Práticas de Laboratório

Profª Veronica

Nome: ______________________________ nº ________

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Data do experimento: _______/_______/20____

Fórmula:

Qexp = ValorQuestionado  ValorMais Pr óximo Se o Qexp> Qcrítico o valor deve ser rejeitado
MaiorValor  MenorValor

Tabela 1: Valores de Qcrítico para diferentes porcentagens de confiança.

Número de 90% de Confiança 95% de Confiança 99% de Confiança
observações
3 0,941 0,970 0,994
4 0,765 0,829 0,926
5 0,642 0,710 0,821
6 0,560 0,625 0,740
7 0,507 0,568 0,680
8 0,468 0,526 0,634
9 0,437 0,493 0,598
10 0,412 0,466 0,568

Exemplo:
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Data do experimento: _______/_______/20____

EXPERIMENTO 1 - PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO

Pré-cálculo
 Concentração em mol/L (M)
Para calcular a molaridade, utilizamos a seguinte equação:

n1
M 
V ( L)
m1 ( g )
M
M 1 ( g / mol ).V ( L)
 Normalidade
Para calcular a normalidade utilizamos a seguinte equação:

e1 ( soluto )
N
V ( L) solução
m1 ( g ) M
N E
E1 ( g / eq ).V ( L) k
O cálculo da normalidade é bastante similar ao da molaridade, porém, é preciso realizar o
cálculo do número de equivalentes-grama (E).
Como referência rápida, são apresentadas as regras para o cálculo do equivalente dos tipos
mais comuns de reagentes:

 Relação entre a normalidade e a molaridade:

N  k.M
a) Cálculoda massa dohidróxido de sódionecessárioparapreparaçãodasolução;
b) Escolhadomaterialaserutilizado;
c) Preparaçãodasolução.

Procedimento experimental – Parte I - Preparação da solução de NaOH 0,1 N

Reação:

1) Calcular a massa de NaOH para uma solução 0,1 N correspondente ao volume do balão
volumétrico de 500mL.
2) Pesar a massa calculada de NaOH em um béquer;
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3) Acrescentar ao béquer uma quantidade de água destilada suficiente para dissolver o

soluto;
4) Transferir esta solução para um balão volumétrico de 500 mL, com auxílio de um funil
ou bastão de vidro;
5) Lave o béquer e o funil, com água destilada e transfira as águas de lavagem também
para o balão.
6) Complete o volume do balão, enchendo-o com água destilada até o traço de
referência(ATENÇÃO: ALINHAMENTO DO MENISCO COM A MARCA). O balão deve ser
arrolhado e agitado para homogeneização.
7) Guarde a solução em frasco rotulado.

Parte II - Padronização do NaOH 0,1N ou eq/L

1) Carregar corretamente a bureta (encha também a ponta da bureta, que fica abaixo da
torneira, antes de acertar o menisco) com a solução de NaOH 0,1 N.
2) Pesar cerca 0,7500 a 0,8500g de biftalato de potássio com precisão 0,0000 em um
erlenmeyer e anotar a massa na Tabela 1.
3) Colocar 50 mL de água destilada no erlenmeyer com o auxílio de uma proveta e dissolver
completamente o sal.
4) Na solução contida no béquer adicionar 3 gotas do indicador fenolfaleína.
Obs.: O biftalato de potássio já foi seco a 110°C durante 2 h e resfriado.
5) Montar o sistema para a titulação.
6) Titular a solução de biftalato de potássio com NaOH 0,1 M. A titulação deve ser feita
lentamente (gota a gota) até que a solução do erlenmeyer atinja uma coloração
levemente rósea (isso indica o fim da titulação).
7) Anotar o valor do volume gasto de NaOH 0,1 M indicado na bureta na Tabela 1.
8) Repita o experimento por mais 2 vezes (triplicata).

Tabela 1 - Dados coletados do experimento

AMOSTRA MASSA DE MASSA MOLAR DO VOLUME DE NaOH CONCENTRAÇÃO
BIFTALATO DE BIFTALATO DE 0,1M GASTO NA REAL (mol/L)
POTÁSSIO (g) POTÁSSIO (g/moL) BURETA (mL)
1 204,22
2 204,22
3 204,22

RESPONDA:
1) O que significa solução 0,1M de NaOH?
2) Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente, isto é, apenas pesando e
diluindo esse reagente?
3) Por que precisamos padronizar a solução de NaOH?
4) Qual a função da fenolftaleína nessa prática?
5) Por que precisamos fazer 3 vezes (triplicata) a titulação?
6) Qual o principal componente da soda cáustica?
7) Identifique quem é o titulante e o titulado desta titulação?
8) Por que devemos rinsar a bureta com a solução titulante antes de começar o
experimento?
9) Explique o que é uma padronização primária.
10) Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão
primário. Dê exemplo de 3 substâncias primárias.
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EXPERIMENTO 2 - PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO

Procedimento experimental – Parte I - Preparação da solução 0,1M de HCl
1) Calcular o volume de HCl para uma solução 0,1M correspondente ao volume do
balão volumétrico de 100mL.
2) Preencher um balão volumétrico de 100 mL até aproximadamente a sua metade
com água destilada e reservar;
3) CUIDADOS: ácidos concentrados devem ser manipulados na CAPELA em função de
seus vapores irritantes e corrosivos, sempre adicionar o ÁCIDO CONCENTRADO
sobre a água.
4) Faça a limpeza exterior do frasco;
5) Transferir uma pequena quantidade para um béquer como auxílio de um bastão de
vidro;

6) Medir o volume de HCl concentrado;

7) Transferir o volume medido de ácido concentrado para o balão volumétrico e
completar o volume com água destilada até a marca. (ATENÇÃO: ALINHAMENTO DO
MENISCO COM A MARCA);
8) Agitar o balão volumétrico para homogeneizar a solução.
9) Rotular o frasco contendo a solução.

Parte II – Padronização da solução de HCl 0,1M

Pipete 20ml de uma solução contendo 5,3g de Na2CO3 por litro para um erlenmeyer de
250mL. Com uma proveta adicione 20ml de água. Acrescente 5 a 10 gotas de vermelho
de metila.
Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50ml. Rinse a
bureta com a solução de HCl que está no balão volumétrico. Depois carreguea bureta
com a mesma solução. Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o
menisco no zero.
Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer, segurando-o com a
mão direita e agitando-o, enquanto com a mão esquerda você controla a adição do
ácido pela torneira da bureta. Quando o indicador vermelho de metila mudar a cor para
vermelho (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil), pare a adição do ácido,
fechando rapidamente a torneira da bureta. Anote o volume da solução da bureta que
foi gasto.Repita a titulação por mais duas vezes, desprezando algum valor muito
discrepante.Usando os conhecimentos, calcule a molaridade real da solução preparada.
RESPONDA:
1) O que significa solução 0,1M de HCl?
2) Qual o estado físico do HCl?
3) Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto?
4) Por que deve-se padronizar a solução de HCl 0,1M preparada?
5) Qual a função do metilorange nessa prática?
6) Por que foram feitas 3 titulações ness;a aula?
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EXPERIMENTO 3–ANÁLISE DO TEOR DE ÁCIDO ACETILSALISÍLICO (AAS) EM

COMPRIMIDOS DE ASPIRINA ®

O princípio ativo da Aspirina é o Ácido Acetilsalicílico (AAS), em um comprimido de

Aspirina contém 500 mg de ácido do acetilsalicílico de acordo com o fabricante.

Fórmula estrutural do AAS

Procedimento experimental
1) Triture (macere)o comprimido em um almofariz com um pistilo;
2) Pese toda a massa triturada (anote), a seguir, coloque-o no erlenmeyer;
m1= ................. g
3) Adicione 20ml de água e 20ml de etanol e agite;
4) Adicione cerca de 3 a 5 gotas de fenolftaleína;
5) Carregue corretamente uma bureta de 50mL com a solução de NaOH preparada
e padronizada na aula anterior, enchendo também a parte que fica abaixo da
torneira;
6) Gota a gota, acrescente essa solução de NaOH da bureta ao erlenmeyer,
agitando constantemente, e feche a torneira da bureta logo que ocorrer a
viragem do indicador. Anote o volume da solução de NaOH que foi gasto:

V1 = .................mL
Com a viragem do indicador, a cor do líquido do erlenmeyer mudou de
............................... para ................................. .
7) Repita essa operação mais duas vezes e anote a medição da massa do
comprimido e do volume da solução de NaOH:
m2= .................g V2 = .................mL
m3= .................g V3 = .................mL
OBSERVAÇÃO: Não pode haver muita diferença entre V 1, V2 e V3. Se houver,
despreze o valor discrepante.

8) Calcule o teor em massa de ácido no comprimido.

 Cálculo do teor porcentual a partir da  Cálculo do teor porcentual a partir da

normalidade: molaridade:
Vg .N .E.100 Vg . . MM .100
Teor (%)  Teor (%) 
m.1000 m.1000
Sendo: Sendo:
Vg = volume gasto do NaOH Vg = volume gasto do NaOH
N = normalidade do NaOH M = molaridade do NaOH
E = equivalente-grama do ácido acetilsalicílico MM = Massa molar do ácido acetilsalicílico
m = massa pesada do comprimido (g) m = massa pesada do comprimido (g)

Reação
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EXPERIMENTO 4 – DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE

Procedimento experimental
1) Padronizar uma solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L.
2) Pesar em um erlenmeyer, medidos com uma pipeta 2ml de vinagre para um
erlenmeyer de 250 ml;
3) Adicionar cerca de 50 ml de água destilada e 5 gotas de fenolftaleína;
4) Carregar corretamente a bureta com a solução de NaOHpadronizado.
5) Titular a solução da amostra NaOH. A titulação deve ser feita lentamente (gota
a gota) até que a solução mude de cor indicando o final da titulação. Anotar o
valor do volume gasto de NaOH indicado na bureta;
6) Repita o experimento para cada integrante da equipe possa realizar a prática;
7) Calcular o teor de ácido acético no vinagre.

Reação:
CH3COOH (aq) + NaOH(aq)CH3COONa (aq) + H2O (l)

Cálculo para identificar o teor (%):

Vg .N .E.100
Teor (%) 
m.1000
Sendo:
Vg = volume gasto NaOH (mL)
N = normalidade NaOH
E = equivalente-grama do CH3COOH
M = massa pesada da amostra de vinagre (g)
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EXPERIMENTO 5 – DETERMINAÇÃO DA PUREZA DA SODA CÁUSTICA COMERCIAL

Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de álcali total (carbonato
e hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução
de HCl 0,1mol/L padronizada, utilizando o primeiro método de análise.

Procedimento Experimental

Parte I: Preparação da amostra

Pese num béquer de 400mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de

250mL de água destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a
amostra é corrosiva!
Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000mL. Lave o béquer
com porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite
bastante o balão.

Parte II: Determinação do teor da pureza da soda cáustica

Pipete 100mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL.
No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila.
Lave a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco. Titule a amostra
do primeiro erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado).
Anote o volume. A diferença entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser
maior que 0,1mL. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido +
carbonato).
No segundo erlenmeyer, aqueça a outra alíquota de 50mL até 50C e adicione gota
a gota, com o auxílio de uma pipeta, solução de cloreto de bário 5% até que não se
forme precipitado.
Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolftaleína 1%. Acerte e
titule com solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitação
constante. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. O ponto
final é a mudança de cor do indicador de rosa para incolor. Calcule o teor de
hidróxido e carbonato na soda cáustica.

Tabela - Resultados da pureza da soda cáustica comercial

Análises Volume gasto de
HCl na primeira
titulação
1
2
3
4
5
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EXPERIMENTO 6 – ANÁLISE DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE

MAGNÉSIA
Procedimento experimental
1) Na balança analítica, tarar um erlenmeyer de 250ml.
2) Agitar bem a amostra de leite de magnésia e transferir para o erlenmeyer1,5g
da amostra. Anotar o peso da amostra com todas as casas que a balança
oferece.
3) Com uma pipeta volumétrica de 25mL adicionar exatamente 25mL de solução
padrão de ácido clorídrico 1,0M para o erlenmeyer. Agitar para assegurar uma
reação completa.
4) Adicionar de 3 a 4 gotas do indicador fenolftaleína no erlenmeyer e com uma
solução padrão de hidróxido de sódio de 1,0M.
5) Todos os integrantes da equipe deverão titular com amostras do produto de
limpeza. Caso haja uma grande discrepância entre os volumes de titulante
utilizados (>0,10 mL), despreze esse valor.
6) Anotar os dados do experimento na tabela abaixo:
Amostra Massa do leite de Volume de HCl Volume de NaOH utilizado
magnésia (g) utilizado (mL) na titulação(mL)
1
2
3
Cálculos
Calcula-se a porcentagem em peso do hidróxido de magnésio na amostra pelas
fórmulas abaixo:

no de moles de Mg(OH)2 = ½ [VHCl.MHCl- VNaOH.MNaOH]

Observação: volume em litros

% Mg(OH)2 = número de moles de Mg(OH)2 x 58,34 g/mol x 100

massa da amostra em gramas
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EXPERIMENTO 7 - DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA POR VOLUMETRIA DE

COMPLEXAÇÃO

Parte I: Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L

Pipete 25mL da solução estoque de EDTA (0,01mol/L), transfira para um balão
volumétrico de 250mL e dilua com água destilada até o traço de aferição.

Parte II: Preparo da solução tampão pH 10 (hidróxido de Amônio/cloreto

de amônio)

Parte III: Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L

Adicione num erlemeyer de 250mL, 50mL de água destilada, 10mL de solução

tampão pH10, 25mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L e 0,05g de negro de
eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador
de vermelho para azul. Calcule o fator de correção.

Parte IV: Determinação da dureza da água

Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL.

Adicione 1mL da solução tampão pH10 e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com
a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul.
Calcule o teor de CaCO3 em ppm na amostra de água.
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EXPERIMENTO 8 - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO NO LEITE POR

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

Lavar a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02 mol/L. Pipetar 20mL de leite
e transfira para um erlenmeyer. Evite deixar qualquer leite aderido nas paredes do
frasco, pois isto levará a resultados mais baixos no teor de cálcio. Na seguinte
ordem, adicione 15 mL de solução tampão pH 10, agite. Finalmente, adicionar uma
pitada de eriocromoT (indicador). Titular até mudança de cor do indicador (azul).
Calcular o teor de cálcio e verificar se o valor experimental está concordante com o
teor apresentado no rótulo do fabricante.

Tabela - Resultados do teor de cálcio no leite

Análise Volume gasto de Cálcio na amostra de

EDTA na primeira leite
titulação (mL)

5
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EXPERIMENTO 9 – PADRONIZAÇÃO DE NITRATO DE PRATA

Procedimento experimental
1) Preparar uma solução padrão de nitrato de prata a 0,1N.
2) Carregar corretamente a bureta com a solução de AgNO 3 0,1N (encha também
a ponta da bureta, que fica abaixo da torneira, antes de acertar o menisco).
3) Pesar cerca de 0,1500g de cloreto de sódio seco previamente a 105ºC (padrão
primário). Adicionar 50ml de água destilada e dissolver completamente o sal.
4) Adicionar 1ml de cromato de potássio 5% (indicador), e uma pitada de
carbonato de cálcio (para ajuste de pH).
5) Titular o padrão primário com a AgNO3 0,1 N. A titulação deve ser feita
lentamente (gota a gota) até que a solução do erlenmeyer atinja uma coloração
vermelho tijolo (isso indica o final da titulação). Anotar o valor do volume gasto.
6) Todos os integrantes da equipe deverão titular com a amostra. Caso haja uma
grande discrepância entre os volumes de titulante utilizados (>0,10 mL),
despreze esse valor.
7) Titulação do branco: repetir os itens 3 e 4 água destilada (sem adição de cloreto
de sódio).

Tabela 1 - Resultados da padronização do nitrato de prata

Massa de Volume Volume do Vol. de AgNO3 – Volume
Amostra
NaCl (g) AgNO3(ml) branco (ml) do branco(ml)
1
2
3
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EXPERIMENTO 10 – DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO

FISIOLÓGICO

Procedimento experimental
1) Medir 20mL de uma solução de soro fisiológico.
2) Adicionar 25ml de água e 1ml de indicador (K2CrO4).
3) Titular com solução padrão de AgNO3 até mudança de cor de amarelo para
vermelho tijolo.
4) Todos os integrantes da equipe deverão titular com a amostra. Caso haja uma
grande discrepância entre os volumes de titulante utilizados (>0,10 mL),
despreze esse valor.
5) Titulação do branco: repetir os itens 1 a 2 substituindo soro por água destilada.
6) Calcular a porcentagem de NaCl e comparar com os dados da embalagem.

Amostra Massa dovolume Volume Volumedo Vol. de AgNO3 – Vol. do

desoro (g) AgNO3(mL) branco (mL) branco(mL)
1
2
3
4
5

Dado: densidade do soro fisiológico = 1,09g/cm 3

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EXPERIMENTO 11 - PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE

POTÁSSIO
Procedimento experimental
1) Pesar cerca de 0,10g de oxalato de sódio (previamente seco a 120ºC por 2
horas em estufa) em um erlenmeyer de 250ml;
2) Adicionar 30mL de uma solução de H2SO42N;
3) Aquecer a solução resultante até cerca de 90ºC e faz-se a titulação a
quentedesta solução de permanganato de potássio até o aparecimento de uma
coloração violeta claro (rósea). No final da titulação a temperatura da solução
titulada deverá ser no mínimo, de 60ºC.
4) Todos os integrantes da equipe deverão titular com a solução. Caso haja uma
grande discrepância entre os volumes de titulante utilizados (>0,10 mL),
despreze esse valor.
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EXPERIMENTO 12 – DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA ÁGUA OXIGENADA

1) Transfira uma alíquota de 10ml com uma pipeta volumétrica, de água
oxigenada comercial 10 volumes para um balão volumétrico de 100 ml e
complete o volume com água destilada.
2) Retire uma alíquota de 10ml da solução de água oxigenada com uma pipeta
volumétrica e transfira para um erlenmeyer de 250ml. Junte 20ml de
águadestilada.
3) Acrescente 8 ml de solução de H2SO4 1:8 v/v.
4) Proceda a titulação com solução de KMnO4 usando uma bureta de 50 ml, até o
aparecimento da cor rósea, que persista por mais de 30 s, o que indica o final
da titulação. Anote o volume da solução de permanganato de potássio
consumido. Esse volume seráusado no cálculo da concentração.
5) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
6) Calcule a concentração em g/L, mol/L e em volumes, de H2O2.