MÉTODO DE PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE TIOSSULFATO DE SÓDIO COM PERMANGANATO DE POTÁSSIO

  IODOMETRIA

Padronização da solução de Tiossulfato de Sódio com permanganato de Potássio, formando o Iodo na

reação. Consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de iodeto (I -). O iodeto é
oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3), utilizando como padrão permanganato de potássio 0,1 N (KMnO4) em meio ácido e iodeto
em excesso.
1. Preparação da solução de Na2S2O3.5H2O (MM = 248 g/mol) (M = N) pesar 25 g de tiossulfato de
sódio, dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o
volume, manter em frasco escuro durante, pelo menos, dois dias.
m = NxMMxV(L) → 0,1x248x1 = 24,8 ≡ 25 g

2. Padronização da solução de Na2S2O3: Adicionar 10 mL da solução padronizada de KMnO 4 em

erlenmeyer, adicionar: 3 mL de KI (10%), 50 ml de água destilada e 2 ml de H2SO4 50%. Deixar
repousar no escuro por 5 minutos. Adicionar 50 ml de água destilada e titular, vigorosamente, com o
tiossulfato. Quando a cor se apresentar amarelada, adicionar 1 mL da solução de amido 1%. Titular
vagarosamente até o desaparecimento da cor azul. Reações envolvidas:
(A) 2 KMnO4 + 10 KI + 8 H2SO4 6K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 I2

(B) 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE TIOSSULFATO DE SÓDIO COM IODATO DE POTÁSSIO

  
O iodato de potássio A. R. tem um grau de pureza de 99,9 por cento; pode ser seco a  120°C. Reagindo
com iodeto de potássio, libera iodo: 

IO3- +5I- +6H+  3I2 +3H2O

O seu equivalente como agente oxidante é 1/6 do mol, ou 214,00/6; (35,66 g/eq) a solução 0,1 N
contém, portanto, 3,5666 g de iodato de potássio por litro. m = Nx Eq pd xV(L) = 0,1x 35,66 x 1
=3,566g
1. Preparação da solução de KIO3 (0,1 N) pesar 3,5666 g iodato de potássio, dissolver em água
destilada, transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o volume, transferir para um frasco
escuro durante.

2. Procedimento de Padronização da solução Na2S2O3 (0,1 N) - A 10 mL de uma solução de KIO3 0,1

N adicione um excesso de iodeto de potássio (3 mL da solução a 10%) seguido de 2 mL de ácido
 sulfúrico 50%. Dilua com 25 mL de água destilada. Titule, com a solução de tiossulfato, o iodo
liberado, com agitação constante. Quando a cor do líquido tiver se tornado um amarelo-pálido,
adicione 1 mL da solução de amido e continue a titulação até que a cor mude do azul para o incolor.
Repita com duas outras porções semelhantes de iodato de potássio.  
   KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O

6 e-

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

Exemplo: Supondo que tenha sido pesado 1,7927g de iodato de potássio e preparado um litro de
solução 0,05 N, para padronizar esta solução pipetou-se 10 mL desta, transferiu para um erlenmeyer e
procedeu-se segundo o método acima, observando um gasto de 10,1mL de tiossulfato de sódio 0,05N
temos o seguinte, fator de correção para a solução de tiossulfato de sódio:

Preparação da solução de Iodo e padronização dela com o Tiossulfato de Sódio.

IODIMETRIA
Este método faz uso de uma solução padrão de iodo (I 2), preparada mediante dissolução do iodo em
solução aquosa de iodeto de potássio (KI). O iodo é usado diretamente na titulação como oxidante.

PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1N DE IODO

Dissolver aproximadamente 36 g de iodeto de potássio em 50 mL de água destilada, juntar
aproximadamente 12,8 g de Iodo, dissolver (O iodo não solubilizar facilmente manter a mistura no
béquer o tempo necessário para a completa solubilização/provavelmente um dia). Passar para um balão
volumétrico de 1L e completar o volume com água destilada. Deixar em repouso em lugar escuro por,
pelo menos, dois dias, filtrar em placa porosa e guardar em frasco âmbar.
1. Padronização da solução de Iodo: tomar 10 mL da solução de Iodo, diluir com 50 mL de água
destilada e titular energicamente, com a solução de tiossulfato de sódio 0,1N fatorada, até o
aparecimento de uma coloração amarelada, adicionar 2 mL de solução de amido 1% (recém
preparada) e titular até o desaparecimento da cor azul.
Ex: 10,1 x 0,1 x 0,9990 = 10 x 0,1 F2 F2 = 1,0090

2. Preparação da solução de amido a 1% pesar 1 grama de amido solúvel balança analítica e

adicionar 100 ml de água destilada fervente, solubilizar como se prepara uma emulsão
 (lentamente), após preparo, filtrar em algodão para evitar possíveis fibras que não tenha sido
solubilizada.

CONSIDERAÇÕES TEÓRICAS:
 O Iodo forma com o amido um complexo de cor azul (pode variar até o roxo).
 O Iodo é insolúvel em água, porém é solúvel numa solução aquosa de Iodeto de Potássio.
 O Ponto de Equivalência pode indicar a presença de iodo (a solução ficará azul na presença de
amido) ou o total consumo do iodo (a solução passa de azul para incolor).
 A iodometria pode ser usada para determinação de Cloro Ativo, Peróxido de Hidrogênio,
Ferrocianetos, Sulfetos, Ferro III etc.
 O MÉTODO ESTÁ BASEADO NA REAÇÃO REVERSÍVEL.
I2 + 2e- 2 I-

E do Iodo = Massa molar = 126,9 g

0 -1 1

Δ = 0 – (-1) = 1 x 2 = 2

Bibliografia

VOGEL, Arthur I.Vogel Análise Química Quantitativa.6. ed.Rio de Janeiro: LTC, 2009.

HARRIS, Daniel C.;BONAPCE, José Alberto Portela (trad); BARCIA, Oswaldo Esteves (trad). Análise Química
Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

Bibliografia Complementar:

BACCAN, Nivaldo et al.Química Analítica Quantitativa Elementar. 2. ed.Campinas: Edgard Blücher, 1979.

POSTMA, James M.; Roberts Jr., Julian L. (Autor Principal)Hollenberg, J. Leland (Autor Principal).

Química no laboratório.5. ed. Barueri: Manole, 2009.

OHLWEILER, OttoAlcides.Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC / MEC, 1974. 

SKOOG, Douglas A.et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed.São Paulo: Pioneira / Thomson Learning,
2006.

FERNANDES, Jayme.Química analítica qualitativa. São Paulo: Hemus, 1982

 Exercícios

1 - O iodato de potássio é considerado um padrão primário, deve ser seco a  120°C. Reagindo com
iodeto de potássio, em meio ácido, libera iodo, de acordo com a seguinte reação: 
Reação: KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O
a) Qual a massa de iodato de potássio necessária para preparar 0,5 litros de uma solução com
concentração 2,4 N?
b) Qual a massa de iodato de potássio necessária para preparar 0,5 litros de uma solução com
concentração 0,4 mol/L?

2 - Um estudante dissolveu 0,089 g de KIO3 (MM = 214 g/mol) diretamente em um erlenmeyer com 50
mL de água. Em seguida, o estudante adicionou 3 mL de KI 10% e 3 mL de H 2SO4 20% e titulou a
solução com Na2S2O3, recém-preparada, utilizando suspensão de amido como indicador. Sabendo que
foram gastos 24,9 mL de titulante para obter a viragem, qual concentração molar da solução de
tiossulfato de sódio?
Reações: KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 ⇌ 3 I2 + 3 H2O + 3 K2SO4
I2 + 2 Na2S2O3 ⇌ 2 NaI + Na2S4O6

3 - Apresente as definições das técnicas de iodometria e iodimetria.

4 - Um estudante precisa preparar 250 mL de solução de tiossulfato de sódio 2,5 N.

a) Qual a massa (g) do sal deverá ser pesada?
b) Esta foi padronizada em relação a 10 mL de uma solução de permanganato de potássio 2,5 N (Fc =
1,0050) gastando um volume de 9,9 mL. Qual o fator de correção e a normalidade real da solução de
tiossulfato de sódio?
c) Qual a molaridade real das soluções de tiossulfato de sódio e permanganato de potássio?

4 - Um estudante precisa preparar 250 mL de solução de iodo 0,5 N.

a) Qual a massa (deverá ser pesada?
b) Esta foi padronizada em relação a 10 mL de uma solução de tiossulfato de sódio 0,25 N (Fc =
0,9980) gastando um volume de 19,9 mL. Qual o fator de correção e a normalidade real da solução de
iodo?
c) Qual a molaridade real das soluções de tiossulfato de sódio e iodo?