1ª Lista de exercícios – Química Analítica 2

1- Qual o volume mínimo de solução de ácido sulfúrico de densidade 1,24 g/mL e 32,3% em
massa é necessário para converter completamente 0,750 g de CaC2O4.H2O em CaSO4?
Explique como ocorre a formação dos precipitados e como as características dos cristais
influenciam na sua contaminação.

2- Qual o volume mínimo de solução de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4) contendo 4,00 g

em 100 mL de solução é necessário para precipitar completamente o cálcio, na forma de
oxalato de cálcio, de 50,00 mL de uma solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 0,200 mol/L?
Explique qual líquido de lavagem seria indicado para lavar o precipitado formado.

3- Uma solução de ácido sulfúrico (20,00 mL) foi tratada com excesso de cloreto de bário.
Obteve-se um precipitado que, depois de filtrado, lavado e secado, pesou 0,9320 g. Calcule
a concentração da solução de ácido sulfúrico em gramas por litro e mol por litro. Explique
como as condições experimentais podem impactar no tamanho das partículas formadas

4- Uma amostra de sulfeto de zinco foi digerida com ácido nítrico concentrado, sendo
convertido todo o enxofre em sulfato neste tratamento. Este íon foi totalmente precipitado
por excesso de cloreto de bário. Partindo-se de 0,2500 g da amostra, obteve-se 0,3030 g de
sulfato de bário. Calcule a porcentagem de sulfeto de zinco na amostra analisada.
Considerando que o precipitado formado é classificado como cristalino, explique os métodos
que podem ser usados para minimizar a sua contaminação.

5- As cascas de ovos são majoritariamente compostas por carbonato de cálcio (CaCO3). Para
a determinação do teor de Ca(II) em amostras de cascas, uma alíquota de 0,5023 g foi
dissolvida com excesso de solução aquosa de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L sob
aquecimento. Após a completa dissolução do material, a solução foi aquecida à ebulição para
a eliminação do ácido carbônico (H2CO3) na forma de CO2(g) e H2O(l). Em seguida, os íons
Ca2+ foram precipitados com oxalato de amônio ((NH4)2C2O4) como oxalato de cálcio
(CaC2O4) e, após lavagem exaustiva do precipitado, queima do papel de filtro e tratamento
térmico a 1000 °C até massa constante, o sólido final obtido na forma de óxido de cálcio
(CaO) foi pesado e os cálculos foram realizados. Considerando que o resíduo apresentou
massa constante de 0,2345 g, qual o teor de Ca(II) na amostra? Explique o objetivo do
tratamento térmico com temperatura tão alta.

6- Uma massa de, exatamente, 1,7645 g de amostra de cápsulas de sulfato ferroso (FeSO4)
foi tratada com ácido nítrico (HNO3) concentrado para solubilização e oxidação dos íons
ferro a Fe3+. Após tratamento adequado para a eliminação de interferentes, os íons Fe3+ foram
precipitados na forma de hidróxido férrico (Fe(OH)3), utilizando-se excesso de hidróxido de
amônio (NH4OH) como reagente precipitante. Após filtração, lavagem exaustiva do
precipitado, queima do papel de filtro e tratamento térmico a 1000 °C até massa constante, o
resíduo sólido final obtido na forma de óxido férrico (Fe2O3) foi pesado e os cálculos foram
realizados.

a) Considerando que a massa de resíduo sólido obtido foi de 1,1478 g, qual a massa de
ferro elementar em mg por unidade do produto foi encontrada através deste método?
b) O precipitado de Fe(OH)3 é classificado como coloidal. Explique as desvantagens deste
tipo de precipitado e como poderiam ser minimizadas.

7- Uma amostra de 10,00 mL de um vinho branco foi diluída a 25,00 mL em balão

volumétrico. A titulação com solução de NaOH 0,03500 mol/L (Fc = 1,079) levou ao
consumo de 11,20 mL do titulante para alcançar o ponto final com fenolftaleína. Expresse a
acidez do vinho em relação ao teor de ácido tartárico (H2C4H4O6 150,09 g/mol). Pressupor
que ambos os prótons ácidos do composto sejam titulados. Explique o motivo da
concentração de NaOH vir acompanhada de um fator de correção.

8- O ácido acetilsalicílico (C9H8O4 180,16 g/mol) é um ácido fraco monoprótico (HAas)

conhecido como o medicamento “aspirina”. Considerando que foram utilizados 1,554 g de
uma amostra de comprimidos que apresentam massa média de 855 mg, calcule a massa de
aspirina que deve estar presente por unidade de comprimido. O ponto final da titulação foi
alcançado com o consumo de 20,40 mL de NaOH 0,2054 mol/L. Explique a diferença entre
o ponto final e o ponto de equivalência de uma titulação.

9- Uma amostra de soro fisiológico (50,00 mL) foi transferida para um balão volumétrico e
o volume foi completado exatamente a um litro com água destilada. Partindo-se de 25,00 mL
da solução assim preparada, consumiu-se de 7,60 mL de solução 0,02542 mol/L de AgNO3
para a completa precipitação de Cl- na forma de AgCl. Calcule a concentração de NaCl na
amostra, em porcentagem (m/V).

10- a) Uma amostra de 25,00 mL que supostamente contém 0,01950 mol/L de Ca2+ será
titulada em meio tamponado a pH 10,0 usando solução de EDTA 0,01008 mol/L como
titulante. Determine o volume de titulante que seria necessário para atingir o ponto de
equivalência da titulação; b) considerando que o laboratório dispõe apenas de buretas com
capacidade de 25,00 mL, verifique se a diluição prévia da amostra retirando-se 10,00 mL da
solução concentrada e avolumando-a a 25,00 mL com água, seguida pela titulação de 10,00
mL da solução diluída, seria adequada para consumir um volume de titulante mensurável
pela vidraria disponível.

11- Exatamente 600,0 mg de oxalato de sódio (Na2C2O4), foi dissolvido em ácido e titulado
com uma solução de permanganato de potássio. O ponto final foi atingido com a adição de
34,00 mL de titulante. Calcule a concentração molar do KMnO4.
12- O teor de sulfato ferroso em suplementos comerciais com dose rotulada de ferro
elementar de 60 mg foi determinado por titulação a partir de amostras de 5 comprimidos
(massa total = 2,504 g). Após trituração, adição de 10 mL de HCl 1:1, filtração e diluição a
100,00 mL em balão volumétrico, uma alíquota de 25,00 mL foi titulada com solução padrão
de dicromato de potássio 0,01806 mol/L, consumindo-se 12,40 mL do titulante. Calcule o
teor de ferro elementar (mg) e sulfato ferroso (mg) por comprimido.

13- O teor de carbonato de cálcio em uma amostra comercial foi determinado por titulação
ácido-base indireta. Uma massa de 0,5031 g de amostra foi dissolvida com excesso (25,00
mL) de solução aquosa de HCl 0,5 mol/L (Fc = 1,050) sob aquecimento. Após a completa
dissolução do material, a solução foi aquecida à ebulição para a eliminação do ácido
carbônico (H2CO3) na forma de CO2(g) e H2O(l). Em seguida, o volume da solução foi
completado a 25,00 mL em balão volumétrico para corrigir a evaporação da água durante a
ebulição. Alíquotas de 5,000 mL desta solução foram diluídas a 50,00 mL e, então, alíquotas
de 10,00 mL da solução diluída foram tituladas com solução aquosa de NaOH 0,01 mol/L
(Fc = 1,034) para a determinação da concentração de HCl que não reagiu com o carbonato de
cálcio (CaCO3). Considerando que foram gastos 18,40 mL de titulante, qual o teor de CaCO3
na amostra.

14- Para quantificação do teor de brometo em uma amostra de efluente ácido, tomou-se uma
alíquota de 10,00 mL de amostra que foi quantitativamente diluída a 50,00 mL. Uma nova
alíquota de 10,00 mL da amostra diluída foi retirada e a ela adicionou-se 10,00 mL de solução
de nitrato de prata 17,00 g/L, além de todos os outros reagentes necessários; a mistura foi
retrotitulada contra 10,00 mL de solução de tiocianato de potássio a 4,850 g/L. Calcule o teor
de brometo de potássio na amostra.

15- O conteúdo de ferro elementar em suplemento comercial foi determinado em replicatas,

fornecendo como resultados: 60,67; 60,54; 60,62 e 59,93% m/m de ferro. Calcule a média, o
desvio padrão e o desvio padrão relativo (%) dessas análises. Calcule os intervalos de
confiança de 90% e 95% para a média desses dados. Verifique se o teor determinado é
estatisticamente semelhante ao valor rotulado (60 mg), considerando ambos os níveis de
confiança.

16- Um analista fez seis determinações do conteúdo de cloreto em uma amostra que
apresentava teor declarado de 60,0 ppm. Os resultados foram: 61,0; 61,5; 56,6; 56,9; 58,2; e
53,8 ppm. Calcule a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação (mesma coisa que
desvio padrão relativo) para este conjunto de dados. Algum valor deve ser descartado a nível
de confiança de 95%? O teor médio encontrado é estatisticamente semelhante ao valor
declarado a 95% de confiança?

17- Os resultados obtidos por dois analistas para o conteúdo de carbono em um composto
orgânico são dados abaixo:
Analista 1: 49,32; 49,41; 49,66; 49,45% m/m
Analista 2: 49,09; 49,08; 49,25; 49,13; 49,10; 49,19% m/m

Decida:
a) Se existe diferença significativa a 95% entre as precisões dos resultados dos dois analistas
b) Se existe diferença significativa a 95% entre as médias obtidas pelos dois analistas.

18- Uma agência reguladora envia seis amostras para dois laboratórios de teste de alimentos.
Os seguintes teores médios de umidade são relatados à agência pelos dois laboratórios.

Laboratório 1: 21,0; 23,8; 17,4; 33,8; 21,9; 22,2% m/m

Laboratório 2: 20,4; 25,4; 17,2; 35,0; 22,4; 23,0% m/m

Esses dois conjuntos de resultados são equivalentes a nível de confiança de 95%?

Tabela t-Student: Valores tabelados para o coeficiente Q:

Nível de confiança Nível de confiança

Graus de 90% 95% Número de 90% 95%

Liberdade (α = 0,1) (α = 0,05) observações (α = 0,1) (α = 0,05)

1 6,31 12,7 3 0,941 0,970

2 2,92 4,30 4 0,765 0,829
3 2,35 3,18 5 0,642 0,710
4 2,13 2,78 6 0,560 0,625
5 2,02 2,57 7 0,507 0,568
6 1,94 2,45 8 0,468 0,526
7 1,89 2,36 9 0,437 0,493
8 1,86 2,31 10 0,412 0,466
9 1,83 2,26
10 1,81 2,23

Valores tabelados de F (nível de confiança: 95% - α = 0,05)

GL/GL 1 2 3 4 5 6 7

1 647,8 799,5 864,2 899,6 921,8 937,1 948,2

2 38,51 39,00 39,17 39,25 39,30 39,33 39,36
3 17,44 16,04 15,44 15,10 14,88 14,73 14,62
4 12,22 10,65 9,979 9,605 9,364 9,197 9,074
5 10,01 8,434 7,764 7,388 7,146 6,978 6,853
6 8,813 7,260 6,599 6,227 5,988 5,820 5,695
7 8,073 6,542 5,890 5,523 5,285 5,119 4,995