposta do eletrodo é
satisfatória para atender a precisão desejada, pois são medidas relativas.
Para o experimento, um eletrodo inerte de platina responderá a concentração relativa
de íons férrico/ferroso em solução, de acordo com a equação Nernst:
[ 3+]
E = Eo Fe3+/Fe2+ + 0,059 . log
[ 2+]

Ao titular-se uma solução contendo íons Fe2+ com solução de um oxidante (no caso,
dicromato), o eletrodo de platina tomará o potencial do sistema férrico/ferroso até o ponto de
equivalência e, a seguir, o potencial do sistema titulante.
Em solução ácida, o íon dicromato, de cor laranja, é um oxidante forte, que é reduzido
ao íon Cr3+:

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O dicromato de potássio, K2Cr2O7, é um padrão primário de baixo custo e as suas

soluções são estáveis. Ele é usado principalmente para a determinação de Fe2+ e, indiretamente,
para determinar diferentes espécies capazes de oxidar o Fe2+ a Fe3+. Em análises indiretas, o
analito é tratado com um excesso conhecido de Fe2+:
Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 14 H+ ⇌ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H O
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Figura 3 - aparato típico para a realização de titulações potenciométricas manuais.

8.2) OBJETIVOS
Obter as tabelas E x V(mL) de K2Cr2O7 0,0166 M, os gráficos E (mV) x V (mL) e
determinar a concentração de Fe2+ em uma solução de sulfato ferroso líquido por
potenciometria, usando o oxidante dicromato de potássio como titulante.

8.3) MATERIAIS E MÉTODOS

● Bureta de 25 mL
● Béquer de 250 mL
● Proveta de 100 mL
● Pipeta volumétrica de 3 mL
● Pipeta graduada de 10 mL
● Pera de borracha

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● Agitador magnético
● Barra de agitação magnética
● Eletrodo de Pt (indicador)
● Eletrodo de Ag/AgCl (referência)
● Soluções de K2Cr2O7 (0,0166 M)
● Solução de H2SO4 1:4
● Solução de Sulfato Ferroso 125 mg/mL
● Água deionizada

8.4) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, mediram-se 3 mL de sulfato ferroso da amostra e transferiu-se para um
béquer. Em seguida, diluiu-se com 90 mL de água deionizada e adicionou-se 10 mL de ácido
sulfúrico 1:4. Colocou-se uma barra magnética dentro do béquer.
Para a preparação do titulante, utilizou-se uma solução aquosa de K2Cr2O7 0,0166 M.
Em seguida, conectou-se ao eletrodo combinado de Platina e ligou-se o agitador. A titulação
foi iniciada adicionando solução de dicromato de potássio 0,0166 M da bureta, de 1 mL em 1
mL, realizando a leitura em E(mV) a cada adição. Após detectar o salto potenciométrico,
repetiu-se a titulação adicionando incrementos de 0,5 mL nas imediações do ponto de
equivalência. Os resultados foram tabelados. Além disso, os gráficos E (mV) x V (mL) do
titulante e ΔE/ΔV x V (mL) do titulante foram construídos. A concentração de Fe2+ na amostra
foi determinada utilizando a média dos volumes encontrados nos gráficos.

8.5) RESULTADOS E DISCUSSÕES

Diante dos valores dos potenciais (mV) registrados para cada volume inserido
em solução foi possível criar a Tabela 11:

Volume de Titulante Potencial (mV) ΔE/ΔV

K2Cr2O7 (mL)

0,00 422 -

1,00 435 13

2,00 444 9

11
12

3,00 452 8

4,00 460 8

5,00 467 7

6,00 475 8

7,00 483 8

8,00 493 10

9,00 503 10

10,00 518 15

10,50 530 24

11,00 546 32

11,50 619 146

12,00 821 404

12,50 835 28

13,00 844 18

14,00 855 11

15,00 860 5
Tabela 11 - Valores do potencial aferidos pelo potenciômetro conforme o volume do titulante bem como a razão entre a
variação de potencial e a variação do volume.

A partir desses resultados, plotou-se todos os valores em um gráfico de potencial (mV)

x V (mL):

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Gráfico 10 - Curva de titulação do Fe, potencial (mV) x V (mL).

Conforme o gráfico 10, pode-se observar o ponto de inflexão da curva por volta de
11,00 e 12,00 mL.
Também obteve-se, a partir dos resultados, um gráfico ΔE/ΔV x V (mL):

Gráfico 11 - Curva da primeira derivada.

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Segundo o gráfico 11, observa-se um refinamento da região o que permite inferir que o
volume do ponto de equivalência se encontra ao redor do máximo da curva, 12,00 mL.
Portanto, a partir do valor encontrado de volume gasto de titulante no P.E, obteve-se a
quantidade de Ferro presente na amostra.
Molaridade de K2Cr2O7 0,0166 M:
0, 0166 ��� � �� � −−−−− 1000 ��
2 2 7

� −−−−− 12, 00 ��
= 0, 0001992
2 27

Reação 1:6 → Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ ⇌ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H O2

1 ��� � �� � −−−−− 6 ���� �� ��
2 2 7

0, 0001992 ���� � �� � −−−−− �

2 2 7

= 0, 0011952
Massa molar de Ferro:
1 ��� �� −−−−− 55, 85 �
0, 0011952 ���� −−−−− �
= 0, 06675192 66, 751
Massa molar Sulfato ferroso:
55, 85 �� �� −−−−− 278, 00 �� ���� . 7� �
4 2

66, 751 �� �� �� −−−−− �

= 332, 26 .7
4 2

Concentração mg/mL
332, 26 �� �� ���� . 7� � −−−−− 3 ��
4 2

� −−−−− 1 ��
= 110, 75 / .7
4 2

8.6) CONCLUSÕES
A amostra utilizada e analisada na técnica continha 125 mg/mL de sulfato ferroso
heptahidratado, e a curva de titulação obtida resultou em uma concentração de 110,75 mg/mL
de sulfato ferroso heptahidratado.

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Com base nesses resultados, pode-se concluir que a dosagem de ferro por
potenciometria foi eficiente na determinação da concentração de ferro na amostra. A diferença
entre a concentração teórica e a concentração medida indica que a técnica utilizada apresenta
uma precisão satisfatória. No entanto, é importante considerar que pequenas variações podem
ocorrer devido a fatores como erros experimentais ou imprecisões na medição.

8.7) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

A. SKOOG, Douglas. Fundamentos de Química Analítica, 9ª edição. São Paulo: Cengage
Learning, 2014.
VOGEL, A.R.; MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. Análise
Química Quantitativa, 6ª edição, Editora LTC, 2002.

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3. Condutometria
Titulação Condutométrica de uma mistura de ácidos.

9.1) INTRODUÇÃO
A condutividade de uma solução é definida como o resultado do movimento de todos
os íons nela presentes sob a influência de um campo elétrico. A condutimetria é bem
conhecida entre as técnicas analíticas. As titulações condutométricas apresentam potencial
utilidade em qualquer reação onde o conteúdo iônico seja bem menor no ponto de
equivalência em comparação às outras etapas da titulação. Podem ser realizadas titulações
condutométricas de diferentes tipos de reação, entre elas as de neutralização e de precipitação.
No entanto, a pesquisa neste campo é limitada em relação ao desenvolvimento total
em eletroquímica. Por exemplo, comparando-se à potenciometria - sem dúvida a mais
importante das técnicas eletroquímicas - uma pesquisa na base de dados bibliográfica Scopus,
realizada em outubro de 2014, indica que desde 1950 o número de artigos indexados usando-
se a palavra-chave “potentiometry” é na ordem de dez vezes maior que os relacionados aos
termos “conductometry”.
Entretanto, particularmente neste exemplo, a detecção condutométrica apresenta
vantagens frente à detecção potenciométrica devido ao método empregado para determinação
dos volumes de titulante gastos na neutralização de cada um dos ácidos que compõem a
mistura. Na técnica condutométrica, aproveita-se a diferença de condutividade iônica à
diluição infinita, lo, dos íons H+ e OH- (349,6 e 198,0 .10-4 S.m2 mol-1, respectivamente)
frente a outros íons (por exemplo, Na+ e H3COO-, com o igual a, respectivamente, 50,1 e
40,9 .10-4 S.m2 mol-1), para obter segmentos lineares, cujos pontos de intersecção indicam,
com exatidão e precisão necessária, os dois pontos estequiométricos. O fato de não haver
necessidade de utilizar pontos experimentais na região do ponto estequiométrico se constitui
em uma das grandes vantagens da técnica condutométrica frente às titulações
potenciométricas.

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Figura 4 - Titulação condutométrica de 25,0 mL de solução (após diluição) de vinagre adulterado com ácido clorídrico, com
NaOH 0,1 mol L-1. Célula constituída por dois eletrodos de Pt com área de 1 cm2 , distanciados entre si por 1 cm

A Figura 1 apresenta três regiões lineares: Região I, na qual ocorre a neutralização do

ácido clorídrico (diminuição drástica de condutividade devido à troca de íons H+ por Na+),
Região II, na qual ocorre a neutralização do ácido acético (aumento brando de condutividade
devido à formação de íons H3COO- e do acréscimo de Na+) e Região III, que corresponde à
presença do excesso de titulante, NaOH (crescimento mais acentuado de condutividade
devido à entrada de íons OH- com alta condutividade iônica à diluição infinita, lo, além da
entrada de íons Na+).

9.2) OBJETIVOS
Obter a curva de titulação e determinar a concentração de dois ácidos (HCl e HAc) por
titulação condutométria de neutralização, usando o hidróxido de sódio como titulante.

9.3) MATERIAIS E MÉTODOS

● Bureta de 25 mL
● Béquer de 250 mL
● Proveta de 100 mL
● Pipeta volumétrica de 50 mL
● Pera de borracha
● Agitador magnético

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● Barra de agitação magnética

● Condutivímetro
● Eletrodo de Pt (indicador)
● Eletrodo de Ag/AgCl (referência)
● Solução de NaOH 0,1007 M
● Solução 1:1 de ácido clorídrico e ácido acético 0,01 mol/L
● Água deionizada

9.4) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, foi transferido 50 mL da mistura em partes iguais do ácido clorídrico
e ácido acético 0,01 mol/L para um béquer de 250 mL e diluída com 50 mL de água
desionizada. Logo, a solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 mol/L foi colocada em uma
bureta. Em seguida, já com a solução submersa ao eletrodo, realizou-se a medida da
condutância da solução sob agitação constante. A titulação foi procedida, adicionando-se o
titulante em incrementos de 0,2 mL, e a condutância foi medida após cada adição. Foi traçado
um gráfico relacionando condutância e volume de titulante. O gráfico k x V (mL) do titulante
foi feito em papel milimetrado e no Excel®, permitindo determinar, por via gráfica, os pontos
finais da titulação, o primeiro relacionado ao ácido forte e o segundo ao ácido fraco. A
concentração dos ácidos na solução foi determinada.

9.5) RESULTADOS E DISCUSSÕES

A solução mistura contendo os dois ácidos foi titulada com solução de NaOH,
monitorando-se simultaneamente as variações de condutância, como forma de determinar o
volume de titulante gasto no ponto estequiométrico das reações de neutralização envolvidas.
Diante dos valores dos potenciais (mV) registrados para cada volume inserido
em solução foi possível criar a Tabela 12:

Volume de Condutância µS/cm Volume de Titulante Condutância µS/cm

Titulante NaOH NaOH (mL)
(mL)

0,00 961,9 4,00 377,0

0,20 902,2 4,20 387,9

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0,40 835,3 4,40 401,2

0,60 775,9 4,60 413,7

0,80 728,0 4,80 426,0

1,00 673,4 5,00 443,1

1,20 612,7 5,20 457,0

1,40 568,1 5,40 474,0

1,60 510,5 5,60 496,7

1,80 468,3 5,80 516,6

2,00 411,3 6,00 548,0

2,20 352,6 6,20 572,3

2,40 337,4 6,40 600,2

2,60 322,5 6,60 631,3

2,80 320,7 6,80 662,6

3,00 324,3 7,00 691,3

3,20 333,6 7,20 724,6

3,40 342,2 7,40 751,7

3,60 353,7 7,60 791,8

3,80 365,3 7,80 814,1

Tabela 12 - Valores do Condutância aferidos pelo condutivímetro conforme o volume do titulante.

A partir desses resultados, plotou-se todos os valores em um gráfico de Condutância

(µS/cm) x V (mL):

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Gráfico 12 - Curva de titulação condutométrica - Condutância (µS/cm) x V (mL).

A partir do gráfico foi possível determinar, com alguma dificuldade, o ponto de

neutralização do HCl como sendo aproximadamente 3,00 mL, e do CH3COOH como sendo
aproximadamente 5,80 mL. Como o HCl é neutralizado primeiro devido a sua maior acidez, o
CH3COOH só passa a ser neutralizado a partir da neutralização do HCl, ou seja, o volume de
neutralização de CH3COOH na verdade é 2,80 mL.
Desse modo, aferiu-se as concentrações dos ácidos em solução por meio dos cálculos a
seguir (vale ressaltar que a proporção de neutralização do NaOH para os ácidos é 1:1 e que o
CH3COOH é um ácido fraco).
Molaridade de NaOH 0,1 M (para HCl):
0, 1 ��� ���� −−−−− 1000 ��
� −−−−− 3, 00 ��
= 0, 00030

x = 0,00028 mols NaOH = nº de mols de HCl da solução (50 mL):

0, 00030 ���� ���� −−−−− 50 ��
� −−−−− 1000 ��
= 0, 006 /

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Para o CH3COOH:
0, 1 ��� ���� −−−−− 1000 ��
� −−−−− 2, 80 ��
= 0, 00028

x = 0,00028 mols NaOH = nº de mols de CH3COOH da solução (50 mL):

0, 00028 ���� ���� −−−−− 50 ��
� −−−−− 1000 ��
= 0, 0056 /
3

9.6) CONCLUSÕES
A mistura de ácidos analisada teoricamente possui uma relação de concentração de 1:1.
Durante a análise, foram obtidas concentrações de 0,006 mol/L de HCl e 0,0056 mol/L de
ácido acético. Com base nos resultados, pode-se concluir que a titulação condutométrica foi
eficiente na determinação das concentrações dos ácidos na mistura. A relação de concentração
teoricamente esperada foi confirmada, indicando que o método utilizado é confiável e preciso.

9.7) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BRETT, C. M. A.; Brett, A. M. O.; Electrochemistry: Principles, Methods and Applications,

Oxford University Press: New York, 1993.

EWING, G. W.; Métodos Instrumentais de Análise Química, Ed. Edgard Blucher (13ª
impressão): São Paulo, Vol. 1, 2013.

Sítio da base de dados SCOPUS. Disponível em: <http://www.scopus.com>.

HODSON, D.; Educational Philosophy and Theory 1988, 20, 53.

GONÇALVES, F. P.; Galiazzi, M. C. Em Educação em Ciências, produção de currículos e

formação de professores; Moraes, R.; Mancuso, R., eds.; Ed. Unijuí: Ijuí, 2004, p. 237-252.

ARROIO, A.; Rodrigues Filho, U. P.; da Silva, A. B. F.; Quim. Nova 2006, 29, 1387.

21
22

4. Condutometria
Determinação de Cloreto em soro fisiológico com Sal de Prata.

10.1) INTRODUÇÃO
A determinação de cloreto em soluções, como o soro fisiológico, é uma análise crucial
em diversas áreas, incluindo a química analítica e o controle de qualidade. Nesse contexto, a
condutometria de precipitação se mostra como uma técnica eficaz para quantificar íons cloreto
presentes em uma solução, utilizando o sal de prata como reagente precipitante.
A condutometria de precipitação é baseada na medida da condutividade elétrica da
solução antes e após a formação de um precipitado. No caso da determinação de cloreto em
soro fisiológico, o sal de prata (AgCl) é adicionado à solução em incrementos conhecidos. À
medida que os íons cloreto reagem com os íons prata, forma-se um precipitado de cloreto de
prata, que é um composto pouco solúvel. A formação desse precipitado afeta a condutividade
elétrica da solução, proporcionando uma diminuição significativa na mesma. Ao medir a
condutividade antes e após cada adição do sal de prata, é possível obter uma curva de titulação.
Essa curva mostra a relação entre a quantidade de sal de prata adicionado e a condutividade da
solução em função da concentração de íons cloreto. A partir dessa curva de titulação, é
possível determinar a concentração de cloreto presente no soro fisiológico.
O ponto de equivalência é identificado graficamente, correspondendo à quantidade de
sal de prata necessária para reagir completamente com os íons cloreto presentes na solução.
Com base nesse ponto de equivalência, é possível calcular a concentração de cloreto na
amostra analisada.
É importante ressaltar que a determinação de cloreto em soro fisiológico por
condutometria de precipitação oferece vantagens significativas, como a simplicidade do
método, a rapidez na obtenção dos resultados e a precisão analítica alcançada. Além disso, a
técnica é amplamente utilizada em ambientes clínicos e farmacêuticos, uma vez que a
concentração de cloreto é um parâmetro essencial na avaliação de fluidos biológicos e na
preparação de soluções de infusão.

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10.2) OBJETIVOS
Obter a curva de titulação e determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico
por titulação condutométria de precipitação, usando o Nitrato de Prata como titulante.

10.3) MATERIAIS E MÉTODOS

● Bureta de 25 mL
● Béquer de 250 mL
● Proveta de 100 mL
● Pipeta volumétrica de 10 mL
● Pera de borracha
● Agitador magnético
● Barra de agitação magnética
● Condutivímetro
● Eletrodo de Pt (indicador)
● Eletrodo de Ag/AgCl (referência)
● Solução de AgNO3 0,09524 M
● Solução de soro fisiológico 0,9%
● Água deionizada

10.4) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente, foram transferidos 10 mL de uma solução de soro fisiológico (NaCl
0,9%) para um béquer de 250 mL. Em seguida, a diluição necessária da amostra foi calculada
para o gasto de uma bureta de 25 mL contendo nitrato de prata 0,1 M. Foi adicionado 50 mL
de água desionizada e uma barra de agitação magnética. A medição da condutividade dessa
solução foi realizada. A solução padrão de nitrato de prata 0,1 M foi colocada em uma bureta.
A titulação foi realizada em incrementos de 0,5 mL, medindo a condutividade após cada
adição. Foi traçado um gráfico relacionando a condutividade (k) e o volume titulante. O ponto
final da titulação foi detectado graficamente e a concentração da solução foi calculada. A
concentração de Cl– na amostra e o percentual de NaCl na amostra real foram determinados.

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24

10.5) RESULTADOS E DISCUSSÕES

A solução contendo a amostra de soro fisiológico foi titulada com solução de AgNO3,
monitorando-se simultaneamente as variações de condutância, como forma de determinar o
volume de titulante gasto no ponto estequiométrico das reações de neutralização envolvidas.
Diante dos valores dos potenciais (mV) registrados para cada volume inserido
em solução foi possível criar a Tabela 13:

Volume de Condutância Volume de Condutância

Titulante AgNO3 µS/cm Titulante AgNO3 µS/cm
(mL) (mL)

0,00 2,68 9,00 2,25

0,50 2,62 9,50 2,23

1,00 2,60 10,00 2,21

1,50 2,57 10,50 2,19

2,00 2,53 11,00 2,17

2,50 2,51 11,50 2,16

3,00 2,50 12,00 2,14

3,50 2,48 12,50 2,12

4,00 2,46 13,00 2,11

4,50 2,45 13,50 2,09

5,00 2,40 14,0 2,07

5,50 2,38 14,50 2,05

6,00 2,36 15,00 2,04

6,50 2,34 15,50 2,01

7,00 2,32 16,00 2,07

7,50 2,30 16,50 2,11

8,00 2,28 17,00 2,16

8,50 2,26 17,50 2,21

Tabela 13 - Valores do Condutância aferidos pelo condutivímetro conforme o volume do titulante.

24
25

A partir desses resultados, plotou-se todos os valores em um gráfico de Condutância

(µS/cm) x V (mL):

Gráfico 13 - Curva de titulação condutométrica - Condutância (µS/cm) x V (mL).

A partir do gráfico foi possível determinar o ponto final da titulação condutométrica

como sendo aproximadamente 15,50 mL. Desse modo, aferiu-se a concentrações de cloreto
em soro fisiológico por meio dos cálculos a seguir:
Molaridade de AgNO3 0,09524 M:
0, 09524 ��� ���� −−−−− 1000 ��
3

� −−−−− 15, 50 ��
= 0, 0014762
3

Reação 1:1 AgNO3 (aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3 (aq)

x = 0,0014762 mols AgNO3 = nº de mols de NaCl da solução.

Concentração %
0, 001476 ���� ���� −−−−− 10 ��
� −−−−− 100 ��

25
26

= 0, 014762
Concentração %
1 ��� ���� −−−−− 58, 45 �
0, 001476 ���� ���� −−−−− �
= 0, 862851 100

10.6) CONCLUSÕES
No experimento realizado, obteve-se um resultado de 0,862851% de NaCl na amostra
analisada, enquanto o rótulo do soro fisiológico indicava uma concentração de 0,9% de NaCl.
Ao comparar os resultados obtidos com a concentração declarada no rótulo, observamos uma
diferença de aproximadamente 0,037149%. Essa discrepância pode ter várias origens, como
erros experimentais, imprecisões na medição ou até mesmo uma variação na concentração real
do soro fisiológico em relação à informação presente no rótulo.
É importante ressaltar que a confiabilidade do método de determinação de cloreto por
condutometria depende de fatores como a calibração correta dos equipamentos utilizados, a
precisão das medições realizadas e a correta preparação da amostra. Pequenas variações nos
resultados podem ocorrer devido a esses fatores, mas é necessário avaliar se a diferença
encontrada é aceitável dentro do contexto analítico em questão. Considerando a diferença de
concentração encontrada, é possível afirmar que o método de determinação de cloreto por
condutometria utilizado no experimento demonstra uma boa confiabilidade.

10.7) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, A.R.; MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. Análise
Química Quantitativa, 6ª edição, Editora LTC, 2002.
BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001.
C. HARRIS, Daniel. Análise Química Quantitativa, 9ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2017.
A. SKOOG, Douglas. Fundamentos de Química Analítica, 9ª edição. São Paulo: Cengage
Learning, 2014.

26
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11) Voltametria
Determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu

11.1) INTRODUÇÃO :

A voltametria é uma técnica analítica eletroquímica que envolve a aplicação de um potencial elétrico a
uma célula eletroquímica contendo uma solução eletrolítica. Durante o experimento, a corrente elétrica é
medida em função do potencial aplicado, fornecendo informações sobre os processos eletroquímicos que
ocorrem na solução. Essa técnica possui diversas aplicações, como a determinação de concentração de
espécies químicas, estudo de reações redox, análise de metais pesados, detecção de compostos orgânicos,
entre outros. Além disso, a voltametria pode ser utilizada na caracterização de materiais eletroquímicos,
como eletrodos modificados e filmes finos. Existem diferentes tipos de voltametria, como a voltametria
cíclica, voltametria de onda quadrada, voltametria de pulso diferencial e voltametria de redissolução anódica.
Cada uma dessas técnicas possui características específicas e pode ser selecionada de acordo com o objetivo
da análise.

11.2) OBJETIVOS:

O objetivo da técnica voltamétrica é investigar e caracterizar os processos eletroquímicos que ocorrem em uma solução,
através da medição da corrente elétrica em função do potencial aplicado.

11.3) MATERIAIS:

 Eletrólito suporte: 1 mL tampão acetato 0,1 M(pH 4,6)

 Amostra : Água potável (10 mL)
 Adição do padrão: 100μL (3X)
 Soluções padrão: Zn 100mg/L, Cd 100 μg/L, Pb 500 μg/L e Cu 2,5 mg/L
 Tampão acetato pH 4,6
 Solução estoque de Zn, Cd, Pb e Cu 100 mg/L
 Solução estoque de Zn, Cd, Pb e Cu 1g/L

11.4) PARÂMETROS:

 Amplitude de pulso : 50 mV
 Tempo de pulso: 401 ms
 Potencial de pré-concentração: – 1150 mV
 Tempo de pré-concentração: 90 s
 Velocidade de varredura: 60 mV/s

11.5) RESULTADOS E DISCUSSÕES:

Com base nos resultados obtidos por voltametria, pode-se concluir que a técnica utilizada foi eficiente na determinação
dos elementos Cu, Pb, Zn e Cd. Os valores encontrados estão dentro dos limites aceitáveis e são consistentes com a
concentração esperada.

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Cu
CADMIO

Zinco

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