QUÍMICA ANALÍTICA I – ORIENTAÇÕES PARA O TRABALHO RELATIVO À

1ª. NOTA

1. Em um método analítico, vários parâmetros são importantes para que se obtenha resultado
confiável para a análise. Tais parâmetros compõem o que é denominado validação do
método. Busque em livros e artigos científicos a definição para os conceitos importantes em
Análise Química.

a) Validação de um método analítico: Garantir resultados confiáveis, ou seja, estabelecer

a confiabilidade analítica e manter o método sob investigação tem a capacidade de
desempenho consistente com o que a aplicação requer.

b) Seletividade e especificidade: A seletividade é um parâmetro utilizado quando o

método possui várias respostas de diversos analito em uma matriz, porém pode-se
distinguir a resposta de um componente como outro.

c) Sensibilidade do método: É a capacidade de um método analítico de obter resultados

positivos frente a resultados positivos obtidos pelo método de referência.

d) Exatidão: A exatidão de um método analítico está definida como grau de concordância

entre os resultados individuais, obtidos pelo método em estudo, em relação a um valor
de referência aceito como verdadeiro.

e) Precisão: A precisão de um método analítico expressa a proximidade do acordo (grau

de dispersão) entre uma série de medidas obtidas de múltiplas amostragens da mesma
amostra sob condições predeterminadas. A precisão deve ser considerada em três
níveis: repetibilidade, precisão intermediária e reprodutividade

f) Limite de detecção: O Limite de detecção é definida como a menor quantidade do

analito presente em uma amostra que pode ser detectado, porém, não
necessariamente quantificado, sob as condições experimentais estabelecidas. De outra
forma, o limite de detecção é a mais baixa concentração de analito que pode ser
detectado de forma confiável e distinto de zero, mas não necessariamente quantificado
na concentração em que um valor medido for maior que a incerteza associada a ele.

g) Limite de quantificação: O limite de quantificação (LOQ) é menor quantidade do analito,

sendo determinada com precisão e exatidão em condições experimentais
estabelecidas. O LOQ pode ser realizado por métodos experimentais específicos para
técnicas visuais de sinal/ruido. LOQ=10*x/Ic ; onde x= desvio padrão, Ic=coeficiente
angular

h) Linearidade do método: É a capacidade de uma metodologia analítica demostrar que

os resultados obtidos são diretamente proporcionais a concentração do analito na
amostra dentro de um intervalo especificado sendo obtido por meio de padronização
interna ou externa. Através de uma equação matemática é possível conseguir uma
expressão por meio da curva analítica que é ; y=ax+b (função linear)

i) Limite de confiança: É o intervalo ao redor da média dos resultados (X) na qual pode
encontrar a média da população (u) com certa probabilidade. Um exemplo seria a
concentração de cálcio em uma amostra de solo é dada como (355±0,05) mg/L num
nível de confiança de 90%. Significa que ´´ a probabilidade do valor verdadeiro (u) se
encontrar entre 3,50 e 3,60 mg/L é igual a 90%.
 j) Robustez do método: UM método é robusto quando esse pode se dizer que é
confiável, resiste a pequenas variações em sus condição analítica. No caso do método
quantitativo, as modificações causadas por variações no método final deverão ser
avaliadas de acordo com os critérios de exatidão

2. Para a determinação de cálcio em biodiesel usou-se um método por fotometria de chama que
gerou os seguintes dados:

Utilizando os dados, determine os principais parâmetros analíticos de validação que podem

ser obtidos e construa uma curva analítica para o método.

Conc. Intensidad Média do

Analito e de Sinal DPR (C.V.
Sinal DP(s)
transmitido %)
[mAU.S]
(mg L-1)
1,00
0
1,50 1,300 0,265 20,352
(Branco)
1,40
20,50
5 22,80 21,800 1,179
22,10 5,408
35,80
10 36,30 35,600 0,819
34,70 2,299
57,00
15 58,00 57,433 0,513
57,30 0,893
75,20
20 74,00 74,933 0,833
75,60 1,111
95,00
25 92,00 94,633 2,470
96,90 2,611

Curva Analítica para Cálcio por Fotometria de

100.000 Chama
90.000
80.000
Intensidade de Sinal

70.000
60.000
50.000
40.000
30.000
20.000
10.000
0.000
0 5 10 15 20 25 30
mg/L Cálcio
 LD LQ
5 0,236 0,715
10 1,052 2,212
15 0,458 1,387
20 0,743 2,250
25 2,203 6,677

NOME: MARCELO AUGUSTO NOGUEIRA NETO ARAÚJO