MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE LINGUAGEM, TECNOLOGIA, ENSINO E CIÊNCIAS
PROFESSORA: BERENICE DA SILVA JUNKES
UNIDADE CURRICULAR: PROCESSOS PRODUTIVOS E EMIO AMBIENTE - PPMA

DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO

MATERIAIS REAGENTES

Frasco DBO 250 ou 300mL/grupo 25 mL de solução de sulfato de manganês

bequér de 1000 mL 25 mL de solução de azida sódica
4 pipetas graduadas de 2 mL/grupo 50 mL Solução de amido 2%
1 pipeta volumétrica de 50 mL/grupo Solução padronizada de Na2S2O3 0,01M
1 pêra H2SO4 conc. (98%), na capela
1 erlenmeyer de 250 mL/grupo Efluente para análise
1 becker de 50 mL e 1 becker de 100 mL Água deionizada
1 bureta de 25 mL, com suporte universal e garras/grupo
1 bureta de 25 mL, com suporte universal e garras/grupo
1 béquer de 5 Litros para descarte
Padronização do Na2S2O3 0,01 M
Erlenmeyer de 125 e 250 mL Na2S2O3 0,0100 mol/L
Proveta de 50 mL KIO3 sólido (seco 150 a 18 oC)
Pipeta graduada de 10,0 mL KI sólido
HCl 1mol/L

A) Preparação prévia pelo laboratorista:

1) Solução de sulfato de manganês:

Dissolver 6,0 g MnSO4.H2O em 25 mL de água deionizada.

2) Solução alcalina de Iodeto e Azida-sódica (NaN3) :

(Misturar as soluções: solução A + solução B + 0,25g de azida sódica)

Solução A: Dissolver 12,5g de NaOH em 20 mL de água deionizada (preparar em banho de gelo);
Solução B: Dissolver 3,75g de KI em 5 mL de água deionizada;

E demais reagentes.

B) Procedimento de campo:

1) Técnica de coleta:
- Encher o frasco de DBO completamente, colocar a tampa com cuidado, para não formar bolhas de ar.

2) Preservação da amostra:

- Adicionar à amostra coletada, 2,0 mL de solução de sulfato de manganês (tomando-se o cuidado de imergir
a ponta da pipeta no líquido do frasco, a aproximadamente 2 cm acima do fundo, pressionar o pipetador).
Fechar bem o frasco, sem deixar bolhas de ar em seu interior, e agitar por inversão.

- Adicionar 2,0 mL de Solução de alcalina de Iodeto e Azida-sódica, (tomando-se o cuidado de imergir a ponta
da pipeta no líquido do frasco, a aproximadamente 2 cm acima do fundo, pressionar o pipetador), - Fechar
bem o frasco, sem deixar bolhas de ar em seu interior, e agitar por inversão.
- Deixar o precipitado decantar até, aproximadamente, a metade do volume do frasco e agitar novamente.
Deixar decantar por um período mínimo de 30 minutos. (A amostra estará preservada por um prazo de análise
de 4 a 8 horas (a temperatura ambiente).

C) Padronização do Titulante Na2S2O3 0, 01 mol/L:

Tomar 5,00 mL (pipeta volumétrica) de solução de KIO3 0,0033 mol/L. Adicionar 1 g de KI e 10 mL de HCl 1,0
mol/L. Titular imediatamente com solução de Na 2S2O3 até que a coloração da solução se torne amarela muito
fraca. Adicionar então, 10 gotas de suspensão de amido e prosseguir a titulação até o desaparecimento da
coloração azul.

E) Análise da amostra:

- Adicionar 2,0 mL de Ácido Sulfúrico Concentrado, (tomando-se o cuidado de imergir a ponta da pipeta no
líquido do frasco, a aproximadamente 2 cm acima do fundo, pressionar o pipetador), Fechar bem o frasco,
sem deixar bolhas de ar em seu interior, e agitar. Aguardar 10 a 15 minutos para dissolver completamente o
precipitado.
- Medir um volume de 50 mL com uma pipeta volumétrica, transferir para um erlenmeyer.
- Zerar a bureta (atenção ao menisco) com solução de tiossulfato de sódio padronizada.
- Titular imediatamente, sob agitação, com solução de Na2S2O3 padronizado até que a coloração da solução
se torne amarela muito fraca.
- Adicionar então, 10 gotas de suspensão de amido e prosseguir a titulação até desaparecimento da coloração
azul. Anotar o volume gasto e calcular o teor de oxigênio dissolvido.

F) Cálculos:

1) Padronização da solução de Na2S2O3 :

1.1. Volume de KIO3 0,0033 mol/L utilizada.

1.2. Volumes (mL) gastos de solução de Na2S2O3 (Tabela 1)

Tabela 1 - Resultados da padronização da solução de Na 2S2O3

Na2S2O3
Equipes
V (mL) M (mol/L)
1
2
3
4
5
6

1.3. Aplicar teste estatístico para molaridades encontradas (Tabela 1)

1.4. Concentração molar média da solução de Na2S2O3  s.
2) Análise da amostra (Resultados Experimentais e Cálculos)

Tabela 2. Resultados da análise de OD na amostra

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

V Na2S2O3(mL)

mg/L de O2

2.1. mg/L OD na amostra (Tabela 2).

2.2. Aplicar Teste estatístico para o OD na amostra.
2.3. mg/L OD na amostra  s.

Equação:

mg/L de O2 = V1 x M x 8000
V2
Onde,

V1 = mL de tiossulfato de sódio gastos na titulação;

V2 = mL de amostra titulado;
M = Molaridade do tiossulfato de sódio (padronizada)

Reações envolvidas:

Coleta e preservação da amostra:

MnSO4 + 2KOH  Mn(OH)2 (s) + K2SO4 (ppt flocoso branco)
2Mn(OH)2(s) + O2  2MnO(OH)2 (s) (ppt marron)

Na análise (titulação):
MnO(OH)2 (s) + 2H2SO4  Mn(SO4)2 + 3H2O
Mn(SO4)2 + 2KI  MnSO4 + K2SO4 + I2
2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI