UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA 1 – 2021.2

EXTRAÇÃO POR SOLVENTE

LÍQUIDO-LÍQUIDO

Professor responsável: Sandra Maria Sarmento

Aluno: Eryka Taynna Veloso Cavalcanti
Turma: QA

Recife, 14 de fevereiro de 2022

1. Introdução

As separações de sistemas heterogêneos podem ocorrer de diversas maneiras, sendo

algumas delas a filtração, decantação e extração. A extração pode ocorrer através de solventes,
fluido supercrítico entre outros.
A extração por solvente é uma operação unitária de separação em que ocorre a
transferência de íons de uma solução aquosa pouco concentrada até outra mais concentrada por
meio de uma solução orgânica específica. A extração utiliza a diferença de solubilidade dos
componentes para efetuar a separação.
A transferência do soluto para a fase orgânica é chamada de extração e, a sua
transferência, dessa para a solução aquosa final, é o esgotamento. Por fim, a solução aquosa
inicial torna-se o rafinado à medida que dela se extrai o soluto.
O objetivo desta prática é extrair ácido acético do líquido carreador – água – através de
um solvente orgânico (tolueno e clorofórmio) e entender qual dos solventes é o melhor para a
extração.

2. Metodologia
2.1. Materiais e reagentes

Reagentes:
• Ácido Acético
• Solvente Orgânico
• Hidróxido de sódio 2M
• Fenolftaleína 1%
Materiais
• Bureta 50 mL
• Erlenmeyer 125 mL
• Erlenmeyer 250 mL
• Funil de separação 125 mL
• Pipeta volumétrica 5 mL
• Proveta 50 mL

2
 2.2. Metodologia

2.2.1 Equilíbrio

Para obter os dados de equilíbrio, preparar uma mistura de 10 mL de solvente orgânico

e 3 mL de água (solvente inerte) em erlenmeyers de 250 mL, e então, com uma bureta de 50
mL, adicionar ácido acético gota a gota e com agitação vigorosa até que a mistura perca a
turbidez e fique completamente clara, indicando a completa miscibilidade dos três compostos.
Anotar o volume gasto de ácido acético. Em seguida adicionar mais 2 mL de água à mistura e
depois o ácido, até obter uma nova solução homogênea. Repetir o processo para cada mistura
utilizando volumes de 5, 10, 20 e 30 mL de água.

Em outro Erlenmeyer de 250 mL adicionar mais 2 mL de água e repetir a adição de

ácido acético até a homogeneização da mistura e anotar o volume de ácido gasto na titulação.
O mesmo deve ser feito com a adição posterior dos volumes de: 5, 10, 20, 30 e 50 mL de água.
Todo o processo deve ser feito para os solventes orgânicos tolueno e clorofórmio
separadamente.

2.2.2 Tie lines

Para obter os dados das conodais, preparar misturas de solvente orgânico, água (solvente
inerte) e ácido acético em 3 funis de separação (A, B, C) de 125 mL, tal que os volumes totais
sejam de 100 mL, como mostra a tabela abaixo:

Tabela 1: Composição da mistura para obtenção de dados das conodais.

Volume (%) A B C

Solvente 30 30 35
Ácido acético 35 45 25
Solvente inerte 35 25 40

Agitar as soluções cuidadosamente e esperar cerca de meia hora para que haja separação
das fases. Em seguida, coletar separadamente o volume das fases inferior e superior, medindo-
os em uma proveta. Com o auxílio de uma bureta, tomar 5 mL de cada fase em um erlenmeyer
e pesar em uma balança de precisão. Titular cada fase com NaOH 2M, utilizando como
indicador a fenolftaleína. Anotar os valores de volume utilizados na titulação.

3
 3. Resultados e discussão

3.1 Obtenção dos dados de equilíbrio

Para obter os dados de equilíbrio, o solvente e o cossolvente foram misturados (dando
origem a um meio turvo), e ao adicionar o soluto (ácido acético), a turbidez se desfez. Isso
porque os dois solventes possuem afinidade pelo soluto, consequentemente as interações entre
eles aumentam à medida que ele vai sendo adicionado.
As densidades, massas molares, volumes, número de mols, massas, frações molares e
mássicas de cada componente estão dispostos nas tabelas 2-6.
Tabela 2: Dados de densidade e massa molar dos componentes
Densidades (g/cm³)
H 2O Tolueno Ac. Acécito Clorofórmio
1 0,867 1,05 1,49
Massas molares (g/mol)
H 2O Tolueno Ac. Acécito Clorofórmio
18 92,14 60,052 119,38

Tabela 3: Dados obtidos do cálculo de fração molar para H2O-Tolueno-Ac. Acético

Volumes (mL) Número de mols Fração molar (x)
H2O Tolueno Ac. Acético H2O Tolueno Ac. Acético H2O Tolueno Ac. Acético
3 10 19,1 0,167 0,094 0,334 0,280 0,158 0,562
5 10 26,9 0,278 0,094 0,470 0,330 0,112 0,558
10 10 42,25 0,556 0,094 0,739 0,400 0,068 0,532
20 10 64,2 1,111 0,094 1,123 0,477 0,040 0,482
40 10 96,5 2,222 0,094 1,687 0,555 0,024 0,421
70 10 135,5 3,889 0,094 2,369 0,612 0,015 0,373
5 2 16,4 0,278 0,019 0,287 0,476 0,032 0,492
10 2 27,3 0,556 0,019 0,477 0,528 0,018 0,454
20 2 35,4 1,111 0,019 0,619 0,635 0,011 0,354
40 2 50,5 2,222 0,019 0,883 0,711 0,006 0,283
70 2 70,3 3,889 0,019 1,229 0,757 0,004 0,239
120 2 98,15 6,667 0,019 1,716 0,793 0,002 0,204

Tabela 4: Dados obtidos do cálculo de fração mássica para H2O-Tolueno-Ac. Acético

Massa (g) Fração mássica (%)
H2O Tolueno Ac. Acético H2O Tolueno Ac. Acético
3 8,67 20,055 0,0946 0,273 0,632
5 8,67 28,245 0,1193 0,207 0,674
10 8,67 44,363 0,1586 0,138 0,704
20 8,67 67,410 0,2082 0,090 0,702
40 8,67 101,325 0,2667 0,058 0,676
70 8,67 142,275 0,3168 0,039 0,644

4
 5 1,734 17,220 0,2087 0,072 0,719
10 1,734 28,665 0,2475 0,043 0,710
20 1,734 37,170 0,3395 0,029 0,631
40 1,734 53,025 0,4221 0,018 0,560
70 1,734 73,815 0,4809 0,012 0,507
120 1,734 103,058 0,5338 0,008 0,458

Tabela 5: Dados obtidos do cálculo de fração molar para H2O-Clorifórmio-Ac. Acético

Volumes (mL) Número de mols Fração molar (x)
H 2O Clorofórmio Ac. Acético H2O Clorofórmio Ac. Acético H2O Clorofórmio Ac. Acético
3 10 10,2 0,167 0,125 0,178 0,355 0,266 0,380
5 10 13,5 0,278 0,125 0,236 0,435 0,195 0,370
10 10 21,2 0,556 0,125 0,371 0,529 0,119 0,353
20 10 33 1,111 0,125 0,577 0,613 0,069 0,318
40 10 52,2 2,222 0,125 0,913 0,682 0,038 0,280
70 10 75,8 3,889 0,125 1,325 0,728 0,023 0,248
5 2 8 0,278 0,025 0,140 0,628 0,056 0,316
10 2 17,1 0,556 0,025 0,299 0,632 0,028 0,340
20 2 23,3 1,111 0,025 0,407 0,720 0,016 0,264
40 2 30,3 2,222 0,025 0,530 0,800 0,009 0,191
70 2 35,7 3,889 0,025 0,624 0,857 0,006 0,138
120 2 35,9 6,667 0,025 0,628 0,911 0,003 0,086

Tabela 6: Dados obtidos do cálculo de fração mássica para H2O-Clorifórmio-Ac. Acético

Massa (g) Fração mássica (%)
H2O Clorofórmio Ac. Acético H2O Clorofórmio Ac. Acético
3 14,9 10,710 0,1049 0,521 0,374
5 14,9 14,175 0,1467 0,437 0,416
10 14,9 22,260 0,2120 0,316 0,472
20 14,9 34,650 0,2876 0,214 0,498
40 14,9 54,810 0,3646 0,136 0,500
70 14,9 79,590 0,4256 0,091 0,484
5 2,98 8,400 0,3053 0,182 0,513
10 2,98 17,955 0,3233 0,096 0,580
20 2,98 24,465 0,4215 0,063 0,516
40 2,98 31,815 0,5348 0,040 0,425
70 2,98 37,485 0,6337 0,027 0,339
120 2,98 37,695 0,7468 0,019 0,235

Com os dados das tabelas acima foi possível traçar os diagramas de fase ternária em
termos de fração molar e fração mássica, representados pelas figuras de 1-4.

5
 a) b)
Figura 1: Diagramas de fase ternária em fração molar para a mistura com a) 10 mL de tolueno
e b) 2 mL de tolueno.

a) b)
Figura 2: Diagramas de fase ternária em fração mássica para a mistura com a) 10 mL de
tolueno e b) 2 mL de tolueno.

6
 a) b)

Figura 3: Diagramas de fase ternária em fração molar para a mistura com a) 10 mL de

clorofórmio e b) 2 mL de clorofórmio.

a) b)
Figura 4: Diagramas de fase ternária em fração mássica para a mistura com a) 10 mL de
clorofórmio e b) 2 mL de clorofórmio.

Através dos diagramas é possível quantificar as fases que estão presentes dependendo
da composição da mistura. Os vértices correspondem as espécies puras, as faces as misturas
binárias e o espaço interior, à mistura ternária. Com os pontos que foram plotados, foi possível
construir parte da linha de equilíbrio ou linha de imiscibilidade, que representa a separação da
zona bifásica com a zona monofásica.

7
 3.2 Obtenção do coeficiente de distribuição
Os solventes orgânicos e a água formam uma mistura imiscível e turva devido a
diferença de polaridade e solubilidade entre os componentes. Ao adicionar um ácido, como o
ácido acético, duas fases são formadas e assim, a fase orgânica, ou extrato, contém grande parte
do ácido e pequena quantidade de água. As quantidades de extrato e rafinado dependem da
solubilidade de um no outro.
Para a parte inicial da prática, foram obtidos os valores de volume e massa dos
componentes logo após a separação e titulação. Os valores podem ser vistos nas tabelas 7 e 8
abaixo.
Tabela 7: Valores de massa e volume para as fases de água e tolueno.
Batelada Volume superior Volume inferior Massa sup. (g) Massa inf. Vol. Tit. sup. Vol. Tit. inf.
(mL) (mL) (g) (mL) (mL)
A 31 67 4,2891 5,1189 3,6 30,9
B 29,5 67 4,3206 5,1486 6,5 37
C 36,5 60 4,3022 5,1451 2,15 22,7

Tabela 8: Valores de massa e volume para as fases de água e clorofórmio.

Batelada Volume superior Volume inferior Massa sup. (g) Massa inf. Vol. Tit. sup. Vol. Tit. inf.
(mL) (mL) (g) (mL) (mL)
A 68 32 5,2032 6,7951 30 12,6
B 74 23 5,5028 6,5732 36,2 21,1
C 65 35 5,1838 7,0184 23,3 8,2

O coeficiente de partição (K) é constante e dado através da razão de concentrações de

um soluto em cada solvente, quando os solventes são imiscíveis. Indica quanto de soluto é
transferido do cossolvente para o solvente, logo, quanto maior for essa constante, melhor é a
extração realizada por aquele determinado solvente orgânico. O coeficiente é calculado através
da equação 1 abaixo:
𝑦
𝐾𝑠 = 𝑥𝑠 (1)
𝑠

ys: fração mássica do soluto no extrato

xs: fração mássica do soluto no rafinado
Após os cálculos, encontra-se o valor dos coeficientes de partição para o tolueno e
clorofórmio.

8
 Tabela 9: Coeficientes de partição
Batelada Ks tolueno Ks clorofórmio
A 8,6 2,4
B 5,7 1,7
C 9,5 3,0

Como os valores observados dos coeficientes para o tolueno são maiores do que os
valores encontrados nos extratos de clorofórmio, isso indica que o tolueno possui mais
eficiência como solvente para a extração do ácido acético. Isso se dá por que o clorofórmio
interage na fase orgânica com a água e também com o soluto, o que atrapalha o processo de
extração de forma mais efetiva.

4. Conclusão

Com esta prática e o tratamento dos dados pôde-se estudar a extração do ácido acético
de uma solução aquosa utilizando os solventes tolueno e clorofórmio. O diagrama ternário
contendo a curva de equilíbrio foi construído a partir dos dados experimentais para a fração
mássica dos componentes para os dois ensaios realizados.
Através da determinação das frações de ácido presentes nas fases rafinado e extrato de soluções
com quantidades determinadas de cada componente, foi possível a construção das linhas de
amarração (conodais), as quais passam por pontos que dão todas as composições para as várias
misturas.
Por fim, calculou-se os coeficientes de partição para os sistemas que utilizaram tolueno
como solvente e comparou-se tais valores com os obtidos pelos sistemas que utilizaram
clorofórmio. Observou-se que o tolueno foi mais eficiente na extração em questão, pelos
maiores valores nos coeficientes de partição.

5. Referências

FOUST, A. S. et al. Princípios das Operações Unitárias. 2. ed. Rio de Janeiro, 2011.
WELTY, J. R.; WICKS, C.E.; WILSON, R.E; RORRER, G. L. Fundamentals of Momentum,
Heat and Mass Transfer. 5ª edição. John Wiley and sons, 2007.
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO. Extração por Solvente. Laboratório de
Engenharia Química 1, Vol. 7, p. 1-4