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UNIVERSIDADE FEDERAL DA FRONTEIRA SUL

PRÁTICA 4: CURVAS DE TITULAÇÃO ÁCIDO BASE

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

ANTONIO KRASNIEVIZ RODRIGUES

BRENDA VIEIRA DE JESUS

LARANJEIRAS DO SUL
1
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2018

1.0) Objetivo:

O objetivo desse experimento é a construção de curvas de titulação ácido-base. Será

realizada análise nas titulações da solução de ácido clorídrico com hidróxido de sódio, ácido
fosfórico com hidróxido de sódio, amônia com ácido clorídrico e em uma amostra de carbonato
de sódio.

2.0) Procedimento

Antes de iniciar o procedimento foi aguardado instruções para operar com pHmetro. O
béquer usado para a titulação foi limpo depois de cada titulação. O eletrodo ficou imerso em
água destilada ou imerso em uma solução apropriada todas as vezes que o pHmetro não estive
em uso. O pHmetro foi calibrado com uma solução tampão antes de iniciar a titulação. Teve-se
cuidado ao manipular o eletrodo de vidro, pois o mesmo é extremamente frágil.

2.1) Titulação da solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 com hidróxido de sódio 0,1 mol
L-1:

A bureta foi completada com hidróxido de sódio padrão, eliminando as possíveis bolhas
de ar localizadas abaixo da torneira e ajustando o volume do líquido para valor zero.15 mL de
ácido clorídrico padrão foi transferido para um béquer e adicionado 15 mL de água destilada
com o auxílio de uma proveta. A quantidade de água acrescentada cobriu a parte do eletrodo
que é sensível ao pH. O agitador foi ligado e medido o pH da solução. Quantidades da solução
padrão de hidróxido de sódio foi adicionado e a cada estabilização do pH anotado na tabela 1 o
resultado do volume adicionado e o respectivo pH da solução. Até o volume de 12 mL foram
adicionado volumes da base com incrementos de 2 mL, entre 12 e 14 mL forom adicionado
incrementos de 0,5 mL, entre 14 e 16 mL os incrementos foram de 0,25 mL, entre 16 e 18 mL
incrementos de 0,5 mL. Finalmente, continuou adicionando base com incrementos de 2 mL até
o volume de 25 mL ser atingido. A curva de titulação foi construída e identificado o ponto final.

2.2) Titulação da solução de ácido fosfórico 0,1 mol L-1 com hidróxido de sódio 0,1 mol L-
1:
2
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O procedimento foi repetido de forma semelhante ao do item 2.1, sendo usado 7 mL de

ácido fosfórico no lugar de ácido clorídrico e adicionado 20 mL de água destilada com o auxílio
de uma proveta. Até o volume de 5 mL foram adicionado volumes da base com incrementos
de 1 mL. Entre 5 e 8 mL adicionado incrementos de 0,25 mL. Entre 8 mL e 11 mL foram
adicionados incrementos de 0,5 mL. Entre 11 mL e 14 mL os incrementos foram de 0,25 mL.
Finalmente, foi adicionado a base com incrementos de 1 mL até o volume de 20 mL. A curva
de titulação foi construída e o ponto final identificado.

2.3) Titulação da solução de amônia 0,1 mol L-1 com ácido clorídrico 0,1 mol L-1:

O procedimento foi repetido de forma semelhante ao do item 2.1, sendo usado 15 mL de

amônia no lugar de ácido clorídrico e adicionado 15 mL de água destilada com o auxílio de
uma proveta. A curva de titulação foi construída e o ponto final identificado.

2.4) Análise de uma amostra de carbonato de sódio empregando a curva de titulação:

Uma massa de aproximadamente 0,1062 g foi transferido para um béquer de carbonato de

sódio. Acrescentado água destilada e homogeneizado para dissolver. Foi titulado com solução
padrão de ácido clorídrico. O pH foi medido e anotado o valor, após cada adição de 1 mL até 8
mL, em seguida manteve procederam adições de 0,25 mL até 12 mL. Até 18 mL foram
adicionando 1 mL de ácido clorídrico e posteriormente, foi adicionado alíquotas 0,25 mL até
22 mL de ácido clorídrico. Finalmente, foi adicionando ácido clorídrico com incrementos de 1
mL até o volume de 25 mL. A curva de titulação foi construída e a concentração de HCl na
solução determinada juntamente com a porcentagem de carbonato de sódio na amostra.

3.0) Resultados e discussões

3.1) Tabela de dados obtidos das titulações de soluções e da análise de uma amostra
carbonato de sódio.

A baixo está disposta a tabela com os dados das titulações das soluções de ácido
clorídrico 0,1 mol/L, ácido fosfórico 0,1 mol/L com hidróxido de sódio 0,1 mol/L e a análise
de uma amostra de carbonato de sódio.

Nos dados abaixo é possível identificar a faixa onde ouve a variação abruta do pH, que
indica que foi atingido e ultrapassado o ponto de equivalência.
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Tabela 1: resultados dos dados experimentais.

Titulação de ácido Titulação de ácido Titulação de Analise de carbonato de

clorídrico fosfórico hidróxido de sódio sódio
pH Volume(ml) pH Volume (mL) pH Volume (mL) pH Volume (mL)
2,21 0,00 2,68 0,00 10,20 0,00 11,48 0,00
2,23 2,00 2,70 1,00 9,90 0,50 11,07 1,00
2,28 4,00 2,72 2,00 9,78 1,00 10,80 2,00
2,35 6,00 2,76 3,00 9,72 1,50 10,56 3,00
2,44 8,00 2,82 4,00 9,65 2,00 10,35 4,00
2,56 10,00 2,92 5,00 9,59 2,50 10,15 5,00
2,71 12,00 2,99 5,25 9,51 3,00 9,93 6,00
2,79 12,50 3,03 5,50 9,40 3,50 9,66 7,00
2,86 13,00 3,08 5,75 9,29 4,00 9,20 8,00
2,95 13,50 3,12 6,00 9,23 4,25 9,02 8,25
3,06 14,00 3,17 6,25 9,14 4,50 8,73 8,50
3,13 14,25 3,22 6,50 9,06 4,75 8,23 8,75
3,20 14,50 3,27 6,75 8,98 5,00 8,05 9,00
3,29 14,75 3,32 7,00 8,84 5,25 7,90 9,25
3,40 15,00 3,39 7,25 8,71 5,50 7,78 9,50
3,56 15,25 3,45 7,50 8,39 5,75 7,67 9,75
3,83 15,50 3,55 7,75 7,84 6,00 7,56 10,00
5,82 15,75 3,66 8,00 3,54 6,50 7,48 10,25
10,56 16,00 4,05 8,50 3,18 7,00 7,40 10,50
11,28 16,50 5,55 9,00 3,01 7,50 7,30 10,75
11,54 17,00 6,23 9,50 2,88 8,00 7,24 11,00
11,68 17,50 6,49 10,00 2,80 8,50 7,19 11,25
11,79 18,00 6,70 10,50 2,75 9,00 7,14 11,50
12,06 20,00 6,84 11,00 7,09 11,75
12,20 22,00 6,91 11,25 6,90 12,00
12,29 24,00 6,97 11,50 6,77 14,00
12,32 25,00 7,04 11,75 6,58 15,00
7,08 12,00 6,20 16,00
7,14 12,25 5,65 17,00
7,20 12,50 3,33 18,00
7,24 12,75 3,23 18,25
7,28 13,00 3,15 18,50
7,33 13,25 3,08 18,75
7,38 13,50 3,04 19,00
7,42 13,75 3,00 19,25
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7,47 14,00 2,96 19,50

7,66 15,00 2,92 19,75
7,88 16,00 2,90 20,00
8,20 17,00 2,87 20,25
9,06 18,00 2,85 20,50
10,91 19,00 2,83 20,75
11,31 20,00 2,81 21,00
2,80 21,25
2,78 21,50
2,77 21,75
2,76 22,00
2,72 23,00
2,68 24,00
2,66 25,00

3.2) Titulação de ácido clorídrico 0,1 mol/L com hidróxido de sódio 0,1 mol/L.

Na titulação entre de ácido clorídrico e hidróxido de sódio, ocorre a reação de

neutralização do ácido ao adicionarmos a base, até o ponto em que o ácido presente na solução
é completamente consumido, ao consumir o ácido o pH tende a se tornar alcalino como é
possível visualizar nos dados da tabela onde inicialmente o pH era de 2,21 ao final da titulação
foi medido um pH de 12,32, e a reação de neutralização ocorre da seguinte forma.

HCl  NaOH 
 NaCl  H 2O

No ponto onde o volume de hidróxido adicionado era igual a 15,75 mL foi visualizado
uma variação abrupta de pH onde o mesmo passou de 5,83 para 10,56, onde todo ácido
clorídrico foi consumido e o ponto de equivalência foi atingido e ultrapassado e o hidróxido de
sódio ficou em excesso na solução justificando o aumento abruto do pH, outro fato que justifica
a grande variação do pH é que foi titulado um ácido fraco com uma base forte, assim quando a
base ficou em excesso na solução a mesma se dissociou completamente formando grande
concentração de íon hidróxido.

Na figura abaixo esta demostrada a variação de pH em função do volume de hidróxido

de sódio adicionado na solução.

Figura 1: curva da titulação de ácido clorídrico com hidróxido de sódio.

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14

12

10

8
pH
6

2 Ponto final

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
volume de NaOH (mL)

É possível visualizar o ponto onde ocorreu a variação abrupta de pH que é próximo ao

ponto de equivalência, mas não é possível apontar o ponto exato de equivalência o mesmo só é
possível a partir de cálculos, mais especificamente o cálculo da derivada da função e ao montar
o gráfico da derivada será possível identificar o ponto de equivalência aproximado como pode
ser visualizado abaixo:

Figura 2: derivada da curva de titulação de ácido clorídrico com hidróxido de sódio.

20 Primeira derivada
Segunda derivada

Ponto final
10
pH

Ponto final

-10

-20
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
volume de NaOH (mL)
6
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Como apontado no gráfico é possível identificar o pH e o volume aproximado onde

ocorreu o ponto final que para a primeira e segunda derivadas ocorreram nos pontos (15,79;
12,76) e (15,85; 0).

Caso fosse utilizado um indicador ácido base para identificar a faixa do ponto final o
mais adequado seria o vermelho de metila pois corre a mudança de cor na faixa de pH de 6,2 a
4,4 assim quando o ponto de equivalência fosse atingido iria apresentar uma leve coloração
amarela.

3.3) Titulação de ácido fosfórico 0,1 mol/L com hidróxido de sódio 0,1 mol/L

Na reação de neutralização do ácido fosfórico é possível identificar que ocorrem em três

etapas pois o ácido fosfórico é um ácido políptico (ácido que apresenta mais de um hidrogênio
ionizado) como demostrado abaixo:

H 3 PO 4 
 H   H 2 PO4
 H   HPO 24 
H 2 PO 4 
 H   PO 34 
HPO 4 
3 NaOH 
 3 Na   3OH 
3Na   PO 34 
 Na3 PO4
3 OH   3 H  
 3 H2 O

Na reação acima é observado como ocorre a dissociação do ácido fosfórico. Como é um

ácido fraco ele irá se dissociar parcialmente e por etapas fazendo que o pH apresente uma
variação menor no ponto de equivalência, para a primeira e segunda dissociação é possível
visualizar uma leve variação do pH, no entanto a terceira dissociação é quase imperceptível e
só ocorre quando a concentração da solução do titulante é alta, porque é necessário grande força
iônica para dissociar o ultimo hidrogênio da molécula, para a titulação realizada não ocorreu
esta última dissociação pois a força iônica da solução de NaOH era insuficiente para romper a
ligação do último hidrogênio da molécula, abaixo está a curva de titulação onde é possível
identificar pequenas variação do pH, resultantes das dissociações.

Figura 3: curva da titulação de ácido fosfórico com hidróxido de sódio.

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14

12

10

pH
6

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

volume de NaOH (mL)

Ao observar a curva de titulação é possível visualizar os dois pontos onde ocorrem a

variação do pH, onde para o primeiro o volume gasto do titulante foi entre 8,0 mL e 8,5 mL e
a variação foi de pH 4,05 para 5,55 e para o segundo foi volume de 18 mL para 19 mL e a
variação de pH foi de 9,06 para 10,91.

Somente é possível identificar pontos com maior precisão partir dos cálculos da
derivada da função e com a montagem do gráfico da como demostrado abaixo:

Figura 4: Derivada da curva de titulação de ácido fosfórico com hidróxido de sódio.

Ponto final
2
pH

Ponto final

Primeira derivada
Segunda derivada

-2
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

volume de NaOH (mL)

Como apontado no gráfico é possível identificar o pH e o volume aproximado onde

ocorreu o ponto final que para a primeira e segunda derivadas ocorreram nos pontos (9,04; 2,12)
e (8,77; 0,08).
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Caso fosse utilizado um indicador ácido base para identificar a faixa do ponto final o mais
adequado seria o fenolftaleína pois corre a mudança de cor na faixa de pH de 8,2 a 10,0 assim
quando o ponto de equivalência fosse atingido iria apresentar uma coloração rosa intenso isto
para o primeiro ponto final da titulação para o segundo ponto seria o indicador vermelho de
metila onde apresentaria a coloração vermelho quando atingisse o ponto final pois sua faixa de
mudança de cor é de pH 4,4 a 6,2

3.4) Titulação da solução de amônia 0,1 mol/L com ácido clorídrico 0,1 mol/L

A reação entre a amônia e o ácido clorídrico é uma reação de neutralização onde o ácido
clorídrico consome a amônia presente na solução ocasionando a diminuição do pH da solução,
como demostrado abaixo.

 H   Cl 
HCl 
NH4 OH 
 NH 4  OH 
OH   H  
 H 2 O
Cl   NH 4 
 NH 4 Cl
NH 4 OH  HCl 
 NH 4 Cl  H 2 O

Observando os dados obtidos na titulação é possível visualizar que ouve uma variação
abrupta do pH quando foi adicionado um volume de 6 mL neste ponto ouve a total neutralização
da amônia presente na solução. Nesta titulação o ponto de equivalência se dá em um pH menor
que 7 devido a hidrolise do cátion resultante ser ácida. Como a base é fraca, o seu ácido
conjugado será forte, que facilmente reagira com a água, formando íons H3O+, ocasionando a
diminuição abrupta do pH, como demostrado na curva de titulação abaixo:
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Figura 5: curva da titulação de amônia com ácido clorídrico.

11

10

7 Ponto final
6
pH

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
volume de HCl (mL)
Observando a curva de titulação, no início o pH se mantem diminuindo constantemente,
ao atingir o volume de 6 mL adicionado de HCl o decrescimento do pH ocorre abruptamente,
indicando que o ponto de equivalência foi atingido. Após a solução alcançar este ponto final
retorna a diminuir o pH de forma constante sem grandes alterações significativas. O ponto final
está localizado na faixa entre pH 7 e pH 4 na variação de volume de 6 mL até 6,5 mL.

Utilizando o método da primeira e segunda derivada para obter o ponto final tem-se o
gráfico abaixo.

Figura 6: derivada da curva de titulação de amônia com ácido clorídrico.

6
Primeira derivada
4 Segunda derivada

2
Ponto final
0

-2
pH

-4

Ponto final
-6

-8

-10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
volume de HCl (mL)

É possível verificar que os pontos de inflexão descritos pela primeira e pela segunda
derivada expressam um resultado distinto, pois o volume de HCl gastos na titulação estiveram
próximos entre si mas pouco coincidiram. Podendo concluir assim que o apresenta resultado
10