UNIVERSIDADE DO ESTADO DO PARÁ

CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS E EDUCAÇÃO

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS NATURAIS
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA EXPERIMENTAL

DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS POR OXIDAÇÃO-REDUÇÃO: TITULAÇÃO

IODOMÉTRICA

Belém/PA
 2023
Ana Paula Ferreira
Daniel Barbosa Santos
Everton Batista Maués
Hevelyn Iara Costa Mendes
Klebson Marcelo da Silva Canelas

DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS POR OXIDAÇÃO-REDUÇÃO: TITULAÇÃO

IODOMÉTRICA

Relatório Nº 6
apresentado à disciplina
de Química Analítica
Qualitativa Experimental,
na Universidade do
Estado do Pará, como
requisito de avaliação.
Orientado pelo Prof. Dr.:
Victor Wagner Bechir
Diniz.

Belém/PA
2023
RESUMO

A determinação volumétrica oxidação-redução caracteriza-se pela reação de

transferência de elétrons entre o titulante e o analito. Uma vez que, a reação de
oxidação envolve a perda de elétrons por uma substância, e a reação de redução
elétrons são ganhos por outra espécie. Assim, por meio da prática objetivou-se
padronizar as soluções de tiossulfato de sódio e iodo-iodeto a fim de quantificar o
teor de acetona na amostra comercial. A iniciou a prática com solução de Na 2S2O3
sendo padronizada com dicromato de potássio utilizado 1 grama de iodeto de
potássio e 4 ml de HCl concentrado, após 10 minutos de descanso sem luz a
solução foi titulada, em seguida, com a solução de tiossulfato de sódio foi
padronizada a solução de iodo iodeto a 0,1 N por meio de titulação utilizando o
indicador amido. Preparou-se a amostra com auxílio de um pesa-filtro, onde pesou-
se 0,322 gramas de acetona e transferido para um balão volumétrico, conseguinte,
para a titulação foi retirado 5 ml da solução-amostra com 10 ml de NaOH, sendo
adicionado 20 ml da solução de iodo, posteriormente adicionou-se HCl a 2N,
finalizando com a titulação do iodo restante com Na 2S2O3, esse processo foi feito em
triplicata. Titulação iodométrica direta, refere-se a titulações com uma solução
padrão de iodo, isso ocorre, pois, o iodo caracteriza-se por reações de potencial
reversível, além de sua capacidade de formação de íons iodeto e triiodeto, sendo
assim a partir das padronizações feitas calculou-se a média das titulações da
amostra entre 15,43 para o primeiro volume e 18,71 ml para o segundo, por fim
determinou-se o valor de 73,71% de acetona presente na amostra comercial,
atestando-se o valor padrão da amostra comercial.

PALAVRAS-CHAVE: Volumétricas; Iodometria; acetona comercial.

INTRODUÇÃO

A titulação de oxidação-redução (redox) é baseada nas reações de oxidação

e redução, tendo aplicação na determinação de espécies capazes de exibir em dois
ou mais estados de valência, isso porque de acordo com o estado de valência que
as espécies estão elas podem sofrer oxidação ou redução. Nesse método, é feito
uso de soluções padrões de agentes oxidantes (métodos oximétricos) ou de agentes
redutores (redutimétricos) (BACCAN, 2001).

Nesse viés, a determinação volumétrica oxidação-redução caracteriza-se pela

reação de transferência de elétrons entre o titulante e o analito. Uma vez que, a
reação de oxidação envolve a perda de elétrons por uma substância, e a reação de
redução elétrons são ganhos por outra espécie. Nesse sentido, a espécie que ganha
é reduzida caracterizada como o agente oxidante que recebe, enquanto a que perde
é oxidada sendo o agente redutor que doa os elétrons. Essas reações ocorrem
simultaneamente, porque os elétrons perdidos na semirreação de oxidação devem
ser ganhos na semirreação de redução, ou seja, o número de elétrons ganhos por
uma espécie é igual ao perdido pela outra (VASCONCELOS,2019).

Assim, o conjunto de técnicas titulométricas, denominado de iodometria,

utiliza outras espécies como agentes oxidantes, adicionadas em excesso e que pela
adição de NaI (Iodeto de sódio), o iodo gerado é titulado no retorno com o agente
redutor tiossulfato de sódio. Dessa forma, quando o potencial de redução do iodo for
maior que o da mostra o método empregado será o direto que consiste em tratar
uma espécie na amostra com uma solução padrão de iodo, em contrapartida o
método indireto será utilizado quando o potencial de redução do iodo for menor que
o da amostra sendo preciso tratar a espécie com excesso de iodeto de potássio e
titular o iodo liberado na reação com uma solução padrão de tiossulfato de sódio
(MATOS, 2013).

Nesse sentido, os métodos indiretos são usados na determinação de teores

de substâncias que são consideradas fortes agentes oxidantes, como no caso da
acetona comercial que é o principal membro da classe das cetonas (substâncias
orgânicas oxigenadas) recebendo a denominação de acetona ou propanona ou
dimetil-cetona. Este composto orgânico sintético tem a forma de um líquido incolor,
inflamável e de odor característico, podendo ser sentido logo após a abertura do
frasco, e é facilmente encontrada em nos salões de beleza, no qual é usado na
remoção de esmaltes, além de ser solúvel em água (ARAGÃO, 2017).

OBJETIVOS

● Padronizar solução de Na2S2O3 frente ao K2Cr2O7;

● Padronizar solução de iodo-iodeto frente a uma solução padrão de Na2S2O3;
● Determinar o teor de acetona em amostra de acetona comercial.

MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES.

● Erlenmeyer com tampa de 250 mL;

● Balão volumétrico de 500 mL;

● Balão volumétrico de 100 mL;

● Béquer de 100 mL;

● Bastão de vidro;

● Bureta;

● Pesa filtro;

● Pipeta volumétrica de 10 e 5 mL;

● Proveta de 50 mL;

● Vidro de relógio;

● Papel tornassol;

● Balança analítica;

● Solução de tiossulfato de sódio 0,1N;

● Solução de iodo-iodeto 0,1N;

 ● HCl concentrado;

● KI (P.A);

● Amido;

● Acetona comercial;

● NaOH a 10%;

● Iodo 0,1N;

● HCl 2N;

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.

● PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1N

Foi pesado 0,1 g de dicromato de potássio P.A e transferido para um erlenmeyer de

250 mL com rolha esmerilhada, dissolveu-se em 50 mL de água destilada. Foi
adicionado ao meio 1 g de iodeto de potássio e 4 mL de HCl concentrado,
homogeneizou e tampou-se o erlenmeyer e deixou-se em repouso ao abrigo da luz
por 10 minutos, após esse intervalo titulou-se com tiossulfato e depois da viragem
adicionou-se 1,5 mL da solução de amido e continuou a titulação. Foram anotados
os volumes gastos.

● PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO-IODETO 0,1N, COM SOLUÇÃO

JÁ PADRONIZADA DE Na2S2O3.5H2O

Foi pipetado 10 mL da solução 0,1N de iodo-iodeto para um erlenmeyer de 250 mL

com rolha esmerilhada e diluiu-se para 100 mL, com água destilada e titulou-se com
solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1N, após a viragem foi adicionado 2 mL de
goma de amido e continuou a titulação, lentamente, agitando a solução. Anotando o
volume gasto.

● PROCEDIMENTO PARA ANÁLISE DA ACETONA

1) Preparo da amostra
Em um pesa-filtro foi pesado 0,322 g de acetona comum e transferido para um balão
volumétrico de 5000 mL completando o volume com água destilada.

2) Titulação

Foi transferido 5 mL da solução amostra para um erlenmeyer com rolha

esmerilhada, acrescentando 10 mL de NaOH a 10% e agitado adicionando gota a
gota 20 mL de solução padrão de iodo 0,1N., em seguida o erlenmeyer foi fechado,
agitado durante 5 minutos e lavado a rolha e as paredes do frasco com água
destilada. Deixou-se em repouso por 10 minutos, após esse período de tempo foi
adicionado HCl 2N até a reação ácida ao tornassol. Por fim, titulou-se o iodo residual
com solução padrão da Na2S2O3, após a viragem foram adicionadas 3 gotas de
solução de amido e continuou a titulação. Esse processo foi realizado em triplicata e
anotados os volumes gatos.

RESULTADOS E DISCUSSÃO.

O método de titulação iodométrica direta, às vezes denominado iodimetria, refere-se

às titulações com uma solução padrão de iodo. O método de titulação iodométrica
indireta, às vezes denominado iodometria, corresponde à titulação do iodo liberado
em reações químicas. O potencial normal de redução do sistema reversível.

I2(aq)+ 2e- 2I- Eº= +0,615

I2(s)+ 2e- 2I- Eº= +0,535

I3+ 2e- 2I- Eº= +0,536

Esta equação refere-se a uma solução aquosa saturada na presença de iodo sólido.
a reação de eletrodo ocorre na direção da formação de iodo no fim da titulação de
iodeto com um agente oxidante como o permanganato de potássio, quando a
concentração do íon iodeto torna-se relativamente baixa. O elemento iodo existe em
vários estados de oxidação analiticamente importantes e que estão representados
por espécies tão conhecidas como o iodeto, iodo (ou ion tri-iodeto),monocloreto de
iodo, iodato e periodato. No início da titulação com um oxidante e na maior parte das
titulações iodométricas, na presença de excesso do íon iodeto, forma-se o íon
triiodeto:
 I2(aq) + I- I- 3

Quando se introduzem na mesma solução IODO e IODETO, forma-se uma mistura

de iodo, iodeto e Tri-iodeto. No entanto, pode-se empregar a primeira semi-reação
para se fazer cálculos e predições. Na realidade, raras vezes usa-se a segunda
reação para se fazer predições concernentes à exeqüibilidade de uma titulação.

A pressão de vapor do iodo sólido é suficientemente alta e a perda de vapor de iodo

do vaso de titulação pode causar um erro importante. As únicas titulações redoxes
comuns nas quais há formação de iodo sólido são idealizadas para a determinação
de iodeto.

Quando se compara a semi-reação tri-iodeto com outras semi-reações bem

conhecidas na tabela de potenciais normais pode-se chegar a várias conclusões
importantes. O íon triiodeto é um agente oxidante suficientemente bom para reagir
quantitativamente com um grande número de redutores. Além disso, o iodeto se
oxida com suficiente facilidade para que sua reação com certos oxidantes fortes seja
quantitativa.

acetona. O iodo reage com os álcalis para dar o hipoiodito.

I2 + 2NaOH NaIO + Nal + H O

2

O hipoiodito é extremamente instável e se transforma rapidamente em iodato e

iodeto:

3IO- IO 3 +2I-

O hipoiodito reage com a acetona segundo a reação:

3NaIO + CH3COCH3 CHI 3 + CH3COONa + 2NaOH

Ao adicionar a solução de iodo à solução de acetona, o iodo residual consumido na

formação do hipoiodito é liberado e titulado com Na2S2O3. A reação geral para o
sistema iodo-acetona pode ser obtida somando-se as reações 1 e 3:

I2 + 2NaOH NaIO + Nal + H O (x3)

2

3 NaIO + CH3COCH3 CHI 3 + CH3COONa + 2NaOH

 CH3COCH3 + 4NaOH + 3I2 CHI 3 + CH3COONa + 3NaI + 3H2O

e a reação de titulação:

I2(aq)+ 2e- 2I- (3x)

2S2O3 S 4O6 + 2e- (3x)
3I2 + 6S2O3 2- 3S4O6 + 6I-

Ou:

3I2(residual) + 6Na2S2O3 3Na2S406 + 6Nal

Destaca-se os elétrons envolvidos na equação 6e-, visto que, o mesmo será utilizado
para a determinação do equivalente grama da equação

3I2 = 6Na2S2O3 = CH3COCH3

6 6 6

I2 = Na2S2O3 = CH3COCH
2 6

● CÁLCULOS

➢ Padronização do Na2S2O3

Munido de todos dados (massa do K 2Cr2O7, volume da titulação), pode-se organiza-

los na tabela abaixo:

Tabela 1: Massa, volume gasta na padronização

m V1

A 0,102g 20,1 ml

B 0,100g 21,1 ml

C 0,100g 21,5 ml

Média 0,100g 21,3 ml

Fonte: Autores (2023). OBS: valores em vermelho foram descartados devido a inconsistência
com os demais valores obtidos.
A partir desses dados pode-se realizar os cálculos para a obtenção do valor do fator
de correção.

n°eq Na2S2O3= n°eq K2Cr2O7

m
V × N × fc =
eq

Sendo;

V = média dos volumes

N = normalidade teórica do Na2S2O3

fc = fator de correção

m = média das massas pesadas de K2Cr2O7

eq = equivalente-grama do sal

A priori, determina-se o equivalente-grama do óxido, tal qual mostra o cálculo

abaixo:

MM
eq = , sendo x, o Cr tem o nox 3+, ou seja, tem tendência a perder 3 elétrons,
x
como são 2 cromos, multiplica-se, logo, 3 × 2 = 6.

294,185
eq = =49,0308
6

0,100
21,3×10-3× 0,1 × fc =
49,0308

fc = 0,957527

Sendo assim, devido ao fator de correção ser menor do que 1, a solução encontra-
se menos concentrada.

➢ Padronização do I2/I-

Após as titulações elencou-se os volumes na tabela a seguir.

Tabela 2: volumes gastos nas titulações

V1 V2

A 10,7 ml 10,7 ml
 B 10,5 ml 10,6 ml

C 10,5 ml 10,6 ml

Média 10,6 ml
Fonte: Autores (2023)

n°eq Na2S2O3= n°eq I2/I-

V1 × N1 × fc1 = V2 × N2 × fc2

Sendo;

V1 = média dos volumes de Na2S2O3

N1 = normalidade teórica do Na2S2O3

fc1 = fator de correção do Na2S2O3

V2 = volume pipetado da solução de iodo-iodeto

N2 = normalidade teórica da solução de iodo-iodeto

fc2 = fator de correção da solução de iodo-iodeto

10,6×10-3 × 0,1 × 0,957527 = 10×10-3 × 0,1 × fc2

fc2 = 1,0149

Sendo assim, devido ao fator de correção ser maior do que 1, a solução encontra-se
mais concentrada.

➢ Análise da amostra

Munido dos dados obtidos após a titulação da solução amostral, pode-se organizá-
los na tabela a seguir.

Tabela 3: volumes gastos nas titulações com tiossulfato de sódio.

V1 V2

Titulação 1 15,8 ml 18,75 ml

Titulação 2 15,25 ml 18,7 ml

Titulação 3 15,25 ml 18,9 ml

Média 15,43 ml 18,71 ml

 Fonte: Autores (2023)

n°eq I2 reage com acetona = n°eq I2total - n°eq I2total reage S2O32-

n°eq I2 reage com acetona = (V1 × N1 × fc1) - (V2 × N2 × fc2)

Sendo;

V1 = volume da solução de iodo, 20 ml.

N1 = normalidade teórica da solução de iodo.

fc1 = fator de correção da solução de iodo.

V2 = média dos volumes das titulações de Na2S2O3.

N2 = normalidade teórica do Na2S2O3.

fc2 = fator de correção do Na2S2O3.

n°eq I2 reage com acetona = (20×10-3 × 0,1 × 1,01495) - (18,71×10-3 × 0,1 × 0,957527)

n°eq I2 reage com acetona = 2,383×10-4

Ademais, com o valor do n°eq I2 reage com acetona, em mãos, pode-se realizar o cálculo para
se determinar a massa de acetona presente em 5ml da solução-amostra.

n°eq I2 reage com acetona = n°eq acetona

m
2,383×10-4 =
eq

Sendo;

eq = equivalente-grama da acetona.

A priori, determina-se o equivalente-grama do óxido, tal qual mostra o cálculo

abaixo:

MM
eq = , sendo x,o número de elétrons envolvidos na reação, ou seja, 6, tal qual
x
mostra a reação nas discussões.

58 ,08
eq = =9 , 68
6

Logo,
 m
2,383×10-4 =
9 , 68

m = 2,3×10-3

Sendo assim, pode-se realizar a regra de 3 para se determinar a massa de acetona

presente na solução-amostra.

2,3×10-3 ━ 5 ml

x ━ 500 ml

x = 0,23 g de propanona na solução-amostra.

Por fim, pode-se determinar o teor de acetona presente na amostra comercial

relacionando a massa presente na solução-amostra com a massa de acetona
pesado inicialmente (0,312g), logo, temos.

0,23g ━ 0,312 g

y ━ 100 g

y = 73,71% de acetona presente na amostra comercial.

CONCLUSÃO.

Iodimetria e iodometria são titulações de oxidação e envolvem iodo. Por este

processo, foram determinadas titulações e padronizações, confirmando
quantitativamente o composto presente nas amostras comerciais analisadas .
Obtendo resultados de acordo com a porcentagem do composto estudado presente
na amostra de acetona (removedor de esmaltes). Desse modo, de acordo com os
fatores de correção das soluções de iodo e tiossulfato de sódio, alcançou-se o
resultado favorável de 73,71 % de acetona na amostra. Sendo assim, concluiu seus
objetivos, considerando-se que foi possível comprovar com os processos analíticos
a quantidade de componentes químicos em amostras do dia a dia, sendo de acordo
com os métodos teóricos estudados.
REFERÊNCIAS

ARAGÃO, C. Determinações volumétricas por oxidação-redução: titulações

iodométricas. SCRIBD. Belém-PA, 2017. Disponível em:
https://pt.scribd.com/document/361603718/Relatorio-5. Acesso em: 9 nov. 2023.

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. BARONE, J. S. Química

analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: Edgar Blücher, 2001.

MATOS, M, A, C. Análise Volumétrica. Universidade Federal de Juiz de Fora,

Instituto de Ciências Exatas. Departamento de Química. 2013.
VASCONCELOS, N, M, S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2 ed.
Fortaleza- Ceará. UAB/UECE. 2019.