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CABO FRIO
LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
ANDREZA
CAÍQUE MACEDO DO AMARAL
JENIFFER ALICE REIS COUTTO
MARÇO
2024
CAÍQUE MACEDO DO AMARAL
JENIFFER ALICE REIS COUTTO
CABO FRIO, RJ
2023
OBJETIVOS
Preparar a solução de ácido clorídrico (HCl) a 0,1000 mol.L -1 e tabelar os valores obtidos
através da titulação potenciométrica.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito
reage com um reagente padronizado (o titulante) em uma reação de estequiometria conhecida.
Geralmente, a quantidade de titulante é variada até que a equivalência química seja alcançada, como
indicado pela mudança de cor de um indicador químico ou pela mudança na resposta de um
instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessária para atingir a equivalência química
pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. Portanto, a titulação é um tipo de
comparação química.
Por exemplo, na titulação do ácido forte HCl com a base forte NaOH, uma solução
padronizada de NaOH é usada para determinar a quantidade de HCl existente. A reação é
HCl + NaOH NaCl + H2O
A solução padronizada de NaOH é adicionada de uma bureta até que um indicador como a
fenolftaleína mude de cor. Nesse ponto, chamado ponto final, o número de mols de NaOH adicionado
é aproximadamente igual ao número de mols de HCl inicialmente presente. O procedimento de
titulação é bastante geral e pode ser empregado para uma variedade de determinações.
As soluções padrão utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes porque
essas substâncias reagem de forma mais completa com o analito do que as suas correlatas mais fracas,
portanto, fornecem pontos finais mais nítidos. As soluções padrão de ácidos são preparadas por
diluição de ácido clorídrico, perclórico ou sulfúrico concentrados. As soluções padrão de bases são
geralmente preparadas a partir dos hidróxidos sólidos de sódio, de potássio e, ocasionalmente, de
bário.
Muitas substâncias, que ocorrem naturalmente ou são sintéticas, exibem cores que dependem
do pH da solução na qual estão dissolvidas. Algumas dessas substâncias, que têm sido utilizadas por
séculos para indicar a acidez ou alcalinidade da água, ainda são empregadas em titulações ácido/base.
O ponto em que isto ocorre é o ponto de equivalência, ponto estequiométrico ou ponto final teórico. A
solução resultante contém o sal correspondente. Se o ácido e a base forem eletrólitos fortes, a solução
será neutra no ponto de equivalência e terá pH igual a 7. Se o ácido ou a base forem um eletrólito
fraco, o sal será hidrolisado até certo ponto e no ponto de equivalência a solução será ligeiramente
básica ou ligeiramente ácida. O pH exato da solução no ponto de equivalência pode ser prontamente
calculado a partir da constante de ionização do ácido fraco (ou da base fraca) e da concentração da
solução. Na prática, o ponto final correto caracteriza-se por um valor definido da concentração de íons
hidrogênio na solução, valor este que depende da natureza do ácido, da natureza da base e da
concentração da solução.
Um grande número de substâncias, chamadas indicadores de neutralização ou indicadores
ácido-base, mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio na solução. A
característica principal destes indicadores é que a mudança da cor observada em meio ácido para a cor
observada em meio básico não ocorre abruptamente, mas dentro de um pequeno intervalo de pH
(normalmente cerca de duas unidades de pH), denominado intervalo de mudança de cor (faixa de
viragem) do indicador. A posição da faixa de viragem na escala de pH é diferente para cada indicador.
É possível selecionar para a maior parte das titulações ácido-base um indicador que muda de cor em
um pH próximo ao do ponto de equivalência.
O uso de um padrão primário em titulação é crucial por diversas razões que garantem a
precisão, confiabilidade e eficiência do processo analítico. Um padrão primário é um reagente que
possui características especiais e que é utilizado como referência numa análise volumétrica. Os
seguintes requisitos devem ser preenchidos por um reagente padrão primário:
1. Idealmente, o reagente deve ser de elevada pureza, ou seja, o percentual de impurezas deve
estar situado entre 0,01 a 0,02%;
2. Se a pureza do padrão primário não for absoluta, o reagente deve ser facilmente purificado e
as impurezas devem ser inertes e facilmente identificáveis;
3. Deve ser de fácil obtenção, dessecação, pesagem e conservação;
4. A estabilidade, quando exposto ao ar e quando submetido ao processo de dessecação, é uma
importante propriedade que deve ser apresentada por um padrão primário;
5. Não deve ser higroscópico e nem eflorescente, ou seja, não deve perder água de
cristalização quando exposto ao ar;
6. Com relação à solubilidade, o padrão primário deve ser bastante solúvel para que a massa
pesada seja dissolvida;
7. A fim de que os erros de pesagem sejam os menores possíveis, o padrão primário deve ter
uma massa molar relativamente elevada.
A exatidão dos resultados é dependente das propriedades apresentadas por esse reagente.
Infelizmente, a disponibilidade de substâncias que preenchem os requisitos necessários a um padrão
primário não é muito grande, destacando-se como reagentes de referência: biftalato de potássio,
carbonato de sódio, ácido benzoico, cloreto de sódio, oxalato de sódio, ácido oxálico, trióxido de
arsênio, iodato de potássio, dicromato de potássio, entre outros.
Um padrão secundário é um composto que pode ser usado nas padronizações e cujo teor de
substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. Em outras palavras, uma
solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto dissolvido não foi determinada
por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulação de um volume da solução com um volume
conhecido de uma solução padrão primária.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes
Procedimento Experimental
BACCAN, N.; [et. al.]. Química Analítica Elementar. São Paulo: Edgar Blücher; Campinas:
Universidade Estadual de Campinas, 1979.
SKOOG, D. A.; [et. al.]. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª ed. norte-americana.
São Paulo: Cengage Learning. 2008.