Este relatório descreve a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio usando iodato de potássio como padrão primário. Os estudantes titularam uma amostra de iodato com a solução de tiossulfato e calcularam a concentração desta em 0,104 mol/L, com um fator de correção de 1,04 em relação ao valor teórico de 0,1 mol/L.
Descrição original:
Relatório sobre Volumetria de Óxido-redução - Tiossulfato Com Iodato
Título original
Volumetria de Óxido-redução - Tiossulfato Com Iodato
Este relatório descreve a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio usando iodato de potássio como padrão primário. Os estudantes titularam uma amostra de iodato com a solução de tiossulfato e calcularam a concentração desta em 0,104 mol/L, com um fator de correção de 1,04 em relação ao valor teórico de 0,1 mol/L.
Este relatório descreve a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio usando iodato de potássio como padrão primário. Os estudantes titularam uma amostra de iodato com a solução de tiossulfato e calcularam a concentração desta em 0,104 mol/L, com um fator de correção de 1,04 em relação ao valor teórico de 0,1 mol/L.
RELATRIO DE AULA PRTICA Qumica Analtica Experimental II
Volumetria de xido-reduo: Padronizao de soluo de
Tiossulfato de Sdio com Iodato de Potssio QUIMICA LICENCIATURA 4 PERODO
Anna Paula S. Romo; Crystiano Matheus Dias; Rony Bento.
Prof. Dr. Cleide Sandra Tavares Arajo.
Palavras-chave: Volumetria. Titulao. Concentrao.
Introduo
H dois modos analticos na aplicao da qumica do iodo em titulaes de oxi-
reduo. O primeiro envolve o uso de soluo padro de iodo diretamente como titulante em meios levemente cidos ou levemente bsicos. Esta tcnica classificada de mtodo iodimtrico, tambm denominada iodimetria. No segundo modo, o iodeto utilizado como redutor, e o iodo liberado na reao associada, titulado em meio neutro ou levemente cido, usualmente uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio. Tal tcnica classificada como mtodo iodomtrico ou denominada iodometria. Os dois grupos de mtodos esto baseados:
A) no fato de que o iodo na presena de iodeto produz o on triiodeto.
B) No par redox tiiodeto / iodeto.
Pelo fato do potencial de reduo ser relativamente baixo, poucas substncias so
oxidadas pelo iodo, da a existncia de poucos mtodos iodimtricos. Por outro lado, muitas espcies so capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de mtodos indiretos ou iodomtricos, onde a espcie de interesse quantitativamente reduzida em excesso de soluo de iodeto liberando o eqivalente em iodo, e esse dosado por titulao com uma soluo padro de um redutor. O mtodo iodomtrico mais vantajoso porque o iodo gerado in situ evitando perdas por volatilizao, pois o iodo facilmente sublimvel. O tiossulfato de sdio, Na2S2O3.5H2O, facilmente obtido em estado de pureza elevada, mas existe sempre uma certa incerteza sobre o seu contedo exato de gua em virtude da natureza eflorescente do sal, e por outras razes. A substncia no , portanto, adequada como padro primrio. Ele um agente redutor, em virtude da reao: 2S2O32- = S4O62- +2e- O equivalente do tiossulfato de sdio pentaidrato o mol, 248,18. Para preparar uma soluo aproximadamente 0,1 N, dissolvem-se cerca de 25 g do tiossulfato de sdio cristalizado A. R. em um litro d'gua, num balo volumtrico (Normalmente as solues devem ser preparadas com gua destilada previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e tambm prevenir a decomposio do tiosulfato por bactrias). A soluo de tiossulfato padronizada pelo mtodo iodomtrico, utilizando como padro primrio iodato de potssio KIO3. Este sal, em meio moderadamente acidulado com cido sulfrico, oxida quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este titulado com a soluo de tiossulfato padronizada:
IO3- + 8I- +6H+ 3I3- + 3H2O
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-
Nas titulaes iodimtricas e iodomtricas, o amido utilizado como indicador
sensvel, pois forma um complexo com I2 de colorao azul intensa, e mesmo numa concentrao de 10-5 mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solvel encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em gua. Por outro lado, o complexo amido I2 relativamente pouco solvel, e portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador deve ser adicionado na soluo do analito um pouco antes do ponto de eqivalncia, onde a concentrao do iodo baixa. Uma vez que o amido susceptvel ao ataque por microorganismos, recomendvel preparar a soluo no dia da anlise.
Resultados e Discusso
Encheu-se a bureta com a soluo de tiossulfato de sdio, totalmente aferido. Em
um erlenmeyer adicionou 0,1462g de Iodato de potssio puro e seco, logo em seguida foi dissolvido em 25 mL de gua destilada previamente fervida e fria, adicionando na sequncia 2g de iodeto de potssio sem a presena de iodato e 5 mL de cido sulfrico 1M.
0,1462g de KIO3 ----- MM = 214g mol-1 6,83x10-4 mol
25 mL de H2O 2g KI- ----- MM = 166g mol-1 0,012 mol 25 mL de H2SO4 1M
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
6,83x10-4 (IO3-)+ 0,012 (5I-) Reao 1:3 entre IO3- e 3I2 respectivamente
A quantidade de I2 3 vezes maior a de IO3-, 3 x 6,83x10-4 = 2,050x10-3 mol de I2.
1 mol de IO3- 3 mols de I2 6 mols de S2O42-
Determinando a quantidade de mol gasta de S2O42-:
1 mol de IO3- --------- 6 mols de S2O42- 6,83x10-4 --------- X mols de S2O42- X= 4,098x10-3 mols de S2O42- gastos na titulao.
Determinando a concentrao do S2O42-:
4,098x10-3 mols de S2O42- --------- 39,4 mL X mols de S2O42- --------- 1000 mL Concentrao = 0,104 mol L-1
Determinando o fator de correo:
Fc= [0,104] / [0,1] Fc = 1,04 Consideraes Finais
Durante o processo experimental, o volume titulado foi de 39,4 mL. Realizando os
clculos mostrados no tpico de resultados e discusses, foi obtido o valor experimental para concentrao de S2O42- igual 0,104 mol L-1. Esse valor em relao ao terico possui um fator de correo correspondente 1,04. Tal valor obtido devido diferena de peso e volume, o ideal para o nosso experimento seria um volume de titulante aproximado aos 41mL, que ai o fator de correo seria mnimo, totalmente aproximado 1.
Referncias
Skoog D. A. and West D. N. Fundamentos of Analytical Chemistry. Holt,
Ninchart and Winston, Inc. New York, (1963).
Kolthoof I. M. et al Quantitative Chemical e Analysis. Macmillan Co., New York,
4th ed. (1969).
Guenther W. B. Qumica Quantitativa. Ed. Blucher, So Paulo (1972).