UFRRJ - IQ - DQA – 2020-1 - TÉCNICAS ANALÍTICAS INSTRUMENTAIS - IC 375 - TURMA T01 – ECE

2021
NOME: MATRÍCULA:
DATA: Prof. Evelton Casartelli

ATENÇÃO – SIGA O PROCEDIMENTO ABAIXO:

 Não esqueça de preencher o cabeçalho da prova, colocando seu nome digitado no campo “nome”, além
de preencher os campos “data” e “matrícula”, também.
 Assine, de forma legível, seu nome, em todas as folhas da resolução da prova, colocando a matrícula.
 A prova deverá ser escrita à caneta, azul ou preta, e à mão (manuscrita).
 Ao terminar a prova, procure um lugar com boa iluminação e digitalize todas as folhas usando o celular
com um programa apropriado (“CamScanner”, por exemplo), e, se for possível, junte as fotos
digitalizadas, e o arquivo da prova, em apenas um arquivo pdf.
 Nomeie este arquivo da seguinte forma: P2 AI T01 – seu nome
 Envie o arquivo para o email da turma: eveltonc01ai01@gmail.com

2ª PROVA DE TÉCNICAS ANALÍTICAS INSTRUMENTAIS

OBS.: cubetas de 1 cm
1) a) Esquematize um sistema óptico de feixe duplo e explique por que este tipo de espectrômetro é mais estável
do que um de feixe simples. b) Quais são os tipos de celas utilizadas para os ensaios de espectrometria de
absorção molecular no uv-vis? Em que situações são utilizadas (transparência à radiação eletromagnética e
resistência a solventes)? Comente em detalhes.

2) a) Descreva, em detalhes, as estratégias usadas para aumentar a sensibilidade das medidas absorciométricas.
b) Na determinação simultânea de Co e Ni, baseada na absorção de seus complexos com 8-hidroxiquinolinol,
obtiveram-se, a partir de dados experimentais, as absortividades molares de cada complexo, nos respectivos
comprimentos de onda de absorção máxima. Calcule a concentração molar de níquel e cobalto, em função dos
dados fornecidos na tabela abaixo, sabendo que a amostra produziu as absorvâncias de 0,516 a 365 nm, e 0,033 a
700 nm.
Absortividades molares
 (mol-1 cm-1 L)
Complexo de 365 nm 700 nm
Co 3529 430
Ni 3228 0

3) Suspeita-se que o processo de tratamento de efluentes de uma indústria está sendo ineficiente para diminuir a
concentração de zinco na água abaixo do limite máximo permitido pelo CONAMA (0,18 µg.mL -1 - Resolução 357,
03/2005). Assim, procedeu-se à determinação absorciométrica com alaranjado de xilenol em 630 nm em pH 6,0.
Para se avaliar uma possível interferência por concomitantes presentes na amostra, foi aplicado o método da
adição padrão, usando uma solução de referência de Zn de concentração igual a 100 µg.mL -1, e comparando-se
com uma curva analítica em água deionizada (curva com padrões externos). As tabelas abaixo apresentam os
procedimentos com os respectivos sinais obtidos. Coloque os pontos no gráfico e determine a concentração de Zn
na amostra, dizendo se a suspeita é infundada ou não.
 1.000
A
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Zn (ug.mL-1)

Vamostra Vpadrão Vreagentes Vágua Vtotal CZn

(mL) (mL) (mL) (mL) (mL) (µg.mL-1)
A
18,00 0,00 1,00 1,00 20,0 0 0,148
0
CZn
A
18,00 0,20 1,00 0,80 20,0 1,00 0,260 (µg.mL-1)
0
1,00 0,100
18,00 0,60 1,00 0,40 20,0 3,00 0,450
2,00 0,220
0
4,00 0,395
18,00 1,00 1,00 0 20,0 5,00 0,665
0 8,00 0,805
amostra 0,150
4) Suponha uma titulação fotométrica em que: titulante = titulado = 0 e o produto >0. Sendo o produto um complexo
formado entre um íon metálico (titulado) e um ligante (titulante), com uma constante de formação baixa,
explique porque o gráfico da titulação possui uma região curva em torno do ponto final. Comparando com um
complexo formado de alta estabilidade, qual comportamento da curva, você espera observar naquela região?
Explique em detalhes.

5) Foi realizado um estudo espectrométrico, aplicando o método das variações contínuas para o complexo
formado entre o íon Cu+2 e o ligante 8-quinolinol (Q). A tabela abaixo, apresenta o procedimento utilizado e as
respectivas absorvâncias, para misturas de soluções do íon metálico e do ligante, ambos de concentração 1x10 -4
mol.L-1.
a) Utilize os dados de absorvância, para avaliar a razão Ligante:Cátion no complexo formado entre o metal e o
ligante, colocando os pontos no gráfico da página seguinte.
b) Determine a absortividade molar média para o complexo; assuma que a espécie em menor quantidade está
completamente incorporada no complexo nas porções lineares do gráfico.
c) Determine Kf para o complexo, usando as relações estequiométricas existentes sob condições de absorvância
máxima.

Volume dos reagentes (mL) Fração

EXP Molar
A (410 nm)
Cu(II) Q b = 1,0 cm
1,0x10-4 M 1,0x10-4 M X
0 0 10 0
1 0,5 9,5 0,147
2 1 9 0,284
3 1,5 8,5 0,410
4 2 8 0,506
5 2,5 7,5 0,599
6 3 7 0,636
7 3,5 6,5 0,641
8 4 6 0,622
9 5 5 0,547
10 6 4 0,445
11 7 3 0,331
12 8 2 0,215
13 9 1 0,092
14 10 0 0