Relatório 6 – Espectroanalítica

Victória Hellen Chagas

Volume de EDTA Absorbância Absorbância corrigida

0 0,851 0,851
2 0,733 0,800
4 0,719 0,849
6 0,656 0,834
7 0,629 0,829
8 0,595 0,811
9 0,545 0,767
9,5 0,476 0,681
9,6 0,461 0,662
9,7 0,435 0,626
9,8 0,407 0,588
9,9 0,371 0,538
10,0 0,331 0,481
10,1 0,292 0,426
10,2 0,246 0,360
10,3 0,186 0,273
10,4 0,168 0,247
10,5 0,115 0,169
10,6 0,067 0,099
10,7 0,014 0,020
10,8 0,005 0,007
10,9 0,003 0,004
11 0,004 0,006
11,1 0,003 0,004
11,2 0,002 0,003
11,3 0,003 0,004
11,4 0,003 0,004
11,5 0,003 0,004
11,6 -
11,7 -
11,8 -
11,9 -
12 0,003 0,004
 12,5 -
13 0,004 0,006
14 0,005 0,007
16 0,004 0,006
18 0,004 0,006
20 0,002 0,003

Uma titulação espectrofotométrica consiste em determinar o ponto final de uma reação

por meio da medida de absorbância ou porcentagem de transmitância e é necessário
que que o titulante, o produto ou o analito, absorvam radiação na região do visível para
que sua aplicação seja possível de ocorrer.

A absorbância corrigida foi obtida a partir da seguinte fórmula:

Como por exemplo, para a Adição de 2mL de titulante, temos a Absorbância medida =
0,783, temos o volume inicial a alíquota de 20,00 mL da amostra + 2,00 mL da solução
do indicador, portanto, o valor da absorbância corrigida será de:
22,00 + 2,00
𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = 0,783 . ( ) = 0,854
22,00
E assim foi feito sucessivamente para corrigir as outras absorbâncias.
Deve-se ser feito a correção da absorbância pois deve considerar os efeitos da diluição
da solução inicial, a correção é dada em decorrência do volume que vamos adicionando
de titulante.
 Curva de titulação fotométrica
0,9
0,8
0,7
0,6
Absobância

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 5 10 15 20 25
Volume edta (ML)
Tem-se:

EDTA = 0,0100 M

VFe(III) = 20 mL

nedta = nFe(III)

CEDTA x VEDTA = CFe(III) x VFe(III)

CFe(III) = 0,0100 x 10,82 / 20
CFe(III) = 5,41 x 10-3 mol/L

Levando em consideração que a solução foi diluída 5x, deve-se multiplicar esse valor por
5.
CFe(III) = 0,02705 mol/L

Os volumes de EDTA utilizados foram: 10,7 mL, 10,7 mL e 10,8 mL.

• Para V = 10,7 mL tem-se:

nedta = nFe(III)
CEDTA x VEDTA = CFe(III) x VFe(III)
CFe(III) = 0,100 x 10,7 / 20
CFe(III) = 5,35 x 10-3 mol/L
Levando em consideração a diluição:
CFe(III) = 0,02675 mol/L

• Para V = 10,8 mL tem-se:

nedta = nFe(III)
CEDTA x VEDTA = CFe(III) x VFe(III)
CFe(III) = 0,100 x 10,8 / 20
CFe(III) = 5,4 x 10-3 mol/L
Levando em consideração a diluição:
 CFe(III) = 0,0,27 mol/L
A média das concentrações será:
CFe(III) = 0,02675 + 0,02675 + 0,027 / 3
CFe(III) = 0,026833 mol/L

Para realizar a comparação estatística das concentrações de Fe (III) utiliza-se o teste t de

student.
Tendo a média = 0,026833 e o desvio padrão s = 1,44 x 10-4 e n = 3.

𝑡𝑐𝑎𝑙 = 2,60
A titulação fotométrica é realizada por tratamento de dados que são feitos por um
equipamento, tornando seu valor de concentração verdadeiro, tendo intervalo de
confiança de 95%.
O valor de Tcritico na tabela t-student para 2 graus de liberdade é igual a 4,303.
O t calculado é menor que o t critico na tabela, mostrando que os valores da titulação
convencional estão dentro do parâmetro esperado e que a diferença não é muito
significativa.

Pode-se observar que 1ª região linear da curva, a absorbância permanece intacta sem
alterações significantes. Conforme o EDTA é titulado na reação, o mesmo reage com o
Ferro que está livre. Na 2ª região linear da curva, é onda está iniciando a dissocial do Fe
(III) – ASS e neste momento o EDTA já reagiu com o Ferro que tá livre, originando o
complexo, nesse instante a absorbância da solução começa a diminuir. Na 3ª região
linear da curva o Fe (III) – ASS já está completamente dissociado e na solução existe
apenas o complexo, porém o mesmo não possui absorbância no devido comprimento
de onda pois o EDTA já consumiu todo o Ferro existente e é a partir daí que o ponto final
da titulação será indicado.
A escolha do comprimento de onda máximo foi levando em consideração dois fatores.
Considerando a interferência de outras substâncias, que a absortividade molar possa
interferir nos valores da absorbância ao decorrer da titulação, em seguida foi analisar e
escolher um determinado comprimento de onda dentro da região do visível em que o
complexo absorve. O comprimento de onda escolhido foi 500nm correspondente a
absorção do Fe(III)-ASS, porém a absorção do Fe(III)-EDTA nesse comprimento de onda
é muito baixo, fazendo com que a absorbância também seja muito baixa. Se o
comprimento de onda máximo correspondesse ao Fe(III)-EDTA a curva de titulação seria
diferente da obtida.

A titulação convencional pode apresentar erros na análise devido a possíveis erros do

analista ao manusear as vidrarias e equipamentos e também ao observar o ponto de
viragem. Na titulação fotométrica, a análise é mais segura e garante uma maior
confiabilidade, porém o valor é mais alto tendo em vista que os equipamentos são mais
caros e também a titulação demanda um maior tempo.