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1. Objetivo
Avaliao de componentes principais da casca de ovo como: carbonato de clcio,
xido de clcio, carbonato de magnsio e matria orgnica.
2. Procedimentos
a. Moagem
Para facilitar a abertura da amostra, foi necessrio triturar as cascas de ovos
em moinho de bolas por cerca de 30 minutos. Com a amostra triturada, sua abertura
facilitada por termos uma maior rea superficial.
b. Padronizao de solues
Para as titulaes serem realizadas foi necessrio a padronizao das
solues utilizadas. Foi preparada uma soluo padro primrio de biftalato de
potssio para padronizao de NaOH. Este por sua vez, foi usado para
padronizao e determinao de HCl na titulao reversa. Para a padronizao do
EDTA foi usada uma soluo padro primrio de carbonato de clcio.
Para o preparo da soluo de HCl foi usado uma proveta de 1L gua
destilada at a metade, adicionado 80ml de cido concentrado, depois avolumado
at 1L e transferido para uma garrafa de vidro.
Para o preparo da soluo de NaOH foi usado uma soluo previamente
preparada, sendo ento medido o volume de base necessria para formar uma
soluo 1M. O volume de hidrxido foi transferido para um balo volumtrico de 1L,
que foi ento avolumado, homogeneizado e transferido para um recipiente de
plstico.
As titulaes de NaOH e HCl usaram fenolftalena como indicador, pois este
capaz de demonstrar o ponto de viragem em pH aproximadamente 7.
A soluo de NaOH foi usada como titulante para uma alquota de 50,00ml
de biftalato de potssio (KHP) da soluo preparada, foi calculado ento a
concentrao real de NaOH dado que KHP um padro primrio.
A soluo NaOH foi usada como titulante para determinar a concentrao de
HCl a partir de uma alquota de 10,00ml da ltima.
c. Digesto e determinao de Clcio total
Foi pesado 0,1568g de cascas em um bcher e depois adicionado 5ml HCl
concentrado e H2O destilado. A suspenso foi mantida em aquecimento at
dissoluo mxima (at aparncia constante devido presena de matria orgnica
que permaneceu em suspenso). A soluo foi ento filtrada em coluna dgua para
um balo de 100,0ml, posteriormente avolumado e homogeneizado configurando
uma soluo final.
Foi feita a titulao de clcio em um erlenmeyer com uma alquota de
10,00ml desta soluo preparada (retirada por uma pipeta volumtrica sem sopro,
portanto tocou-se a pipeta no frasco por cerca de 20 segundos para que fosse
retirado todo o volume de seu interior). Para titular clcio usado o EDTA
padronizado. Para isso necessrio em primeiro lugar neutralizar a alquota, pois
EDTA um quelante para clcio e magnsio em pH 10 (a massa de magnsio foi
desprezada pois pareceu no ser bem quantificvel). A alquota foi neutralizada at
viragem do papel de tornassol e depois tamponada. Foi colocado ento 1 a 2 gotas
de indicador NET (negro de ericromo T, que nos indica o ponto de viragem quando a
soluo com colorao rosa se torna azulada).
A soluo no erlenmeyer foi titulada lentamente com EDTA na bureta tendo
anotado os pontos de viragem com pelo menos 2 valores concordantes com
diferena de no mximo +/- 0,20ml.
d. Determinao de carbonato
i. Por perda ao fogo
Em um cadinho de porcelana previamente limpo, levado a mufla e
tarado foi pesado uma massa de casca de ovo. O cadinho foi deixado
na mufla por cerca de 1 hora 950C. A diferena de massas antes e
aps a calcinao foi considerada como a massa da carbonato que
decompe em alta temperatura.
ii. Por titulao reversa
Nesta tcnica a amostra em questo recebe um reagente padro em
excesso e aps a reao titulado o excesso. No nosso caso, a
casca de ovo ser dissolvida em cido clordrico padro em excesso.
A digesto ocorreu por uma semana em dois erlemeyer com um dedo
frio em cada para evitar evaporao. No dia da titulao a amostra foi
aquecida para solubilizao completa. Aps a diluio fazemos a
titulao e calculamos a quantidade que foi usada para dissolver o
carbonato segundo a reao qumica:
2HCl(aq) + CaCO3 (s) CaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O(l) + HCl(aq)
(excesso) (no reagiu)
O cido clordrico em excesso foi titulado com NaOH padronizado at
ter pelo menos duas medidas com volumes concordantes de pelo
menos +/- 0,2ml.
a. Preparo de padres
Para as padronizaes foram pesadas as seguintes massas e preparadas as
seguintes solues em balo volumtrico (de volume especificado na coluna Volume
final) de acordo com os valores mostrados na tabela abaixo.
Massa Molar Massa Volume N de Concentrao
Padro (g.mol-1) pesada(g) final mols (mol.L-1)
(ml)
As solues de cido clordrico e hidrxido de sdio preparadas foram feitas a partir de HCl
concentrado e de uma soluo de NaOH previamente preparada. Os volumes medidos
esto discriminados na tabela abaixo, , onde o valor da concentrao final foi calculado com
um simples clculo de cinicialvinicial =
cfinalvfinal .
b. Determinao de clcio
A massa de casca pesada foi de 0,1568g
c. Determinao de carbonato
A tabela abaixo mostra os valores pesados em cada etapa da calcinao:
Cadinho 27,8793
Casca 0,4915
4. Clculos e resultados
a. Padronizao de solues
Os volumes obtidos para cada padronizao pode ser visto na tabela abaixo:
Padronizao/ Padro Medidas (mL) Mdia (mL)
Para EDTA:
A partir de uma alquota de 10,00ml de carbonato de clcio preparado (0,0150M),
com uma mdia de volume gasto de 14,35ml teremos:
ctituladovtitulado
ctitulantevtitulante =
cEDTA * 14,35 = 0,0150 * 10
-1
0,0105 mol.L
cEDTA =
Concentraes Calculadas
NaOH 0,9186 M
HCl 0,9829 M
EDTA 0,0105 M
b. Determinao de clcio
Massa de casca de ovo a ser pesada (levando em considerao que
desejamos um resultado com 4 algarismos significativos).
[EDTA]=0,01M
Deseja-se gastar 15,00ml da bureta, com uma alquota de 10,00ml
[Ca+2]= 0,01x15/10 = 0,015M
-1
Considerando a massa molar do CaCO3 = 100gmol e que ele constitui cerca
de 95% da casca de ovo. Precisamos ento:
0,015 * 100 = 1.5g
1.5 95%
x 100% x = 1.57g (aproximado para 1.5g)
Para erlen 1:
15,60 * 0,9186 = 0,9829 * vHCl
vHCl = 14,58 ml
Portanto, volume que reagiu = 20,00 - 14,30 = 5,42 ml HCl
Portanto, nmero de mols de HCl que reagiu = 5,42 * 0,9829= 5,328
mmols.
Como a estequiometria 2:1 , temos que o n de mols de CO3 = 5,329
mmols/ 2 = 2,664mmols Carbonato
Massa de carbonato = 2,664 * 60,01 = 159,9mg = 0,1599g
Em um total de 0,2953g
Portanto %CO3 = 0,1599/0,2953 =0,5415 = 54,15%
Para erlen 2:
15,30 * 0,9186 = 0,9829 * vHCl
vHCl = 14,30 ml
Portanto, volume que reagiu = 20,00 - 14,30 = 5,70 ml HCl
Portanto, nmero de mols de HCl que reagiu = 5,70 * 0,9829= 5,603
mmols.
Como a estequiometria 2:1 , temos que o n de mols de CO3 = 5,603
mmols/ 2 = 2,802mmols Carbonato
Massa de carbonato = 2,802* 60,01 = 168,1mg = 0,1681g
Em um total de 0,3168
Portanto %CO3 = 0,1681/ 0,3168 =0,5306 = 53,06%
Calculando a mdia dos percentuais encontrados na titulao de
retorno teremos %CO3 mdio
= 53,61%
5. Concluso e Discusso
Obtivemos um resultado aparentemente discordante para o percentual de carbonato
entre as metodologias utilizadas. O mtodo de titulao de retorno obteve como mdia
53,61% e pela calcinao foi encontrado 64,90%. A causa mais provvel dessa diferena se
d devido influncia da matria orgnica que no foi completamente removida da casca
de ovo, influenciando no resultado da perda ao fogo. A matria orgnica se decompe
tambm ao aquecimento, causando uma maior perda de massa nos levando a um resultado
maior do que o verdadeiro e no to confivel. J a titulao no sofre influncia da matria
orgnica, pois o carbonato medido indiretamente, em relao ao cido que reage
estequiometricamente.
Para a determinao de clcio no houveram problemas aparentes e foi encontrado
o percentual de CaO na amostra como sendo 52,93%.
6. Referncias
a. https://en.wikipedia.org/wiki/Eggshell
b. https://www.thinkib.net/chemistry/page/16618/caco3-in-egg-shells
c. https://en.wikipedia.org/wiki/Titration
d. Discusses informais com a professora e com outros alunos;
e. Fundamentos de Qumica Analtica, Skoog, 8a edio