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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS

Relatório apresentado como parte das


exigências da disciplina Química Analítica,
sob responsabilidade da prof.ª Ana Maria de
Oliveira.

Arthur Soares Silva de Oliveira


Deysiane Silva Martins
Letícia Ferreira de Oliveira
Matheus Dias de Carvalho

Ouro Branco – MG
Setembro/2015
RESUMO

A acidez tem uma grande importância para a determinação do estado, qualidade,


cheiro, gosto e aparência do alimento. A determinação da acidez diz respeito à concentração
de íons de hidrogênio e pode ser avaliada através de titulação ácido-base. Para isso deve-se
conhecer a quantidade de substância que foi utilizada, assim como a concentração da amostra.
Com o objetivo de determinar a acidez total de suco de laranja, o experimento foi conduzido
utilizando os princípios da titulometria ácido-base. Então, na primeira parte do experimento,
foi pesado 200mg de biftalato de potássio e adicionado a 25 mL de água, em seguida
adicionado 3 gotas de fenolftaleína. Após fazer ambiente e preencher a bureta com hidróxido
de sódio, 0,1 mol.L-1, o biftalato foi titulado. O experimento foi repetido mais duas vezes.
Nessa primeira parte o objetivo era a determinação da concentração real do hidróxido de
sódio. Essa concentração foi calculada a partir da determinação do ponto de equivalência, em
que a quantidade em mols do titulante é igual ao da solução a ser analisada, para se obter uma
concentração com maior precisão foi feita a média aritmética de todos os valores coletados e o
valor encontrado foi 0,1119 mol. L−1, com um desvio de 0,01. Na segunda parte foi medido
100 mL de suco de laranja e transferido para um balão volumétrico. Logo após, colocou-se 50
mL de suco diluído em um erlenmeyer e adicionado 3 gotas de fenolftaleína. A bureta foi
completada com hidróxido de sódio, 0,1 mol.L-1 e a titulação foi feita até a solução adquirir
uma coloração rósea, o procedimento foi refeito mais duas vezes. Essa parte tinha o objetivo
de determinar a acidez do suco de laranja, para isso foi medido o volume de hidróxido de
sódio gasto. A partir disso foi calculado a concentração ácida do suco, o valor médio obtido
foi 0,51 g. L−1 com um desvio de 0,02.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Parte I – Padronização de uma solução de NaOH


No processo de padronização emprega-se a titulação. No presente experimento foi
utilizada uma solução padrão secundário (NaOH) com concentração de aproximadamente 0,1
mol.L-1, isso pode ter gerado alguns erros em razão da pureza do padrão secundário ser
duvidosa, diferentemente do padrão primário, mais recomendado (HARRIS, 2011). A outra
solução aquosa era formada por biftalato de potássio.

Inicialmente coletou-se 0,2495 g de biftalato de potássio o qual foi diluído em 25 mL


de água em um erlenmeyer com capacidade de 250 mL. Logo após adicionou-se 3 gotas de
fenolftaleína, que será a substância indicadora responsável pela coloração rósea da mistura
2

depois de um tempo de titulação, mostrando que o procedimento deve ser interrompido. Fez-
se a titulação da solução já preparada, usando como titulante a solução de hidróxido de sódio.
A solução inicialmente incolor obteve um tom róseo em razão da maior concentração de
hidróxido de sódio.

A Tabela 1 apresenta o valor da massa de biftalato de potássio pesada em cada solução


além do volume da solução de NaOH gasto nas titulações.

Tabela 1: Valores obtidos de massa de biftalato de potássio e os respectivos volumes de solução de


NaOH utilizados em cada titulação
Volume da solução de
Titulação Massa de biftalato (g)
NaOH (mL)
1 0,2495 9,1
2 0,2037 9,3
3 0,2007 9,1
4 0,2023 9,4
5 0,2007 9,3
6 0,2012 9,0
Fonte: dados do experimento

O cálculo da real concentração do hidróxido de sódio foi obtido a partir da


determinação do ponto de equivalência, no qual a quantidade em mols de titulante é idem a de
analito; solução alvo na análise (HARRIS, 2011). Existe sempre um erro significativo neste
cálculo, pois a solução só fica rósea um pouco após o ponto de equivalência, fazendo com que
um excesso de titulante seja adicionado.

NaOH + KH(C8 H4 O4 ) → KNaC8 H4 O4 + H2 O (equação 1)

Logo, o número de mols de hidróxido de sódio e biftalato tem que ser a mesma na
solução resultante. Fazendo o uso das equações 2 e 3, uma referente ao número de mols e
outra a molaridade, podemos encontrar uma equação que relacione número de mols, volume
da solução e molaridade (número de mols por unidade de volume da solução).

m
n= (equação 2)
MM
n
𝑀= (equação 3)
V

Substituindo a equação 2 na 3, se obtém a equação 4:


3

m
𝑀= (equação 4)
MM x V

Considerando a massa de 0,2495 g de biftalato de potássio aferida na balança analítica


e que sua massa molar é de 204,22 g.mol-1 foi possível encontrar o número de mols do
biftalato de potássio e, consequentemente, do NaOH, pois de acordo com a equação 1 a
proporção estequiométrica entre o analito e o titulante é 1:1. Baseado na equação 2, nesse
caso são 1,222 mols. Para encontrar a concentração de NaOH na solução foi utilizado esse
número de mols em cada amostra e dividir o volume em litros utilizado em cada titulação
(Equação 3). O resultado dos cálculos está explícito na Tabela 2. O cálculo das molaridades
da Titulação 1 e 2 referente a Tabela 1 está explicitado abaixo.

0,2495
𝑀 (1) = = 0,1343 mol. L−1
(204,22)(0,0091)

0,2037
𝑀 (2) = = 0,1073 mol. L−1
(204,22)(0,0093)

Tabela 2: Valores obtidos da concentração de NaOH utilizados para titular as soluções de


biftalato de potássio
Massa de biftalato (g) Volume de NaOH (mL) Concentração de NaOH (mol.L-1)
0,2495 9,10 0,1343
0,2037 9,30 0,1073
0,2007 9,10 0,1089
0,2023 9,40 0,1054
0,2007 9,30 0,1057
0,2012 9,00 0,1095
Fonte: dados do experimento

Com o objetivo de obter um único valor para a concentração e que simbolize com
maior precisão o experimento estudado, foi feita a média aritmética dos valores obtidos com
base da equação 5 (SKOOG et al., 2007):
n
1
X = ∑ Xi (equação 5)
N
i=1
4

n
1 0,1343 + 0,1073 + 0,1089 + 0,1054 + 0,1057 + 0,10951
X = ∑ Xi =
N 6
i=1

= 0,1119 mol. L−1

O respectivo desvio foi calculado com base na equação 6:

n
2 1
𝑆 = √∑ (Xi − 𝑋) = 0,01 (equação 6)
n−1
i=1

Baseado nisso, o valor final para a molaridade foi de: M = (0,1119 ±


0,01) mol. L−1. Podemos notar que houve um significativo desvio no cálculo da
concentração, onde já há um erro considerável na segunda casa decimal. Isso aconteceu
principalmente em razão da medição da concentração da Titulação 1, apresentando grande
discrepância em relação aos demais valores. Outras explicações podem ser, a demora de
alguns instantes para a fenolftaleína apresentar a passagem do ponto de equivalência, erros na
medição dos reagentes e demora do operador para fechar a torneira da bureta que permite a
passagem da solução de NaOH.

Parte II – Determinação da acidez total em frutas cítricas

O procedimento feito foi a titulação do suco de laranja, sendo realizado com o mesmo
titulante da Parte I. O ácido cítrico (C2H8O7) presente na laranja sofreu a reação com o
hidróxido de sódio, assim foi possível calcular sua concentração. De acordo com os princípios
da titulação, esta não é seletiva, porém o ácido cítrico é o principal ácido da composição da
laranja; deste modo ele será considerado o analito.

Uma alíquota de 50 mL de suco de laranja em uma proveta foi transferida para um


balão volumétrico de 250 mL a qual foi completada com água até o menisco. Com uma pipeta
volumétrica, transferiu-se uma alíquota de 50 mL de suco diluído em um erlenmeyer de 250
mL e adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. A partir dessa última solução, fizemos a titulação
com o uso da solução de NaOH até que a solução de suco adquirisse um tom mais escurecido,
isso mostrou que havia passado o ponto de equivalência.

A reação entre o hidróxido de sódio e ácido cítrico pode ser expressa pela próxima
equação, uma reação 1:3.
5

C6 H8 O7 H7(aq) + 3NaOH(aq) → C6 H5 O7 H7 Na3(aq) + 3H2 O (equação 7)

O procedimento foi realizado mais duas vezes, assim foi possível aferir o volume da
solução de NaOH gasto em cada uma delas. Os resultados são apresentados na Tabela 3.

Tabela 3: Valor do volume de solução de NaOH gasto na titulação de suco de laranja em cada
replicata.
Titulação Volume da solução de NaOH (mL)
1 18,0
2 17,20
3 18,20
Fonte: dados do experimento

Após passarmos do ponto de equivalência (número de mols do ácido igual ao número


de mols da base) a solução adquire uma coloração rósea em consequência da presença de
fenolftaleína. Conhecendo a massa molar do NaOH (39,99 g.mol-1) e do ácido cítrico (192,06
g.mol-1) e como no ponto de equivalente se tem 3 mols de NaOH reagindo com cada mol de
ácido cítrico, foi obtida a proporção de 192,06 g de ácido cítrico para 119,97 g de hidróxido
de sódio.

Isolando a massa na equação 4, foi obtida a massa de hidróxido de sódio que reagiu
em cada titulação, para isso considerou-se a concentração molar de 0,1119 mol.L-1 da
primeira etapa:

m(1) = (𝑀)(MM)(V) = (0,1119)(39,99)(0,018) = 0,081 g

m (2) = (𝑀)(MM)(V) = (0,1119)(39,99)(0,0172) = 0,077 g

m(3) = (𝑀)(MM)(V) = (0,1119)(39,99)(0,0182) = 0,081

Sabendo que 192,06 g de ácido cítrico estão para 119,97 g de hidróxido de sódio,
foram utilizados os valores das massas acima e obteve-se a massa proporcional de ácido
cítrico:

192,06 m1
= → m1 = 0,130 g
119,97 0,081

192,06 m2
= → m2 = 0,123 g
119,97 0,077
6

192,06 m3
= → m2 = 0,130 g
119,97 0,081

Conhecendo a massa de ácido foi encontrada as concentrações em cada amostra


diluída baseada na equação 8. Os resultados obtidos foram dispostos na Tabela 4.

m
C= (equação 8)
v

0,130
C1 = = 0,52 g/L
0,25

0,123
C2 = = 0,49 g/L
0,25

0,130
C3 = = 0,52 g/L
0,25

Tabela 4: Volume de NaOH consumido na titulação, massa de ácido e concentração ácida.


Volume de NaOH Concentração ácida
Titulação Massa de ácido (g)
(mL) (g.L-1)
1 18,0 0,130 0,52
2 17,0 0,123 0,49
3 18,20 0,130 0,52
Fonte: Próprio autor

Utilizando as equações 5 e 6 foi calculado a média e o desvio padrão da concentração


ácida, respectivamente:

n
1 0,52 + 0,49 + 0,52
X = ∑ Xi = = 0,51 g. L−1
N 3
i=1

n
2 1
S = √∑ (Xi − X) = 2. 10−2
n−1
i=1

Assim se obteve uma concentração ácida de: (0,51 ± 0,02) g. L−1 . Para calcular o pH
da solução de suco de laranja com concentração 0,505 g.L-1, teve que se obter a concentração
de íons H+ na solução inicial utilizando as seguintes equações:
7

C6 H5 O5 3− + 3Na+ + 3OH − + 3OH + → C6 H5 O7 Na3 − + 6H3 O+ (equação 9)

pH = −log [H + ] (equação 10)

2. CONCLUSÃO

Durante a Parte I da prática houve a padronização da solução alcalina de NaOH por


método de titulometria a fim de calcular sua real concentração. O resultado obtido foi
diferente daquele fornecido inicialmente, concluindo assim a importância do método de
padronização, visto que o NaOH é uma substância padrão secundário (um dos motivos é sua
propriedade higroscópica) e, consequentemente, foi utilizada uma solução padrão secundário.
A realização da Parte II do experimento permitiu a determinação da concentração do ácido
cítrico – ácido majoritário da laranja – através dos princípios da titulometria ácido-base.
Conclui-se que esse método viabilizou descobrir a concentração desconhecida do ácido
usando uma concentração conhecida de uma base. É importante ressaltar que os resultados
obtidos não são exatos, devido erros intrínsecos ao método, erros experimentais e o fenômeno
da propagação de erros durante os cálculos realizados.

3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a Ciência Central. 9. ed. São
Paulo: Prentice Hall Brasil, 2005. 972 p.

HARRIS, Daniel. C. Análise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros
Técnicos e Científicos, 2011. 868 p.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química


Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007. 999 p.

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