Métodos Analíticos II

Mestrado Integrado em Ciências Farmacêuticas

Trabalho Prático
Doseamento potenciométrico do ferro (II)

Docente: Professora Ana Paula Costa

Discentes:
46072 Gabriela Pereira
46060 Inês Nova
46323 Lúcia Elvas
45989 Mariana Simões
46550 Mariana Santos

2021/2022
Cálculos prévios

 Solução sulfato ferroso amoniacal 0,1 M num volume de 50 cm3:

V = 50 cm3 = 50 mL = 0,050 L
c = 0,1 M

M[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O] = 392,14 g/mol

n −3
c= n=c ×V n=0,1× 0,05 n=5 ×10 mol
V

m
n= m=5× 10−3 ×392,14=1,96 g
M

A massa a pesar de sulfato ferroso amoniacal é de 1,96 g.

 Solução dicromato de potássio a 0,1/6 M num volume de 50 cm3:

V = 50 cm3 = 50 mL = 0,050 L
c = 0,1/6 M

M(K2Cr2O7) = 294,18 g/mol

c=
n
V
n=c ×V n= ( )
0,1
6
×0,05 n=8,33 ×10−4 mol

m −4
n= m=8,33 ×10 × 294,18=0,245 g
M

A massa a pesar de dicromato de potá ssio é de 0,245 g.

2021/2022
Registo e tratamento de resultados

Tabela 1: Valores da diferença de potenciais registados em função do volume de titulante adicionado

Parte A (H2SO4 4N) Parte B (H2SO4 18N)

Volume Cr2O7 -2 (mL) E (mV) E (mV)
0 0 0
2 135 70
4 160 100
6 185 120
8 210 150
8,5 220 160
9 240 170
9,5 260 200
10 400 330
10,5 420 375
11 440 400
11,5 450 410
12 460 420
14 480 430
16 485 440
18 490 455
20 495 465

a) Trace, para cada uma das duas titulações potenciométricas, a curva de

titulação e a 1ª derivada.

Gráfico da 1ª curva de titulação (parte A): Curva de titulação potenciométrica de uma

solução de ferro (II) com dicromato de potássio a 4N

Curva da titulação potenciométrica da solução de sulfato

ferroso amoniacal e H2SO4 4N
600
E (mV)

500

400

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25

V (mL)

2021/2022
 Gráfico 1: 1ª curva de titulação da solução de H2SO4 4N

Tabela 2: Dados para o cálculo da 1ª derivada

V (mL) E (mV) Vm (mL) ΔE (mV) ΔV (mL) ΔE/ΔV

0 0 - - -
2 135 1 135 2 67,5
4 160 3 25 2 12,5
6 185 5 25 2 12,5
8 210 7 25 2 12,5
8,5 220 8,25 10 0,5 20
9 240 8,75 20 0,5 40
9,5 260 9,25 20 0,5 40
10 400 9,75 40 0,5 80
10,5 420 10,25 20 0,5 40
11 440 10,75 20 0,5 40
11,5 450 11,25 20 0,5 40
12 460 11,75 10 0,5 20
14 480 13 10 2 5
16 485 15 5 2 2,5
18 490 17 5 2 2,5
20 495 19 5 2 2,5
1º derivada da curva de titulaçã o da soluçã o de H2SO4
4N
ΔE/ΔV

90
80
70
60
50
40
30
20
10
0 2021/2022
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Vm (mL)
 Gráfico 2: 1ª derivada da curva de titulação da solução de H2SO4 4N

Gráfico da 2ª curva de titulação (parte B): Curva de titulação potenciométrica de uma

solução de ferro (II) com dicromato de potássio a 18N

Curva da titulação potenciométrica da solução de sulfato

ferroso amoniacal e H2SO4 18N
500
E (mV)

450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
0 5 10 15 20 25
V (mL)

Gráfico 3: 1ª curva de titulação da solução de H2SO4 18N

Tabela 2: Dados para o cálculo da 2ª derivada

V (mL) E (mV) Vm (mL) ΔE (mV) ΔV (mL) ΔE/ΔV
0 0 - - - -
2 70 1 70 2 35

2021/2022
 4 100 3 30 2 15
6 120 5 20 2 10
8 150 7 30 2 15
8,5 160 8,25 10 0,5 20
9 170 8,75 10 0,5 20
9,5 200 9,25 30 0,5 60
10 330 9,75 130 0,5 260
10,5 375 10,25 45 0,5 90
11 400 10,75 25 0,5 50
11,5 410 11,25 10 0,5 20
12 420 11,75 10 0,5 20
14 430 13 10 2 5
16 440 15 10 2 5
18 455 17 5 2 2,5
20 465 19 5 2 2,5

1º derivada da curva de titulação da solução de H2SO4 18N

ΔE/ΔV

300

250

200

150

100

50

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

2021/2022 Vm (mL)
 Gráfico 4: 1ª derivada para a curva de titulação da solução de H 2SO4 18N

b) Comente as curvas de titulação obtidas.

c) Calcule a concentração exata de sulfato ferroso amoniacal. Comente o

resultado.

2021/2022