ANÁLISES DE PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO, ACIDEZ E PERDA

POR DESSECASSÃO COM POUPA DE SUCO DE SPONDIAS MOMBIN L.

ADRYA MARCELA DE AMORIM PEREIRA; ANA LETÍCIA OLIVEIRA COSTA;

ESTEVÃO RIBEIRO TAVARES; GABRIEL DA SILVA ALENCAR; MARIA
EDUARDA BORGES SILVA.

RESUMO

Os estudos que abordam sobre titulação, pode-se ser empregado para

diversas análises dentro da química quantitativa e qualitativa. A padronização do
Hidróxido de sódio (NaOH), dá-se por meio de um padrão primário, conhecido como
Biftalato de Potássio, visto que o NaOH diverge das características de um padrão
primário, pois contém certa quantidade de água e de Na 2CO3 absorvida em seu
sólido. A partir dessa padronização, foram feitas as análises para a determinação de
acidez com amostra da polpa do suco de Taperebá. A determinação da acidez em
amostras de alimentos é baseada na neutralização de compostos de caráter ácido
presentes em uma amostra, através de uma titulação contra uma solução alcalina de
concentração conhecida, em presença de um indicador de pH, no qual o utilizado foi
Fenolftaleína. E a perda por dessecação (umidade), que tem por objetivo remover a
água presente na amostra por meio da temperatura elevada, o que ocasiona na
diminuição da atividade biológica, das reações químicas e bioquímicas e o
desenvolvimento de microrganismos prejudiciais à saúde. Com essas análises com
o processo de titulação, mostra a importância dessa técnica analítica nas mais
diversas áreas, como farmacêutica, produtos químicos, petroquímicos, alimentos e
bebidas etc. Essas análises reforça a importância da precisão e do cuidado ao
realizar análises volumétricas e destaca a necessidade de considerar fatores como o
ponto de viragem e a umidade dentro da determinação de valores e dados, pois a
titulação é um processo preciso e cauteloso.

Palavras-chave: Titulação; umidade; taperebá; química; fruta.

1 INTRODUÇÃO

Na volumetria, a solução do reagente cuja concentração é conhecida é

denominada titulante, já a solução formada pelo analito é denominada titulado. O
processo pelo qual a solução padrão é adicionada à solução de um analito até que a
reação entre as duas soluções seja completa é denominado de titulação. As
soluções padrões ou soluções de referência são formadas por substâncias
conhecidos como padrões primários e padrões secundários. Tais substâncias dão
origem às chamadas soluções padrões primário e soluções padrões secundários
(Ferreira; Ribeiro, 2011). Na titulação, é comumente utilizado o Hidróxido de Sódio
(NaOH) como titulante, porém o NaOH possui características nas quais dificultam o
mesmo de ser um padrão primário, pois contém certa quantidade de água e de
Na2CO3 absorvida em seu sólido. Para realizar a titulação com o NaOH, é preciso
padronizar o mesmo a partir de um padrão primário. O padrão primário geralmente
utilizado é o Biftalato de Potássio (C8H5KO4). A partir da padronização do Hidróxido
de Sódio, é possível realizar experimentos utilizando como titulante padronizado o
NaOH, como na determinação de acidez.

O taperebá (Spondias mombin L., Anacardiaceae) é uma fruta típica das

regiões Norte e Nordeste do Brasil. É muito apreciada para o consumo in natura ou
na forma processada, como sucos, sorvetes e doces (SOUSA et al., 2014). O Brasil
é um país com inúmeras opções de frutas. Além das mais tradicionais, reconhecidas
em todo o mundo, algumas representam as características das diferentes regiões do
país e possuem sabores únicos. Um exemplo é o taperebá, que pode ser
encontrado principalmente na Amazônia e em áreas da região nordeste.
A determinação da acidez em amostras de alimentos é baseada na neutralização de
compostos de caráter ácido presentes em uma amostra, através de uma titulação
contra uma solução alcalina de concentração conhecida, em presença de um
indicador de pH. Assim, o presente trabalho teve como objetivo apontar as
propriedades de acidez da polpa do suco de taperebá (Spondias mombin L.,
Anacardiaceae) a partir dos cálculos da acidez titulável.

A perda por dessecação, também conhecida como desidratação, é o

processo de perda de água de um organismo ou substância devido à evaporação ou
remoção de umidade. Todos os alimentos, qualquer que seja o método de
industrialização a que tenham sido submetidos, contêm água em maior ou menor
proporção. Geralmente a umidade representa a água contida no alimento, que pode
ser classificada em: umidade de superfície, que se refere à água livre ou presente na
superfície externa do alimento, facilmente evaporada e umidade adsorvida, referente
à água ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente
com o mesmo (LUTZ, 2008), isso pode afetar plantas, animais e até mesmo
materiais orgânicos, como alimentos. A dessecação pode ocorrer naturalmente em
ambientes secos ou ser induzida artificialmente por métodos como secagem ao sol,
aquecimento ou uso de produtos químicos. A dessecação é caracterizada pela
redução da água nos alimentos, o que ocasiona na diminuição da atividade
biológica, das reações químicas e bioquímicas e o desenvolvimento de
microrganismos prejudiciais à saúde. A secagem proporciona produtos compactos,
fáceis de transportar e com valor nutricional concentrado, apresentando estabilidade
no armazenamento (PANI et al., 2008). Com as amostras do suco de taperebá
(Spondias mombin L., Anacardiaceae), foi feita a análise da perda por umidade a
partir do cálculo da umidade ou substâncias voláteis a 105 ºC por cento m/m.

2 MATERIAIS E MÉTODOS

O experimento iniciou-se com a padronização do hidróxido de sódio (NaOH)

com Biftalato de Potássio. O NaOH não é um padrão primário, pois absorve dióxido
de carbono (CO2) e umidade do ar, formando carbonato de sódio (Na2CO3) e água.
Isso torna difícil determinar a concentração exata de NaOH em uma solução
preparada. Portanto, é necessário preparar uma solução de NaOH com uma
concentração aproximada à desejada e, em seguida, determinar a concentração real
por meio de titulação, utilizando um padrão primário. Para a preparação da solução
de NaOH, foram pesados 4,04 g de NaOH em um béquer, utilizando uma balança
analítica. Em seguida, mediu-se 400mL de água destilada com uma proveta, que foi
usada para dissolver o NaOH no béquer. Após a dissolução completa do NaOH, a
solução foi transferida para uma proveta de 1000mL e o volume foi completado com
água destilada até atingir 1000mL. A solução resultante foi armazenada e rotulada
em um frasco de plástico. Para a preparação da solução de biftalato de potássio,
foram pesados 0,512g de biftalato de potássio em um vidro de relógio, utilizando
uma balança analítica. Após a pesagem, o biftalato de potássio foi transferido para
um erlenmeyer de 125mL. Mediu-se 25mL de água destilada com uma proveta, que
foi usada para dissolver o biftalato de potássio no erlenmeyer. Após a dissolução
completa do biftalato de potássio, foram adicionadas três gotas do indicador de
fenolftaleína. Este processo foi repetido três vezes, pois o experimento foi realizado
em triplicata. Antes de iniciar a titulação, a bureta foi lavada uma vez com a solução
de NaOH. Em seguida, a bureta foi preenchida com a solução de NaOH e o volume
foi ajustado até o zero. A solução de biftalato de potássio foi titulada com a solução
de NaOH até a viragem do indicador para a cor rosa. A titulação foi conduzida gota a
gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta. A partir do experimento foi
possível calculado a concentração NaOH usando a relação: M1xV1 = M2xV2. E
expressar os resultados em termos de média, desvio de padrão e erro padrão de
intervalo de confiança a 95%. Considerando o intervalo de confiança = média +-
(1,96* Erro Padrão). Ajusta o valor da concentração, se for necessário. O segundo
experimento realizado foi a determinação da acidez do suco de Taperebá em polpa,
realizado em triplicata para avaliar o estado e conservação do suco. O método
utilizado foi a determinação da acidez titulável, que envolve a titulação de uma
amostra com a solução padrão de hidróxido de sódio até a mudança de coloração
indicadora. Inicialmente, medimos três vezes com auxílio da proveta, 10mL da
amostra de suco e transferimos para três erlenmeyers de 125mL. Em seguida,
medimos três vezes em uma proveta, 90mL de água para diluir as amostras de suco
nos erlenmeyers. Após isso, adicionamos 3 gotas da solução de fenolftaleína nas
amostras nos frascos Erlenmeyers. As amostras foram então tituladas com a
solução de hidróxido de sódio 0,1 M, gota a gota, a partir da bureta, até que a
coloração rosa permanecesse. Anotamos os volumes necessários consumidos
durante a titulação. A partir do volume da solução de hidróxido de sódio consumido,
calculamos a acidez do suco de acordo com a concentração da solução utilizada. O
terceiro experimento realizado em laboratório foi a determinação da perda por
dessecação (umidade) do suco de Taperebá, através de secagem direta em estufa a
105°C. Inicialmente, identificamos dois cadinhos e os levamos para a balança
analítica. Antes de pesar as amostras do suco, pesamos apenas os cadinhos e logo
depois no cadinho 1, pesamos 5,02g do suco de Taperebá e no segundo cadinho foi
pesado 5,07g da amostra. Em seguida, os cadinhos foram levados à estufa a 105°C
às 08:08 da manhã e permaneceram lá por 3 horas, sendo retirados da estufa às
11:10 da manhã. Após retirarmos os cadinhos da estufa, eles foram levados para
esfriar no dessecador a vácuo por 30 minutos. Às 11:40 AM, os cadinhos foram
pesados novamente. A partir do experimento, foi necessário calcular a umidade ou
substâncias voláteis a 105°C por cento m/m, usando a relação: 100 x N/P = umidade
ou substâncias voláteis a 105°C por cento m/m.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Nas práticas abordadas em práticas para a padronização do hidróxido de
sódio (NaOH), acidez titulável e umidade, foi possível concluir a importância da
titulação nesses processos de análises volumétricas. A padronização do NaOH foi
dada pelo cálculo M1.V1=M2.V2, no qual o M1 era a concentração do NaOH a ser
determinada através da padronização com um padrão primário, sendo o Biftalato de
Potássio (C8H5KO4).

M1.V1 = M.V2 Fc = prática/literatura

MNaOH.30mL = 0,06,025L Fc = 0,05/0,1
MNaOH = 0,06.025/ 30mL Fc = 0,5
MNaOH = 0,05 mol/L

O resultado obtido após o fator de correção foi de 0,5. Analisando que o fator
de correção é entre 1 e 0,9, consideramos e obtivemos um resultado acima do
esperado, assim considerando que os volumes utilizados passaram do ponto de
viragem da titulação e havendo complicações na concentração real do NaOH. O
ponto de viragem de uma titulação com o indicador de fenolftaleína é na coloração
de rosa claro (Figura 1), assim, pode-se verificar que o Erlenmeyer 1 e 3 estão rosa
choque (Figura 2). Diante disso, o volume gasto na bureta de NaOH foram mais do
que o necessário, gerando impactos no resultado da padronização.

Figura 2 - Padronização do NaOH

Figura 2 – Fenolftaleína pH
 Fonte: ufjf.br, 2018.
Visto que o ponto de viragem é considerado essencial para a determinação
da titulação e da padronização do NaOH, é preciso ter uma observação maior em
relação a quantidade de volume gasto durante a análise, para não ocorrer a
ultrapassagem no ponto de viragem para a obtenção certa do fator de correção.

Após a padronização do hidróxido de sódio, foi feita a prática da verificação

da acidez titulável a partir de polpas de frutas naturais, utilizando para a análise em
questão amostra do suco de taperebá, onde a mesma foi comprada em mercado
para a análise da acidez. No experimento, foi feito uma análise com o método da
triplicata, para obter uma média do resultado e conclui-lo de forma desejada. Para a
análise, utilizou-se 10mL da amostra do suco da polpa, que foi despejada em três
enlermyers, adicionando em seguida 90mL de água e três gotas de fenolftaleína,
sendo o indicador da acidez titulável. Após isso colocamos na bureta o NaOH, para
obter o resultado da acidez do suco. De acordo com a tabela 1, é possível verificar o
volume gasto na titulação ácido base, visto que a terceira amostra passou do ponto
de viragem. Na figura 2 é possível verificar os enlermyers com a adição de três
gotas de fenolftaleína, e na figura 3 verifica-se as soluções após a adição de NaOH.
A determinação da acidez é dada pelo cálculo apresentado na figura 3, a partir dele
foi possível obter a porcentagem de acidez em solução molar.

Tabela 1- Acidez titulável

Amostra Volume gasto (mL)
1 5mL VALOR TOTAL
2 5,2mL 15,7mL
3 5,5mL

Figura 3 – Cálculo da acidez em solução molar

5,2.0,5.100/10.10
Acidez em solução molar por cento v/m = 2,6%

Figura 2 - Adição de três gotas de fenolftaleína

 Figura 3 - Adição de NaOH

A partir desses dados, foi possível concluir que a substância é base, pela
determinação do cálculo e da coloração do indicador de fenolftaleína, pois na figura
2 é possível observar que o indicador em meio básico gera uma coloração rosa,
como nos resultados analisados.

No processo da perda dessecação, foram utilizadas amostras da polpa do

suco colocadas em cápsulas de porcelana, sendo feita a pesagem das mesmas em
balança analítica e, após isso foram colocadas em um dessecador na temperatura
de 105 ºC, sendo o método mais usual, para assim remover a água que havia nas
amostras de suco, podendo verificar a perda das amostras após a dessecação. Na
figura 4, é possível observar as cápsulas após os 30 minutos que foram deixadas no
dessecador para obter o resultado das mesmas.

Figura 4 - Processo de perda por umidade

Observa-se a partir dos cálculos envolvendo as massas iniciais e finais do

experimento, o resultado final de 0,12g, que representou a quantidade da perda
das massas das duas cápsulas durante o dessecamento, podendo considerar que
nas duas tiveram a mesma quantidade de massa perdida, demonstrado assim na
tabela 2 abaixo:

Tabela 2- Processo de perda por umidade

Massa da cápsula Massa da Amostra
Código da
cápsula Inicial (Mci) Final com a amostra Inicial Mcf - Mci
(Mcf)
ED 01 33.59g 33.71g 5.02g 0,12g
ED 02 46.94g 47.06g 5.07g 0,12g

100Xn/p = umidade ou substâncias voláteis a 105 ºC por cento m/m

100.0,12/5,042 = 2,37%.

4 CONCLUSÃO

Podemos concluir que a padronização do hidróxido de sódio (NaOH) e a

análise da acidez titulável são processos cruciais nas análises volumétricas. A
importância do ponto de viragem na titulação foi destacada, onde a ultrapassagem
deste ponto pode levar a resultados imprecisos, como observado na padronização
do NaOH. A análise da acidez titulável em sucos de frutas naturais, especificamente
o suco de taperebá, demonstrou que a substância é uma base, conforme indicado
pela coloração rosa do indicador de fenolftaleína e pelos cálculos realizados. Isso
reforça a necessidade de precisão e cuidado ao realizar essas análises para garantir
resultados confiáveis. Além disso, o processo de dessecação mostrou uma perda de
massa significativa nas amostras de suco, destacando a importância de considerar a
umidade ao analisar amostras de alimentos. Em suma, este estudo reforça a
importância da precisão e do cuidado ao realizar análises volumétricas e destaca a
necessidade de considerar fatores como o ponto de viragem e a umidade.

REFERÊNCIAS

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-
químicos para análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.

MENEZES, MATTIETO LOPES. Caracterização física e físico-química dos frutos da

cajazeira (Spondias mombin L.) e de suas polpas obtidas por dois tipos de extrator. 8 set.
2010. Acesso em: 28 mar. 2024.

BRASIL. Ministério da agricultura. Instrução normativa Nº 1 de 07 de janeiro de 2000.