UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA

CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS

CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS
QMC 1092 – TECNOLOGIA QUÍMICA EXPERIMENTAL I

Adriana Holzschuh Guilhermano

Geovana Mussato Mello

RELATÓRIOS DE AULA PRÁTICA:

TRATAMENTO DE EFLUENTES

Santa Maria, RS
2023
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO............................................................................................................................3
2 MATERIAIS E MÉTODOS........................................................................................................4
2.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – MÉTODO DE WINKLER MODIFICADO.................................4
2.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO.......................................................................4
2.3 ELETROFLOCULAÇÃO...........................................................................................................5
2.4 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS DECANTÁVEIS EM EFLUENTES...................................5
2.5 PROCESSO FENTON................................................................................................................5
2.6 PROCESSO PEROXIDAÇÃO....................................................................................................5
2.7 PROCESSO FOTO-FENTON.....................................................................................................5
3 RESULTADOS.............................................................................................................................6
3.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – MÉTODO DE WINKLER MODIFICADO.................................6
3.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO.......................................................................6
3.3 ELETROFLOCULAÇÃO...........................................................................................................7
3.4 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS DECANTÁVEIS EM EFLUENTES...................................8
3.5 PROCESSO FENTON, PROCESSO PEROXIDAÇÃO, PROCESSO FOTO-FENTON,
PROCESSO FOTO-PEROXIDAÇÃO..............................................................................................9
5 CONCLUSÃO.........................................................................................................................10
REFERÊNCIAS......................................................................................................................11
1 INTRODUÇÃO

O tratamento de efluentes consiste em etapas que compreendem a retirada de

materiais de tamanhos diversos no gradeamento, partículas pequenas como areia no
processo de aeramento, separação de efluente e lodo, o secando para adubagem e
direcionando a água para local onde desagua. Só é possível transformar o esgoto bruto em
efluente com presença de 1% de demanda bioquímica de oxigênio (DBO) e coliformes e
metade da quantidade total de fósforo e nitrogênio antes presentes com a eficiência de
remoção garantida pelos processos biológicos, químicos e físicos presentes em uma
estação de tratamento. Porém, quando se trata de efluentes com maior quantidade de
matéria orgânica ou toxicidades, como por exemplo o esgoto de indústrias, são necessários
métodos adicionais para atingir a eficiência de uma estação de tratamento de efluentes
(ETE) convencional ou urbana, chamados processos avançados de oxidação (POA).

Dentre os processos, existe a eletrofloculação, que é constituída de fenômenos

eletroquímicos: eletrocoagulação e eletroflotação. A primeira é derivada da coagulação
química usada para tratamento de água, usando soluções de sulfato de alumínio [Al 2(SO4)3]
ou cloreto de alumínio (AlCl2) no pH correto, formando compostos que promovem a
formação de aglomerados que podem facilmente ser retirados do meio. A eletroflotação
separa partículas e materiais suspensos com a hidrólise de água, onde os poluentes são
retirados juntos ao hidrogênio, se depositando na superfície do efluente, facilitando a
separação.

O processo fenton envolve o uso de peróxido de hidrogênio (H 2O2) para criação de

radicais hidroxila (•OH-) para degradação de matéria orgânica, juntamente com a presença
de íons de ferro no meio, como íons ferrosos (Fe 2+) ou férricos (Fe3+) que ajudam na
decomposição do peróxido. O processo foto-fenton utiliza as mesmas soluções, com
diferença da adição de luz ultravioleta para absorção e redução das espécies, aumentando a
velocidade de reação como um catalisador, decompondo diretamente o H 2O2 presente nos
radicais •OH-. Não é necessário uso de lâmpadas para a absorção de radiação, uma vez que
a luz solar pode substituir, agindo da mesma forma. São processos parecidos, se não iguais,
aos de peroxidação e foto-peroxidação, utilizando H 2O2 e absorção de radiação ultravioleta
para a formação de hidroxilas em solução para decomposição da matéria orgânica no meio,
apenas com a ausência de íons de ferro.

O oxigênio dissolvido (OD) é em termos práticos a quantidade de gás oxigênio

disponível em água. Como parte do processo biológico, micro-organismos necessitam de
oxigênio suficiente para que completem seu ciclo de vida, assim degradando o material
orgânico presente no efluente, também tem importância na determinação de poluição
diluída em água e depende da temperatura, pressão e teor de sal. Algumas das formas
quantificar OD são o método de Winkler que usa sulfato de manganês (MnSO 4) ou
tiossulfato de sódio (NaS2O3), titulando as soluções, ou com uso de potenciométrico com a
sonda de Clark.

A demanda química de oxigênio (DQO) tem relação direta com OD, avaliando a
quantidade de oxigênio dissolvido em meio aquoso que é gasto e necessário para manter
organismos vivos. É um tipo de método determinado quando o ambiente é monitorado no
período de cinco dias. A relação entre DQO e OD deve que deve ser uma concentração
entre 2,5 e 4,0 mg/L de O2, menor que 2,5 mg/L indica que o efluente possui grande
potencial biodegradável e maior que 4,0 mg/L indica que há muita matéria orgânica
presente, necessitando de processos físicos para tratamento.

2 MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – MÉTODO DE WINKLER MODIFICADO

Os reagentes utilizados foram:

1. Sulfato de manganês (Mn2+): Dissolver 364, 400 ou 480 gramas de MnSO4.nH2O em
água destilada, filtrar e diluir a 1000 mL. A presença de amido e iodeto de potássio no
meio ácido pode não permitir a cor formada na solução;
2. Em relação a solução alcalina de iodeto-azida: Para amostras saturadas/quase saturadas:
dissolver 500 g de NaOH ou 700 g de KOH e 135 g de NaI ou 150 g de KI em água
destilada e diluir a 1000 mL. Adicionar 10 g de NaN3 dissolvida em 40 mL de água
destilada. Não deve ter cor na presença de amido. Para amostras supersaturadas: dissolver
10 g de NaN3 em 500 mL de água destilada, adicionar 480 g de NaOH e 750 g de NaI,
agitando até dissolver. Por formação de carbonato de sódio, a solução pode desenvolver
cor branca/ ficar turva e não interfere na análise. Não deve ser adicificada;
3. Ácido sulfúrico concentrado: 1 mL equivale aproximadamente 3 mL do reagente
preparado no item 2;
4. Amido: Em solução aquosa a 2% v/v, para preservar a solução deve ser adicionado 0,2 g
de ácido salicílico;
5. Solução padrão de tiossulfato de sódio: Dissolver 6,205 g de Na2S2O3.5H2O em água
destilada, adicionando 1,5 mL de NaOH 6 M (ou 0,4 g de NaOH) e diluir a 1000 mL (bi-
iodato deve ser padronizado anteriormente);
6. Solução de KF: Dissolver 40 g de KF.2H2O em água destilada e diluir a 1000 mL.
As amostras foram passadas paras os frascos OD de 250 mL aproximadamente.
Posteriormente foi adicionado 1 mL da solução 1 e 2, respectivamente. As soluções foram
adicionadas com auxílio de uma pipeta volumétrica e foram liberadas no fundo do frasco.
Posteriormente, o frasco foi fechado com cautela para excluir todas as bolhas de ar e
misturar bem a solução através de uma agitação manual. Feito isso, foi deixado em repouso
até que o precipitado formado decantasse até aproximadamente a metade da altura do fraco
(Figura 1), formando uma solução sobrenadante clara. Depois disso, foi adicionado o
reagente 3. Por seguinte, o frasco foi fechado novamente e foi feito a sua homogeneização
até que ocorra a dissolução completa do precipitado.

Figura 1 – Preparação da amostra para o oxigênio dissolvido

 Fonte: Autor (2023)

Com a amostra preparada, foi titulada 100 mL da mesma após a correção do

volume perdido pela adição dos reagentes, sendo assim, 102 foram titulados. A titulação
foi feita com a solução 0,025 M de Na 2SO3 até o aparecimento de uma cor amarela.
Posteriormente, foi adicionado algumas gotas de amido e a titulação continuou até o
desaparecimento da cor azul.

2.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO

Para a DQO foi transferido 50 mL de amostra para Erlenmeyer de 250 mL e foi

adicionado 5 mL de ácido sulfúrico 1 + 2 e mais 5 mL de KMnO 4 0,0125 N. Os ensaios
foram feitos em triplicata, mais o branco. Posteriormente, os Enlernmeyers foram
colocados na chama de aquecimento por 30 min. Como a solução formou precipitados, o
resto do procedimento não foi feito.

2.3 ELETROFLOCULAÇÃO

A eletrofloculação ocorreu com um reator com seus respectivos eletrodos, ligados a

uma corrente de tensão. Nesse sistema, foi aplicado uma ddp de 100 V e foi verificado que
não ocorreu a formação de bolhas. Desse modo, foi adicionada NaCl para ajudar das
reações.

2.4 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS DECANTÁVEIS EM EFLUENTES

Para a determinação de sólidos decantáveis, foi utilizado um cone de imhoff, o qual

foi preenchido com amostra de efluente e deixado em repouso por 1 hora. Após a pausa,
foi agitado suavemente com bastão de vidro as bordas das paredes para retirar o que ficou
aderido nelas. Por fim, foi deixado em repouso novamente.
2.5 PROCESSO FENTON

Para a realização da análise, se iniciou preparando uma solução do corante azul

reativo (Absorbância ~ 0,350) e depois foi ajustado o pH próximo de 3 a 4 com a solução de
ácido sulfúrico e por fim, adicionado 2 mL de sulfato de ferro (II) amoniacal.
Posteriormente, foi transferido 100 mL da solução dessa solução para passar no Uv-Vis.

2.6 PROCESSO PEROXIDAÇÃO

Para a realização da análise, se iniciou preparando uma solução do corante azul reativo
(Absorbância ~ 0,350) e depois foi ajustado o pH próximo de 3 a 4 com a solução de ácido
sulfúrico e por fim, adicionado 2 mL de sulfato de ferro (II) amoniacal. Posteriormente, foi
retirado uma alíquota para passar no UV-Vis.

2.7 PROCESSO FOTO-FENTON

Para a realização da análise, se iniciou preparando uma solução do corante azul reativo
(Absorbância ~ 0,350) e depois foi ajustado o pH próximo de 3 a 4 com a solução de ácido
sulfúrico e por fim, adicionado 2 mL de sulfato de ferro (II) amoniacal e 60 mL de H 2O2.
Posteriormente, foi transferido aproximadamente 150 mL da solução para o reator UV e
retirado uma alíquota para passar no UV-Vis.

2.8 PROCESSO FOTO-PEROXIDAÇÃO

Para a realização da análise, se iniciou preparando uma solução do corante azul reativo
(Absorbância ~ 0,350) e depois foi ajustado o pH próximo de 3 a 4 com a solução de ácido
sulfúrico e por fim, adicionado 2 mL de sulfato de ferro (II) amoniacal. Posteriormente, foi
transferido aproximadamente 150 mL da solução para o reator UV e retirado uma alíquota
para passar no UV-Vis.

3 RESULTADOS

3.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – MÉTODO DE WINKLER MODIFICADO

O resultado da titulação para obter oxigênio dissolvido deu aproximadamente 2,6

mg L-1. Desse modo, mostrou que a amostra possuí pouca quantidade de oxigênio e a
eficiência do método, o qual não ocorreu contaminação do ar.

3.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO

A DQO com permanganato não funcionou pois formou particulados como mostra a
Figura 2.

Figura 2 – Formação de particulados na DQO

Fonte: Autor (2023)

3.3 ELETROFLOCULAÇÃO

A eletrofloculação visualmente funcionou, pois a parte onde não possuí o eletrodo

ficou ainda com a coloração mais escura, desse modo, ainda tendo matéria orgânica
misturada. Já a parte que contêm o eletrodo, ficou mais clara com os particulados em
suspensão. O resultado é mostrado na Figura 3.

Figura 3 – Resultado da eletrofloculação

Fonte: Autor (2023)

3.4 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS DECANTÁVEIS EM EFLUENTES

A determinação de sólidos mostrou uma boa eficiência, entretanto é um processo

lento e para ter uma maior eficiência, precisaria ficar mais algumas horas em decantação. A
figura 4 mostra o cone com os sedimentos na parte inferior.
 Figura 4 – Determinação de sólidos

Fonte: Autor (2023)

3.5 PROCESSO FENTON, PROCESSO PEROXIDAÇÃO, PROCESSO FOTO-

FENTON, PROCESSO FOTO-PEROXIDAÇÃO

Para os processos fenton, peroxidação, foto-fenton e foto-peroxidação foi feita uma

solução colorida azul reativa para que pudesse absorver no UV-Vis. A Figura 5 mostra a
solução colorida. Os resultados de todos esses processos estão apresentados na Tabela 1 e
são representados no número de onda de 600 cm-1.

Tabela – Resultado do UV-Vis para os processos de fenton, foto-fenton, peroxidação e

foto-peroxidação

Análise Absorção
Solução azul reativa 0,355
Peroxidação 0,326
Foto-peroxidação 0,209
 Fenton 0,140
Foto-fenton 0,073

Fonte: Autor (2023)

Como pode ser visto na Tabela 1, todos os processos de oxidação avançada de

material orgânico possuem alguma eficiência. Entretanto, os processos que ocorre a
combinação de radiação UV e outro processo como fenton e peroxidação, possui uma
melhor eficiência. O processo que teve a melhor eficácia foi o processo foto-fenton,
obtendo uma diminuição de 80% da matéria orgânica.

Figura 5 – Solução azul reativa

Fonte: Autor (2023)

5 CONCLUSÃO

Os processos avançados de oxidação são muito importantes para o tratamento de

efluentes, os diversos métodos e seus usos em ETE demonstram que essas tecnologias são
eficazes, degradando a grande quantidade de material orgânico e eliminando possíveis
toxicidades presentes no esgoto bruto.

REFERÊNCIAS

BRITTO, Jaildes Marques; RANGEL, Maria do Carmo. Processos avançados de oxidação

de compostos fenólicos em efluentes industriais. Revista Química Nova. Vol. 31, No. 1,
114-122, 2008. Disponível em:
https://www.scielo.br/j/qn/a/ghMzbf9FX8d93wwJGBJTdXR/?format=pdf&lang=pt

GRECCOA, Luís Henrique Araújo et al. Eletrocoagulação/eletrofloculação para

tratamento de águas residuárias: eletrodos não convencionais e acoplamento de técnicas.
Revista Química Nova. Vol. 45, No. 4, 410-423, 2022. Disponível em: https://s3.sa-east-
1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/RV2021-0218.pdf

GENENA, Aziza Kamal. Tratamento de efluente agroindustrial contendo compostos

persistentes por meio dos processos de coagulação-floculação, fenton, foto-fenton,
foto-peroxidação e ozonização. 2009. Tese (Doutorado em Engenharia Química).
Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, SC, 2009. Disponível em:
https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/93411/262651.pdf?sequence=1