UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES

Relatório apresentado como parte das

exigências da disciplina Química Analítica,
sob responsabilidade da prof.ª Ana Maria de
Oliveira.

Arthur Soares Silva de Oliveira

Deysiane Silva Martins
Letícia Ferreira de Oliveira
Matheus Dias de Carvalho

Ouro Branco – MG
Dezembro/2015
 DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES
RESUMO
O seguinte experimento foi realizado com o objetivo de determinar o teor de cloro-ativo
numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio. Inicialmente foi feito a
padronização da solução de tiossulfato de sódio aproximadamente 0,1 mol L -1. Foi colocada
uma solução de tiossulfato de sódio numa bureta de 25 mL previamente limpa e pré-lavada
com a própria solução. Em um erlenmeyer foi colocado 20 mL de solução de ácido sulfúrico 2
mol L-1 e 10,0 mL da solução padrão de iodato de potássio 0,02 mol L -1. A solução foi agitada
para ser homogeneizada. Em seguida foi adicionado 10 mL da solução de iodeto de potássio
10% (m/v), agitado para homogeneizar e iniciado a titulação até a solução ficar quase incolor.
Nesse ponto, foi adicionado 2 mL da solução indicadora de amido e continuou-se a titulação
até o desaparecimento da coloração azul. O volume da solução de tiossulfato de sódio gasto
na titulação da solução ácida de iodato de potássio e iodeto de potássio em cada replicata foi
de 11,50 mL, 12,00 mL e 13,00 mL. A concentração da solução de Na2S2O3 calculada através
do método de padronização para cada replicata encontrada baseado na estequiometria das
reações envolvidas foi de 0,104 mol L -1; 0,100 mol L-1; 0,092 mol L-1. O valor obtido da
concentração do tiossulfato de sódio encontrado ao se ter empregado a padronização foi de
0,097 (± 0,005) mol/L. Para a determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante
comercial foi, inicialmente, pipetado uma alíquota de 20,0 mL da amostra preparada
anteriormente, e transferido para um balão volumétrico de 100 mL contendo cerca de 50 mL
de água destilada. A solução foi agitada, o volume completado até a marca de aferição e
homogeneizado. Em um erlenmeyer de 150 mL, foi adicionado 30 mL de água destilada, 10
mL de solução de iodeto de potássio 10% (m/v) e 10 mL da solução da amostra. Em seguida,
com uma proveta, foi adicionado 5,00 mL de ácido acético glacial e homogeneizado. A
titulação foi iniciada com solução padrão de tiossulfato de sódio até a solução ficar quase
incolor. Nesse ponto, foi adicionado 1,00 mL da solução de amido 1% e continuou-se a
titulação até a solução ficar incolor. O procedimento foi realizado para três amostras e o
Volume da solução padronizada de tiossulfato de sódio gasto na titulação para a determinação
de hipoclorito de sódio em alvejante de cada alíquota foi 13,70 mL, 13,80 mL e 13,60 mL. O
teor percentual de cloro-ativo na amostra original do alvejante calculado foi de 2,4%.
Conclui-se que o valor encontrado experimentalmente é significativamente exato, em razão
desse se englobar dentro da faixa de teor de cloro ativo determinada no rótulo do alvejante
comercial utilizado, que era de 2,0 a 2,5% p/p.
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

No experimento realizado foi utilizada da volumetria de óxido-redução, mais

especificamente da análise iodométrica, em que se padronizou uma solução de tiossulfato de
sódio e possibilitou a determinação do teor de cloro-ativo numa amostra de alvejante à base
de hipoclorito de sódio.

Parte I – Padronização da solução de Na2S2O3 aproximadamente 0,1 mol L-1

A solução de tiossulfato de sódio foi colocada numa bureta de 25 mL previamente limpa e

ambientada com a própria solução. Utilizou-se um erlenmeyer de 20 mL, no qual se colocou
uma solução de ácido sulfúrico 2 mol L -1 e 10,00 mL da solução padrão de iodato de potássio
0,02 mol/L. A mistura foi agitada até sua total homogeneização. Em seguida, adicionou-se 10
mL da solução de iodeto de potássio 10% (m/v), a qual foi agitada para homogeneizar, o que
configurou uma coloração vermelho-marrom para a solução do analito. Assim foi iniciada a
adição do titulante até a solução ficar com uma coloração amarela pálida. Nesse ponto
adicionou-se 2 mL da solução indicadora de amido - o que apresentou uma coloração azul-
escura para a solução do titulado - e a titulação foi continuada até o desaparecimento da
coloração azul. Os resultados obtidos foram dispostos na Tabela 1.

Tabela 1: Volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação da solução ácida de iodato
de potássio e iodeto de potássio em cada replicata
Titulação Volume da solução de Na2S2O3 (mL)
1 11,50
2 12,00
3 13,00

Inicialmente a amostra do analito possuía uma coloração vermelho-marrom em razão

da presença de I2 em meio ácido. À medida que o tiossulfato reagia com o iodato, o I 3- foi se
dissociando e formando I- e a coloração do meio foi se tornando amarelada (BACCAN, 2001).
As titulações envolvendo o iodo foram realizadas com uma suspensão de amido como
indicador. A cor azul intensa que se desenvolveu na presença de iodo foi creditada à absorção
de iodo pela cadeia helicoidal β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos
amidos. A adição do indicador foi adiada até que a cor da solução mudasse de vermelho-
marrom para amarelo pálido, em razão do amido se decompor irreversivelmente em soluções
contendo concentrações elevadas de iodo (SKOOG et al., 2007). Com excesso de iodeto, a
volatilidade foi notavelmente reduzida pela formação do íon I 3-. Na temperatura normal, a
perda de iodo por volatilização em uma solução 4% de iodeto de potássio, pelo menos, é
desprezível se a titulação for feita rapidamente (BACCAN, 2001).

A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um

dos reagentes usados. Muitos reagentes usados como titulantes não estão disponíveis como
padrão primários (HARRIS, 2005). Nestas circunstâncias, foi empregado o procedimento de
padronização da solução de tiossulfato de sódio utilizando uma solução acidificada de iodato
mais iodeto, em razão de que o iodato de potássio é um excelente padrão primário para solução
de tiossulfato (SKOOG et al., 2007). Nessa aplicação, foi adicionado um volume conhecido de
solução do reagente de grau padrão primário e um excesso de KI. O ácido adicionado na
padronização foi o ácido sulfúrico e não seria indicada a adição de ácido nítrico, pois o
mesmo reagiria, produzindo óxido nitroso e essa substância aceleraria a oxidação de iodeto,
algo indesejado para o experimento (BACCAN, 2001). Foi recomendável que essa mistura
fosse acidificada com um ácido forte, devido à reação representada pela equação 1 ter ocorrido
instantemente.
−¿ +3H O (1)¿
2
+ ¿ ⇌3I ¿
−¿+ 6 H 3
¿
−¿+ 8 I ¿
IO 3

Desta forma, o iodo liberado foi titulado com a solução de tiossulfato de acordo com a
reação descrita pela equação 2.
2−¿( 2)¿
−¿ +S O ¿
4 6
¿
−¿+2 S2 O2−¿⇌ 3I
¿
I3 3

No experimento utilizou-se 10 mL de solução de KIO 3 a 0,02 mol/L, assim foi

calculado o número de mols de KIO3 nas amostras a partir da equação 3.

n KIO =M KIO ×V KIO =0 , 02 mol/ L ×0 , 01 L=2× 10− 4 mol(3)

3 3 3

A solução de iodeto de potássio possuía uma razão de 10% (m/v), assim nos 10 mL
adicionados na solução inicial, havia 1 g de iodeto. O cálculo do número de mols foi feito a
partir da equação 4, na qual “m” é a massa total de KI e MM é a massa molecular da
substância.

m 1g −3
n KI = = =6 , 02× 10 mol(4)
MM 166 g/mol

Conforme a estequiometria da reação da equação 1 foi inferido que a proporção

estequiométrica entre o KI e o KIO 3 foi de 1:8. Assim, foi concluído que o reagente limitante
é o iodato de potássio e os cálculos foram realizados em relação a esse composto. Através da
estequiometria das reações 1 e 2 foi possível inferir que 1 mol IO 3- = 3 mol I3-. Como já se foi
determinada a quantidade de matéria de IO3- utilizou-se da relação 5 para o cálculo do número
de mols de I3-.
−¿(5 )¿
−¿=3 n I 3 ¿
¿ O3
−4

n I −¿=6
3
, 0 .10 mol ¿

Pela equação 2 notou-se que a proporção de I 3- e S2O32- foi de 1:2, respectivamente.

Logo o número de mols de tiossulfato foi o dobro do número de mols de I3- (equação 6).

2 nI −¿
3
=nS O 2−¿ ¿
2 3 (6) ¿

Com o uso da equação 6 e do conhecimento do número de mols previamente

determinado de I3-, foi possível calcular a quantidade de mols de S2O32- na amostra do analito.

nS O =2 × 6 ,0 .10 −4 mol=1 , 2. 10−3 mol¿

2−¿
2 3

Utilizou-se dos dados dispostos na Tabela 1 e o valor de número de mols do S 2O32-

para a determinação da concentração do titulante para a análise. O cálculo realizado para a
primeira titulação, a qual gastou 11,50 mL de tiossulfato de sódio, seguiu a equação 7.

M nS O3
2−¿
2−¿
S 2 O3 = ¿¿
2

1 ,2 ×10 −3 mol
VS O 2−¿ = =0,104 mol/ L(7)¿
2 3
0,0115 L

O mesmo procedimento foi estendido para as outras replicatas e os resultados foram

resumidos na Tabela 2.

Tabela 2: Concentração da solução de Na2S2O3 calculada através do método de padronização

para cada replicata
Titulação Concentração da solução de Na2S2O3 (mol/L)
1 0,104
2 0,100
3 0,092

Com o objetivo de obter um único valor de concentração e que simbolize com maior
precisão o experimento estudado, realizou-se a média aritmética (8) das concentrações de
Na2S2O3 dispostas na Tabela 2, além de se ter calculado o respectivo desvio padrão conforme a
equação 9.

n
1
X= ∑ Xi=0,097 mol / L(8)
N i=1

√
N

∑ ( x−x )2
n=1
S= =0,005 mol /L(9)
N −1

Portanto o valor obtido da concentração do tiossulfato de sódio encontrado ao se ter

empregado a padronização foi de 0,097 (±0,005) mol/L. A precisão descreve a
reprodutibilidade das medidas. Geralmente é determinada pela repetição da medida em
replicatas da amostra. O desvio padrão é um termo muito usado para descrever a precisão de
um método (SKOOG et. al., 2008). Uma vez que o erro obtido no experimento foi muito
pequeno foi concluído que o resultado obtido apresentou significativa precisão. O valor
determinado foi esperado, em razão de que a concentração aproximada do titulante era de 0,1
mol/L.

Parte II – Determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante comercial

Pipetou-se uma alíquota de 20,0 mL da amostra de alvejante da marca Super Cloro com
teor de cloro ativo entre 2,0 e 2,5% p/p. Esse volume foi transferido para um balão
volumétrico de 100 mL contendo cerca de 50 mL de água destilada. A solução foi agitada e,
posteriormente, foi completado o volume até a marca de aferição e homogeneizado. Num
erlenmeyer de 150 mL, adicionou-se 30 mL de água destilada, 10 mL de solução de iodeto de
potássio 10 % (m/v) e 10 mL da solução da amostra diluída de alvejante. Em seguida
adicionou-se, com o auxílio de uma proveta, 5,00 mL de ácido acético glacial e
homogeneizou-se a solução, o que configurou inicialmente uma coloração vermelha-marrom
para o titulado. A titulação foi iniciada utilizando uma solução padrão de tiossulfato de sódio
como titulante até a solução do titulado ficar amarelo pálido. Neste ponto foi adicionado 1,00
mL da solução de amido 1% e continuou-se a titulação até a solução ter ficado incolor. O
procedimento foi repetido para mais duas amostras e os resultados obtidos foram dispostos na
Tabela 3.

Tabela 3: Volume da solução padronizada de tiossulfato de sódio gasto na titulação para a

determinação de hipoclorito de sódio em alvejante
Titulação Volume de tiossulfato de sódio (mL)
 1 13,70
2 13,80
3 13,60

O íon tiossulfato (S2O42-) é um agente redutor moderadamente forte que tem sido
amplamente utilizado na determinação de agentes oxidantes por meio de um procedimento
indireto que envolve o iodo como intermediário (SKOOG et al., 2008). Com a padronização
da solução de tiossulfato de sódio, esta foi empregada como titulante na titulação da solução
de alvejante com um excesso de iodeto de potássio a uma solução levemente ácida do analito.
Para que a conversão de íon tiossulfato em tetrationato ocorresse, se fez necessário um pH
abaixo de 7, assim se promoveu a adição do ácido acético glacial. Entretanto, caso tivesse
sido utilizado um ácido muito forte, seria necessário evitar a oxidação do excesso de iodeto
pelo ar por meio do uso de uma atmosfera inerte, como CO 2 ou N2 (SKOOG et al., 2008). A
redução do analito produziu uma quantidade estequiometricamente equivalente de I 3- de
acordo com a equação 10.
−¿ +H O (10 )¿
2
−¿ +I ¿
3
+¿ ⇌ Cl ¿

−¿+3 I−¿+ 2H ¿
¿
O Cl

Assim, o I3- liberado foi titulado com a solução previamente padronizada de tiossulfato
de sódio, um dos poucos agentes redutores que é estável perante a oxidação pelo ar (SKOOG
et al., 2008). A reação foi descrita pela equação 2. A detecção do ponto final dessa titulação
foi idêntica a da titulação para a padronização da solução de Na2S2O3, sendo que a goma de
amido só foi adicionada um pouco antes de atingir o ponto final da titulação (HARRIS, 2005).

Inferiu-se a partir da estequiometria da equação 10 que o número de mols de OCl - que

reagiu foi igual ao número de mols de I3- formado. Já de acordo com a equação 2 notou-se que
a proporção de I3- e S2O32- foi de 1:2, respectivamente. Logo o número de mols de S 2O32- foi o
dobro do número de mols de I3-. Utilizou-se dos valores de volume de tiossulfato em cada
replicata dispostos na Tabela 3 e a concentração da solução padronizada de titulante
encontrada e foi possível encontrar o número de mols de tiossulfato de acordo com a equação
7. O cálculo para a primeira titulação, a qual 13,70 mL de titulante foi exemplificado abaixo.

nS O =0,097 × 0,0137=1,329 ×10 −3 mol ¿

2−¿
2 3

Ainda para a primeira titulação foi calculado o número de mols de hipoclorito de

acordo com a relação da equação 11.
 nOCl −¿
=M V
¿¿
2−¿
S O
2−¿ 2 3 −3
S2 O3 × =6,693 ×10 mol(11)¿
2

Cálculos análogos foram realizados para as outras titulações realizadas e os resultados

foram apresentados na Tabela 4.

Tabela 4: Valor do número de mols de hipoclorito e de tiossulfato de sódio calculados para cada
titulação
Número de mols de tiossulfato Número de mols de hipoclorito
Titulação
(mol) (mol)
1 1,329 × 10-3 6,693 × 10-4
2 1,339 × 10-3 6,695 × 10-4
3 1,319 × 10-3 6,595 × 10-4

Considerou-se que todo hipoclorito presente era oriundo da amostra de alvejante

comercial coletado. Como foram usados 10 mL de solução de alvejante, a molaridade foi
determinada para a primeira amostra titulada.

−3
6,645 ×1 0
M= −3
=0,6645 mol / L
10 ×1 0 L

Entretanto, esse valor de molaridade corresponde à amostra diluída. Para a

determinação da molaridade correspondente a amostra de 20 mL de alvejante coletado foi
multiplicado o valor encontrado por um fator de diluição igual a 5.

−4
6,645 ×1 0
M =5 × −3
=0,3323 mol /L
10 × 10 L

Foi realizado o mesmo cálculo para as outras replicatas e calculado um valor médio e
um respectivo desvio. O valor da molaridade determinado foi de 0,3323 (±0,025) mol/L.
Conclui-se que o resultado é preciso, devido ao fato do baixo erro obtido entre as
concentrações.

A concentração de hipoclorito de sódio em g/L na amostra de alvejante foi obtida ao

se ter multiplicado a molaridade pela massa molar do composto (74,5 g/mol).

C ( Lg )=0,3223 ×74 ,5=24 , 0 g/ L

 Para que fosse aferida a exatidão do resultado foi verificado que o teor de cloro ativo
no alvejante comercial da marca Super Cloro, informado pelo rótulo do produto, era de 2,0 a
2,5% p/p.

Desta forma, considerou-se que a densidade da solução aquosa de alvejante fosse igual
à densidade da água (1g/mL). Assim, a concentração obtida experimentalmente foi convertida
em porcentagem peso/peso para que fosse possível se contrastar os valores.

24 g
% ( p / p )= ×100 %=2 , 4 %
1000 g

Portanto, conclui-se que o valor encontrado experimentalmente é significativamente

exato, em razão desse se englobar dentro da faixa de teor de cloro ativo determinada no rótulo
do alvejante comercial utilizado.

2. CONCLUSÃO

Na primeira parte do experimento foi realizada a padronização do tiossulfato de sódio e

foi obtido como resultado um valor de concentração de solução de (0,097) (± 0,005) mol/L.
Foi observado que o valor determinado foi esperado, em razão de que a concentração
aproximada do titulante era de 0,1 mol/L. Logo, a padronização foi efetiva e precisa, pois o
desvio calculado teve como resultado um valor muito pequeno, já a exatidão nada se pode
concluir, uma vez que obteve-se um valor aproximado.

O teor de cloro-ativo encontrado na amostra na titulação do alvejante foi de

(0,3323) (±0,025)% mol/L, o valor porcentual calculado mostrou-se um baixo desvio padrão,
portanto o método pode ser avaliado como preciso. Na titulação da amostra do alvejante para
encontrar o teor de cloro ativo foi de 2,4% p/p valor próximo do teor que está contido no
rótulo da embalagem do produto; 2,0 a 2,5% p/p, mostrando a exatidão do método.

3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001. 308 p.

HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química

Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007. 999 p.