ETEC IRM AGOSTINA

Analise Qumica Analtica Quantitativa Volumetria de Oxi-Reduo

Professores: Klauss e Marcia Turma: 2J Noite

Carlos Mauricio Talita Souza Victor Carrieri Rogerio Miranda

So Paulo 2012

Sumrio
1 Introduo .................................................................................................. 1 1.1 1.2 2 3 Permanganometria ................................................................................ 1 Iodometria ............................................................................................. 1

Objetivo ...................................................................................................... 2 Materiais e mtodos .................................................................................. 2 3.1 Materiais e reagentes: ........................................................................... 2

Procedimento experimental ...................................................................... 3 4.1 4.2 4.3 Teor de perxido de hidrognio na gua oxigenada ............................. 3 Teor de cloro ativo na gua sanitria .................................................... 3 Teor de acido arcrbico em um comprimido ......................................... 4

Resultado e discusses ............................................................................ 5 5.1 Permanganometria ................................................................................ 5

Iodometria .................................................................................................. 7 6.1 6.2 Iodometria indireta................................................................................. 7 Iodometria Direta ................................................................................... 9

7 8

Concluso ................................................................................................ 11 Referncias Bibliogrficas ...................................................................... 12

1 Introduo
Volumetria de oxi-reduo baseia-se em reaes qumicas em que ocorre transferncia de eltrons e compreende nmeros e mtodos de analise. muito utilizado em analise farmacutica sendo que os principais mtodos so: permanganotometria (KMnO4); Cerimetria (Ce(SO4)2; Iodimetria (I2); Iodometria (Iodeto/Na2S2O3); Iodatimetria (KIO3) e Dicromatometria (K2Cr2O7).

1.1 Permanganometria
Permaganometria a parte da volumetria de oxi-reduo que utiliza como reagente titulante o permanganato de potssio (Kmno4) mtodo

permaganometrico baseia-se nas reaes de oxidao pelo on permanganato. A oxidao tanto pode ser feita em meio acido como bsico (ainda em meio neutro), preferencialmente utilizada oxidao em meio acido porque possui um potencial de reduo maior a ons Mn+2 formados incolores, o que dispensa o uso de indicadores porque o prprio permanganato funciona como indicador na titulao.

1.2 Iodometria
A iodometria um conjunto de mtodos em volumetria de oxi-reduo que se fundamenta na titulao do iodo com outras espcies qumicas, podendo ser pelo mtodo direto ou indireto. O mtodo direto da titulao iodomtrica (chamado algumas vezes de iodimetria) consiste na titulao por uma soluo padro de iodo. Na maioria das titulaes diretas com o iodo , usado uma soluo de iodo em iodeto de potssio, onde o iodo dissolvido lentamente, principalmente se a concentrao de iodeto de potssio for baixa. (Vogel, 1992; Skoog et al., 2006). O mtodo indireto de titulao iodomtrica trata da titulao do iodo liberado numa reao qumica de oxi-reduo, por soluo padronizada de tiossulfato de sdio. O indicador empregado nesse tipo de titulao consiste de uma soluo de amido a 0,5%. O amido confere cor azul soluo, quando em presena de iodo e torna-se incolor quando todo o iodo reduzido a iodeto pelo on tiossulfato (Vogel, 1992; Skoog et al., 2006).
1

Objetivo
Determinao de teor de perxido de Hidrognio em uma amostra de gua

oxigenada, utilizando oxi-reduo permanganometria, determinar o teor de cloro ativo em gua sanitria, utilizando oxi-reduo iodometria indireta e determinar teor de acido ascrbico num comprimido, utilizando iodometria direta.

3 Materiais e mtodos
3.1 Materiais e reagentes:
Materias Suporte Universal Basto de Vidro Elermayer 250 ml Guarra Chapa de aquecimento Balana Analitica Bequer 150 ml L de Vidro Pipeta graduada Balo volumetrico Proveta Termometro Bureta Reagentes KMnO4 Na2C2O4 H2SO2 I2 Na2S2O3 KL HCl K2Cr2O7 Acido ascorbido Agua destilada Agua oxigenada Agua sanitaria Amido

Procedimento experimental

4.1 Teor de perxido de hidrognio na gua oxigenada

Para realizar o teor de perxido de hidrognio na gua oxigenada deve-se fazer a padronizao do KMnO4, o padro primrio ser o Na2C2O4, para obter uma soluo de 0,1 mol -1. Pesa-se a massa calculada de KMnO4 em um bquer de 150 ml e dissolve-se esta massa em 100 ml de gua destilada, aqueceu a soluo at a fervura por aproximadamente 10 minutos, deixou a soluo resfriar e filtrou atravs da l de vidro. Pesa-se em torno de 0,4g de Na2C2O4 em um papel de pesagem, transferiu esta massa para um elernmayer, posteriormente lavou com aproximadamente 80 ml de agua destilada e adicionou 15 ml de H2SO2. Aqueceu esta soluo at aproxidamente 80C e realizou a titulao a quente com o KMnO4. Para determinao de perxido de hidrognio na gua oxigenada, pipetouse 5 ml de gua oxigenada para um elernmeyer, dissolveu com 30 ml de gua destilada e adicionou 15 ml de H2SO2, titulou-se a subtancia rapidamente com KMnO4.

4.2 Teor de cloro ativo na gua sanitria

Para realizar o teor de cloro ativo em gua sanitria deve-se fazer a padronizao do Na2S2O3, o padro primario sera o K2Cr2O7, para obter uma soluo de 0,1 mol -1. Pesa-se a massa calculada de Na2S2O3 em bequer de 100 ml, disolveuse em pequena poro de agua destilada, transfirou para um balo volumetrico de 100 ml, separou para misturar com outras soluo do laboratorio.

Pesa-se em torno de 0,06g de K2Cr2O7 em um papel de pesagem, transferiu para um erlenmeyer e lavou-se com aproximadamente 30 ml de agua destilada e adicionou-se 2g de Kl e 8 ml de HCl concentrado.

Titula-se o iodo liberado com a soluo de Na2S2O3 sob agitao constante, at que a cor castanha mudou para verde amarelado, neste ponto adicionou-se 3 ml de amido e continuou-se a titulao at a mudana para cor azul.

Para realizar a determinao de cloro ativo na gua sanitria, pipetou-se 2,0ml da amostra para um erlenmeyer, adiciona-se 2g de Kl e 8 ml de HCl concentrado, titula-se com a soluo de Na2S2O3 sob agitao at que a cor castanha mude para amarelado, neste ponto adicionou 3 ml de amido continou titulao at a mudana da cor azul para incolor.

4.3 Teor de acido arcrbico em um comprimido

Para a determinao do teor de acido ascrbico em um comprimido, devese fazer a padronizao de I2 o padro primrio ser o oxido arsenioso, mas devido dificuldade de conter o reagente e tambm pela toxicidade, ser usado o padro secundrio Na2S2O3. Pesa-se a massa calculada de I2 em um bequer de 100 ml e dissolveu em agua destilada, devido o iodo ser insoluvel em agua, adicionou-se 2g de KI e agitou at total dissoluo, tranferiou para um balo volumetrico e completou ate 100 ml juntaram com as outras solues do laboratorio. Pipetou-se 20 ml de Na2S2O3, tranferiu para um erlenmeyer de 125 ml e titoulou-se utilizando a soluo de I2, utilizando amido como indicador. Para a determinao de do teor de acido ascrbico em um comprimido, adicionou dois comprimidos em um bquer de 100 ml e adicionou-se 30 ml de gua, deixou reagir at total dissoluo, transferiu para um balo de 100 ml, completou-se a com gua destilada at o menisco pipetou-se 25 ml para um erlenmeyer e titulou-se com a soluo de I2 padronizada, utilizando 3 ml de amido como indicador.

Obs: Todas as titulaes de padronizao foram realizadas em duplicatas.

4

5 Resultado e discusses
5.1 Permanganometria
Para saber a massa do KMnO4 que deve se pesada para padronizao calcula-se: M = m/ V x MM m = 0,1 x 0,1x158,03 = 1,5803 g Porm ao se tratar de uma soluo para padronizao, apenas pesa-se uma massa aproximada e anota-se o peso real para os clculos de molaridade, Pesou-se 1,5881g de KMnO4. Abaixo resultados da titulao : M1 Na C O = 0,4045 g
2 2 4

V1 KMnO = 0,146 L
4

M2 Na C O = 0,4056 g
2 2 4

V2 KMnO = 0,148 L
4

Media Massa= 0,4050 g

Mdia Volume = 0,147 L

Para realizar o calculo da molaridade do KMnO4 ,sabendo que no momento da reao temos : 5 C2O4-2 + 2 MnO4 - +16 H+ 10 CO2 +2 Mn2+ + 8 H2O

Sendo uma reao 5:2 temos em numero de mols j simplificado que: 2,5x(M x V) KMnO = (m/MM) Na C O
4 2 2 4

M KMnO =
4

m Na C O = MM Na C O x V KMnO x 2,5
2 2 4 2 2 4 4

0,4050 = 134x0,0147 x2,5

0,08224 mol.L-1

Abaixo tabela com valores dos outros grupos: Padronizao do KMnO4 mol-1. G1 G2 G3 G4 G6 G7 G8 Media

0,08421 0,08375 0,08246 0,08224 0,08380 0,08224 0,08312

Logo para determinar o teor de peroxido de hidrognio na agua oxigenada H2O2 calcula-se:

M KMnO = 0,08312 mol.L-1

4

V amostra = 5,0 mL

V KMnO = 0,02035
4

M H O = 2,5 x ( MxV) KMnO = 2,5 x0,08312x0,02035 =

2 2 4

0,8457 mol.L-1

V HO
2

0,005

Multiplica-se o valor encontrado por 11,2 para obter a concentrao em volumes: M H O x11,2= 0,8457x11,2 = 9,4781 vol
2 2

Abaixo tabela com valor dos outros grupos:

Determinao de H2O2 na agua oxigenada G1 G2 G3 G4 G6 G7 G8 Media 10,1006 9,1929 9,5885 9,6118 9,6902 9,4718 9,5110

Valor especificado na bula da agua oxigenada = 10 vol O resultado encontrado no final das titulaes em geral ficou abaixo do especificado na bula, salvo o grupo 1 onde o resultado encontrado ficou praticamente o mesmo do valor descrito na bula, esta diferena pode ter ocorrido no ponto de viragem da titulao ou perda de massa durante o processo.

5.2 Iodometria
5.2.1 Iodometria indireta

Para saber a massa do Na2S2O3 que deve se pesada para padronizao calcula-se: M = m/ V x MM m = 0,1 x0,1x248,2= 2,482g Porm ao se tratar de uma soluo para padronizao, apenas pesa-se uma massa aproximada e anota-se o peso real para os clculos de molaridade, Pesou-se 2,4873g de Na2S2O3 Abaixo resultado da titulao: M1 K Cr O = 0,0605g
2 2 7

V1 Na S O = 0,0132 L
2 2 3

M2 K Cr O = 0,0620g
2 2 7

V2 Na S O = 0,0135 L
2 2 3

Media Massa=0,0612 g

Mdia Volume = 0,0133 L

Para calcular a molaridade da soluo de Na2S2O3 Preparada: Deve-se analisar as reaes envolvidas 1 - A formao de iodo a partir do iodeto K2Cr2O7 + 6 KI +14 HCL 8 KCL+2 CrCI3 3 I2 +7 H2O

2- A reao entre o iodo gerado com a soluo de tiossulfato de sdio 3 I2 + 6 Na2S2O3 3 Na2S4O6 + 6 NaI

Pode-se afirmar que cada mol de dicromato ser responsvel pelo consumo de 6 mols de tiossulfato. Logo: 6 x (m/MM) K Cr O =(MxV) Na S O
2 2 7 2 2 3

M Na S O =
2 2 3

m K Cr O x 6
2 2 7

=
2 2 3

0,0612x6 249 x 0,0133

= 0,09390 mol.L-1

MM K Cr O x V Na S O
2 2 7

Abaixo tabela com valores dos outros grupos: Padronizao do Na2S2O3 mol-1. G1 G2 G3 G4 G6 G7 G8 Media 0,1104 0,09236 0,09090 0,09170 0,09255 0,09390 0,09390 0,09258

Logo para Determinar o teor de cloro livre na agua sanitria calcula-se:

M Na S O = 0,09258 mol.L-1
2 2 3

V amostra = 2,0 mL

V Na S O = 0,0132
2 2 3

Para cada mol de cloro livre ir consumir no final do processo ,2 mols de tiossulfato de sdio. Logo: 2x[(m/MM)Cl2] = (MxV) Na2S2O3 mCl2 =M Na S O xV Na S O xMMCl = 0,09258x0,132x71,0 =0,04338g/2ml de amostra
2 2 3 2 2 3 2

Considerando a densidade da agua porcentagem de cloro livre encontrado.

sanitaria

1,0g/cm 3,calcula-se

%Cl2=g/2ml de amostra x 100=0,04338x50=2,169% 2 Valor especificado no frasco da agua sanitaria = 2,38% O valor encontrado na titulao este bem prximo do especificado, no foram colados valores dos outros grupos devido os mesmos no estarem disponvel no quadro para fazer mdia.

5.2.2

Iodometria Direta

Para saber a massa do I2 que deve se pesada para padronizao calcula-se: M = m/ V x MM m = 0,1 x 0,1x127,0= 1,27g A massa pesada foi 1,273g I2

VI2=0,0240L

mNa2S2O3=0,0928

VNa2S2O3=0,020L

Pode-se afirmar que para cada mol de tiossulfato ser responsvel pelo consumo de 2 mols de iodo. Logo: (M xV) Na2S2O3 = 2 x(MxV) I2 M I = M Na2S2O3 x 0,020 = 0,09528x0,020
2

0,03871 mol.L-1

2xV I

2 x 0,0240

Abaixo tabela com valores dos outros grupos: Padronizao do I2 mol-1. G1 G2 G3 G4 G6 G7 G8 Media 0,03600 0,03670 0,03630 0,03616 0,03580 0,03871 0,03626

Logo para determinar o teor de cido ascrbico em um comprimido deve-se calcular:

M I2=0,03626mol.L

V amostra=0,025L

VI2=0,0373L

Pode-se afirmar que para cada mol de cido ascrbico ser responsvel pelo consumo de 2 mols de iodo. Portanto: m C6H8O6=MI2XVI2xMMC6H8O6 mC6H9O6= 0,03626x0,0373x176,1= 0,2381g (massa em 25ml de amostra) Considerando que foi preparado uma amostra de 100ml e foram retirado 25 ml para anlise, deve-se considerar a diluio para ento calcular a quantidade de acido ascrbico no comprimido. m C6H8O6= m C6H8O6x100 = 0,2381x100 = 0,9524g em 1 comprimido. 25 25

Abaixo tabela com valores dos outros grupos: Determinao de cido ascrbico G1 G2 G3 G4 G6 G7 G8 Media

0,9422

0,9629 0,9884 0,9524 0,9619

Valor de acido ascrbico na bula = 1g em 1 comprimido.

Os valores encontrados no final das titulaes ficaram bem prximos do que o especificado na bula, o resultado do grupo 7 foi o que ficou mais

prximo do valor descrito na bula, mas no geral os resultados ficaram bem parecidos.

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6 Concluso
No final de todas as titulaes e obter todos os resultados, podemos concluir que em relao primeira titulao de oxi reduo do permanganato (determinar o teor de peroxido na agua oxigenada), percebeu que os valores dos grupos ficaram bem prximos ao descrito na bula, no obtivemos um valor exato conforme o grupo 1,mas em relao legislao vigente o valor

encontrado esta apropriado ao uso para uma agua oxigenada 10 vol. Na segunda titulao de oxi-reduo de iodometria indireta (teor de cloro ativo na agua sanitria),o resultado do grupo foi satisfatrio, no obtivemos o valor igual descrito no frasco ,porem o valor encontrado ficou dentro dos padres conforme as norma vigente onde a variao pode estar entre 2,0% p/p 2,5% p/p , no foi possvel fazer o comparativo dos resultados em relao aos outros grupos devido os mesmos no estarem disponvel no quadro. Na terceira titulao de oxi-reduo de iodometria indireta (teor de acido ascrbico em um comprimido), os resultados apresentados pelos grupos ficaram bem prximos, porem teve um resultado abaixo em relao aos outros grupos, acreditamos pelo fato de termos passado do ponto de viragem no processo de titulao.

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Referncias Bibliogrficas

VOGEL, A I. Anlise Qumica Quantitativa, 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan,1992, p. 314-330 712. BACCAN, N., ANDRADE. J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2. ed. Campinas: UNICAMP, 1985, 259 p. http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAsq4AH/relatorio-volumetria-oxidoreducao-ferro acessado em abril 2012 http://www.anvisa.gov.br/legis/portarias/89_94.htm acessado em abril 2012 http://www.inmetro.ov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria2.asp em abril 2012 acessado

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