Químicaambienta Ii

Química Ambiental II 1
UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS

Departamento de Matemática e Física
Coordenação de Química
EXPERIÊNCIAS
DE LABORATÓRIO
em
Química Ambiental II
MAF 4137
2008
1
Sumário
Aulas Página
Técnicas Experimentais de Análise Qualitativa Inorgânica 3
Estudo Sistemático de Separação e Identificação de Cátions 8
Determinação da Condutância e Sólidos Totais na Água 13
Volumetria de Neutralização: Preparo e Padronização de Solução de H 2SO4 17
Volumetria de Neutralização: Determinação pH, Alcalinidade e Acidez da 20

Água
Volumetria de Precipitação: Determinação de Cloro em Água - Método de 24

Mohr
Volumetria de Complexação - Determinação da Dureza da Água 31
Determinação OD e OC – 1ª Parte 34
Determinação OD e OC – 2ª Parte 38
Espectrofotometria: Determinação de Ferro: Método Orto-Fenantrolina 38
Cromatografia Gasosa: Introdução ao Uso do Cromatógrafo Gasoso 44
Cromatografia Gasosa: Separação de Solventes Orgânicos

01 TÉCNICAS EXPERIMENTAIS DE ANÁLISE QUALITATIVA

INORGÂNICA
1. INTRODUÇÃO
Para efetuar as reações analíticas o estudante deve estar familiarizado com as
operações comumente empregadas em análise qualitativa, isto é, com as técnicas
de laboratório envolvidas no processo. Dentre estas operações temos: preparo de
solução, evaporação, cristalização, destilação, precipitação, filtração, decantação,
etc.
A análise qualitativa pode ser conduzida em várias escalas:
a) Macroanálise: a quantidade de substância empregada é de 0,5-1,0 g e o volume
de solução tomado para análise é cerca de 20 mL;
b) Semimicroanálise: a quantidade usada para análise é reduzida para 0,1- 0,05 g e
o volume de solução para cerca de 1 mL;
c) Microanálise: o fator é da ordem de 0,01g ou menos.
Não há uma linha nítida de demarcação entre semimicro e microanálise. Para
análise de rotina por estudantes, a escolha se situa entre semimicro e macroanálise.
Há muitas vantagens em adotar a técnica semimicro; estas incluem:
I ) Consumo reduzido de substâncias químicas com uma considerável economia no
orçamento do laboratório;
II) Maior velocidade da análise e a economia de tempo na execução das várias
operações padronizadas de filtração, lavagem, evaporação;
III) Eficiência de separação aumentada, por exemplo, com a lavagem de
precipitados, que pode ser conduzida rápida e eficazmente quando uma centrífuga
substitui o filtro;
IV) A quantidade de reagentes utilizada é menor, diminuindo a contaminação
ambiental;
V) Economia de espaço nas prateleiras dos reagentes, ou mais especificamente nos
armários;
VI) O desejo de assegurar um treinamento na manipulação de pequenas
quantidades de material.
A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios: reações por via seca e
reações por via úmida. As primeiras são aplicáveis a substâncias sólidas, e as
últimas, a substâncias em solução.
Os ensaios por via seca podem ser conduzidos sem dissolver a amostra. Os
ensaios mais comuns são por: aquecimento, maçarico de sopro, teste da chama de
Bunsen e os espectroscópicos.
Os ensaios por via úmida são realizados com a amostra e os reagentes em
solução. Nestes ensaios percebe-se a ocorrência de reação pela formação de
precipitado, por desprendimento de gás, ou mudança de cor. A maioria das reações
de análise qualitativa é conduzida por via úmida. Quando não existem observações
visuais ou olfativas para uma reação, a sua ocorrência pode ser constatada através
de um teste auxiliar tal como, um indicador, células elétricas que respondam a
variações de concentração de H +, Ag+ ou de outros íons, medidas de condutividade

elétrica ou outras propriedades físicas.
Desta forma, os tipos de reações podem também ser observadas por:
a) Troca de espécies (íons) entre as substâncias. Isto corresponderia à reação se
um dos possíveis produtos fosse fracamente ionizável (eletrólito fraco) ou insolúvel
(precipitado);
b) Formação de complexos. Isto ocorre muitas vezes associada com uma mudança
visível de cor, ou seja formação de complexos coloridos. A solução adquire uma cor
diferente ou um precipitado se dissolve;
c) A troca de espécies leva a uma liberação de gases, os quais podem ser
observados por borbulhamento, cor ou cheiro.
d) Algumas reações podem envolver transferência de elétrons. São as reações de
oxidação-redução.
Em geral, as reações de análise qualitativa inorgânica empregam soluções
aquosas de sais, ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou
fracos, dependendo do grau de ionização ou dissociação. Por exemplo:
Sal: BaCl2  Ba2+ + 2 Cl- (eletrólito forte)
Ácido: CH3COOH  H+ + CH3COO- (eletrólito fraco)
Base: NH4OH  NH4+ + OH- (eletrólito fraco)
Ácido: HCl  H+ + Cl- (eletrólito forte)
Base: NaOH  Na+ + OH- (eletrólito forte)
A equação química que descreve uma transformação durante uma reação é
chamada de equação molecular. Por exemplo:
NaCl (aq) + AgNO3 (aq)  AgCl (s) + NaNO3 (aq)
Uma representação mais precisa da reação, como realmente ocorre em
solução, é dada pela equação iônica. Assim:
Na+ (aq) + Cl- (aq) + Ag+ (aq) + NO3- (aq)  AgCl (s) + Na+ (aq) + NO3- (aq)
Nesta equação, todas as substâncias iônicas são solúveis e encontram-se
dissociadas na solução. A fórmula do cloreto de prata (AgCl) é escrita na forma
molecular porque os seus íons não estão separados. Como nas reações analíticas
por via úmida não detectamos o sal, mas sim o(s) íon (s) deste sal, representamos
estas de uma forma simplificada denominada equação iônica representativa ou
líquida, isto é, à equação que resume as mudanças que ocorrem:
Cl- (aq) + Ag+ (aq)  AgCl (s)
Nesta aula, os métodos da análise qualitativa e os princípios nos quais se
fundamentam serão estudados, utilizando-se os íons ou elementos mais comuns e
representativos.
2. OBJETIVO: Identificar espécies químicas através de reações por via úmida.
3. MATERIAIS
 Estante com dez tubos de ensaio
 Pisseta com água destilada
 Pipeta graduada de 5,0 mL
4. REAGENTES
 Solução de cloreto de sódio 0,1M  Solução de nitrato de prata 0,1M
 Solução de tiocionato de potássio  Solução de sulfato de cobre 0,1 M
0,1M
 Solução saturada de carbonato de  Solução de ácido clorídrico 3,0M
sódio
 Solução de hidróxido de sódio 0,1  Solução de nitrato férrico 0,1M
mol/L
 Papel alumínio picado
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Tubo 1
Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1M.
Em seguida adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1M. Observe a reação. Escreva
a equação química. Guarde este tubo e examine-o após 30 minutos.
Tubo 2
Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1M.
Em seguida, adicione 10 gotas de hidróxido de sódio 0,1M. Observe a reação
química. Escreva a equação química e a característica do precipitado formado.
Tubo 3
Adicione em um tubo de ensaio 1,0 mL de solução saturada de carbonato de
sódio. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de
solução de ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. Escreva a equação
química e anote as suas observações.
Tubo 4
Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de nitrato férrico 0,1M.
Em seguida, adicione 5 gotas de solução de tiocianato de potássio 0,1M. Observe a
reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado.
Tubo 5
Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio. Em

seguida adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de
ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. Escreva a equação química e
anote as suas observações.
6. RESULTADOS
Tabela 1: Resultados dos ensaios qualitativos de identificação

Tubo Nomes dos Reagentes Nomes dos Produtos Observações
01
Equação molecular:
Equação iônica:
Equação iônica líquida:
02
Equação iônica:
03
Equação iônica:
04
Equação iônica:
05
Equação iônica:
7. BIBLIOGRAFIA
MELLO, A.F., Introdução à análise mineral qualitativa. São Paulo, Pioneira, 1977.
ALEXÉEV, V., Análise qualitativa. Edições lopes da Silva, Porto, 1982.
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.
KING, E. J. Análise qualitativa - reações, separações e experiências, Rio de
Janeiro, Ed. Interamericana, 1981.
8. EXERCÍCIOS
1. Quais os critérios para se verificar a ocorrência de uma reação química por via
úmida?
2. Classifique todas as reações químicas utilizadas nesta aula.
02 ESTUDO SISTEMÁTICO DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE

CÁTIONS
1. INTRODUÇÃO
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em
cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes.
Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo, podemos
tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e também
separar tais conjuntos para uma posterior análise. A classificação baseia-se no modo
como os catíons reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Por
isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas
diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os cinco grupos
e suas características são, como se segue:
Grupo I - Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído.
Os íons deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata.
Grupo II - Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam
precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons deste grupo
são: mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III),
antimônio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os quatro primeiros formam
o subgrupo II.A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions
do grupo II.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são
solúveis.
Grupo III - Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico nem com
ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com
sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são:
cobalto (II), níquel (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).
Grupo IV - Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem
do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença
de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os catíons deste grupo
são: cálcio, estrôncio e bário.
Grupo V - Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos
grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íon magnésio, sódio,
potássio, amônio, lítio e hidrogênio.
Nesta aula serão estudados os cátions do primeiro grupo, isto é, chumbo,
mercúrio e prata. O reagente do grupo será a solução de ácido clorídrico diluído 2
mol/L. Nesta análise ocorre a formação de um precipitado branco de cloreto de
chumbo (PbCl2), cloreto de mercúrio (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl).
Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo,
porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é
completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra.
Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico
em meio ácido, junto com os catíons do segundo grupo
Estando a amostra dissolvida, a separação dos cátions em grupos pode ser

tentada. Antes de iniciar o procedimento de separação alguns fatos devem ser
observados:
1. A análise não deve ser efetuada com grandes quantidades da substância, porque
se gastará muito tempo na filtração dos precipitados e haverá dificuldades na sua
lavagem e dissolução. Assim sendo, recomenda-se o uso de 0,5-1 g em análise.
2. Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem dada.
3. As condições para precipitação e para dissolução devem ser rigorosamente
seguidas.
4. Todos os precipitados devem ser lavados, para que as substâncias aderentes
sejam removidas, a fim de evitar contaminação pelos metais remanescentes no
filtrado. As primeiras lavagens devem ser adicionadas à solução da qual o
precipitado foi filtrado; as últimas podem ser deixadas de lado.
5. Se o volume da solução em qualquer estágio da análise tornar-se muito grande,
deverá ser reduzido por evaporação.
6. A aparelhagem empregada na análise deve ser escrupulosamente limpa:
aparelhagem suja pode introduzir impurezas na substância a ser testada.
A maioria dos reagentes é, de certa forma, tóxica e por isso deve ser
manipulada com cuidado. Aqueles que forem excepcionalmente tóxicos ou perigosos
devem ser rotulados de modo especial, devendo ser manuseados com extremo
cuidado. Na lista de reações, esses reagentes serão marcados como VENENOSO
ou PERIGOSO. Não se deve usar esses reagentes, quando se está sozinho no
laboratório; é melhor avisar um colega ou o supervisor antes de usá-los.
A concentração escolhida na maioria dos casos é mol/L, o que significa que se
torna fácil calcular os volumes relativos do material e do reagente necessário para
se completar a reação É aconselhável adicionar a quantidade calculada de reagente
imediatamente e de uma só vez à solução, mas a quantidade final deve igualar ou
superar o equivalente. Em alguns casos, é impossível ou impraticável preparar um
reagente mol/L e, nestes casos, têm de ser usados reagentes 0,5 mol/L ou até 0,1
mol/L. É fácil, a partir das concentrações, predizer o volume de um determinado
reagente necessário para completar a reação. Os ácidos e bases são utilizados, na
maioria das vezes, em concentrações da ordem de 2 mol/L, para se evitar uma
diluição desnecessária da mistura.
2. OBJETIVOS:
Separar e identificar os cátions do primeiro grupo, por meio de um estudo
sistemático de reações por via úmida.
3. MATERIAIS
4.
 Uma estante com dez tubos de ensaio  Centrífuga
 Manta elétrica  Béquer de 300 mL
 Pisseta com água destilada  Pipeta volumétrica de 5,0 mL
4. REAGENTES
 Solução de ácido clorídrico 2,0 mol/L
 Solução de nitrato de chumbo 0,05 mol/L
 Solução de cromato de potássio 0,1 mol/L
 Solução de iodeto de potássio 0,1 mol/L
 Solução de HNO3 diluído
 Solução de nitrato mercuroso 0,05 mol/L
 Solução de nitrato de prata 0,1 mol/L
 Solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L
Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utilizá-lo como
contra-peso.
Dissolva a amostra a frio e/ou a quente na seqüência: água destilada, ácido
clorídrico diluído, ácido clorídrico concentrado. ácido nítrico diluído, ácido nítrico
concentrado, água régia (uma parte de ácido nítrico concentrado para três partes de
ácido clorídrico concentrado).
A solução é preparada com 2 g da amostra em cerca de 50 mL do solvente
adequado, colocar em um frasco e rotular. Para efetuar a análise usar uma alíquota
da solução.
Tubo1: Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de

ensaio. Adicione 20 gotas de solução de ácido clorídrico 2 mol/L. Se formar um
precipitado, adicione mais 0,5 mL de ácido clorídrico, agite e centrifugue por 2
minutos a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).
Tubo1: Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de

ensaio. Adicione 20 gotas de solução de ácido clorídrico 2 mol/L. Se formar um
precipitado, adicione mais 0,5 mL de ácido clorídrico, agite e centrifugue por 2 minutos
a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).
Resíduo: Precipitado Sobrenadante: Testar o sobrenadante com algumas

branco. Pode conter cloreto gotas de ácido clorídrico 2 mol/L. Se houver formação de
de chumbo (PbCl2), cloreto precipitado, juntar ao resíduo e centrifugar novamente,
de prata (AgCl) e cloreto de juntando os sobrenadantes. Este sobrenadante será
mercúrio ( I ) (Hg2Cl2). usado para análise dos grupos II, III, IV e V. Despreze-o.
O precipitado pode conter PbCl2, AgCl e Hg2Cl2. Adicione 4 mL de água destilada fria ao
tubo de ensaio, agite e leve ao banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue a quente.
Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 3).
Resíduo: Pode conter Hg2Cl2 e AgCl. Lave o Sobrenadante: Pode conter Pb2+. Divida o
precipitado com 1mL de água quente, sobrenadante em dois tubos.
centrifugue e separe o sobrenadante (Tubo 4). Tubo 6: Adicione 5 gotas de solução de
No tubo 4, adicione 2 gotas de cromato de K2CrO4. Se formar um precipitado amarelo
potássio. Se formar precipitado amarelo, repita
(PbCrO4) confirma a presença de Pb2+.
a lavagem do precipitado do tubo 1 (resíduo
branco). Esse procedimento assegura a Tubo 7: Adicione solução de KI (20 a 40
completa remoção do Pb2+. gotas). Se formar um precipitado amarelo
(PbI2). Este é solúvel com aquecimento
(banho-maria) dando uma solução incolor
que deposita cristais amarelos brilhantes
por resfriamento. Confirma a presença de
Pb2+.
Após lavagem, adicione no tubo 1, 3mL de solução de amônia 6,0mol/L sobre o

precipitado branco. Agite, centrifugue e transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio
(Tubo8).
Resíduo: Se for preto, consiste em Sobrenadante: Pode conter [Ag(NH3)2]+. Divida em

: Hg(NH2)Cl + Hg. Hg2+ presente. dois tubos de ensaio
Tubo 8: Acidifique com HNO3 1,0mol/L. Se formar um
precipitado branco (AgCl), confirma-se a presença de
Ag+.
Tubo 9: Adicione algumas gotas de solução de iodeto
de potássio. Se formar um precipitado amarelo-pálido
(AgI) confirma a presença de Ag+.
6. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO
1. Escreva as reações de todas as etapas de separação e identificação.
2. Porque o teste para confirmar a presença do íon chumbo com o cromato de
potássio deve ser feito a quente?
3. O que vem a ser uma marcha sistemática? (processo usado nesta técnica).
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, São Paulo,
1981.
BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 6ª ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.
03 DETERMINAÇÃO DA CONDUTÂNCIA E SÓLIDOS TOTAIS NA

ÁGUA
1ª PARTE – CONDUTÂNCIA DA ÀGUA E EFLUENTES
1. INTRODUÇÂO
A condutânica fornece uma medida da capacidade da água de conduzir

corrente elétrica. Um sistema aquoso contendo ions irá conduzir uma corrente
elétrica. Sob uma corrente direta os íons positivos migram para o eletrodo negativo,
enquanto os íons negativos migram para o eletrodo positivo. A maioria dos ácidos
inorgânicos, bases e sais, são bons condutores. Moléculas de compostos orgânicos
tais como sacarose e etanol, não se dissociam em íons em solução aquosa e desta
forma produzem soluções que são muito pouco condutoras.
A água recém purificada tem uma condutância de 0,5 a 2mhos, atingindo um
valor de 2 a 4mhos após algumas semanas de armazenamento. Este aumento
resulta principalmente da absorção do CO 2 atmosférico e em uma menor extensão
de amônia.
As águas de maior qualidade têm condutâncias entre 50 e 500mhos, e a
água mineral estando na faixa de 500 a 1000mhos e até maiores. As
condutividades relativas de várias amostras de água devem ser comparáveis à
quantidade de sólidos totais da amostra (a ser determinada na 2ª Parte desta
prática).
A unidade padrão de resistência elétrica é o ohm (). A unidade padrão de
condutividade é o inverso do ohm, chamado de mho.
2. REAGENTES E EQUIPAMENTOS
 As amostras de água:
Água de torneira: proveniente do tratamento de água municipal;
Uma amostra desconhecida, preparada em laboratório; e
Uma amostra de água proporcionada pelo estudante, coletada antes de vir ao
laboratório.
 Béquer de 50 mL (01)
 Condutivímetro
- Calibrar o condutivímetro empregando-se as soluções padrão disponibilizadas pelo

fabricante do instrumento. Para cada forma de leitura (condutividade e sólidos totais)
é feito um procedimento de calibração.
- Fazer a leitura da condutividade diretamente em um béquer de 50 mL contendo a
amostra.
- Utilizando a Tabela I, estimar a concentração de NaCl em mg/L, equivalente a cada
condutividade observada.
Tabela I – Parâmetros de Qualidade da Água

Condutância Resistência Mg/L Grãos de
específica específica NaCl CaCO3 por
mhos/cm M.cm galão
0,055 18,240 Nenhum Nenhum
0,056 18,000 0,022 0,002
0,063 16,000 0,025 0,002
0,071 14,000 0,029 0,002
0,083 12,000 0,033 0,002
0,100 10,000 0,040 0,003
0,125 8,000 0,050 0,004
0,167 6,000 0,067 0,005
0,250 4,000 0,100 0,007
0,500 2,000 0,200 0,015
1,000 1,000 0,400 0,029
1,250 0,800 0,500 0,037
1,667 0,600 0,667 0,049
2,500 0,400 1,000 0,073
5,000 0,200 2,000 0,146
10,000 0,100 4,000 0,292
20,000 0,050 8,000 0,585
40,000 0,025 16,000 1,170
80,000 0,0125 32,000 2,340
158,730 0,0063 63,492 4,641
312,500 0,0032 125,000 9,137
625,000 0,0016 250,000 18,273
1.250,000 0,0008 500,000 36,550
2.500,000 0,0004 1.000,000 73,099
5.000,000 0,0002 2.000,000 146,199
10.000,000 0,0001 4.000,000 292,398
2ª PARTE – DETERMINAÇÂO DE SÓLIDOS TOTAIS
1. INTRODUÇÃO
Ainda que alguns contaminantes da água possam ser gases (como amônia
dissolvida) ou líquidos (óleos), a maioria dos contaminantes comuns são sólidos
dissolvidos ou suspensos na água. A água do mar (ainda que não necessariamente
poluída) tem um conteúdo total de sólidos dissolvidos de 35.000 mg/L. Em geral, a
água é considerada ser uma água salgada se contém acima de 3.000 mg/L de
sólidos dissolvidos, água salobra se contém entre 500-3.000 mg/L de sólidos
dissolvidos e água fresca se contém menos de 500 mg/L de sólidos dissolvidos.
No presente experimento, nenhuma atenção será dada para determinar a
natureza de qualquer sólido individual suspenso ou dissolvido nas amostras de
água. O objetivo é simplesmente medir a concentração total ou combinada de todos
os sólidos, em mg/L. Este experimento dará ao estudante a oportunidade de
comparar os sólidos totais em vários tipos de água – desde água potável até a água
de rios. Também é esperado que o estudante adquira alguma habilidade em técnicas
de laboratório (como o uso adequado de uma balança analítica). A finalidade deste
experimento é realizar uma comparação entre o valor medido no instrumento e
aquele obtido da forma "manual", isto é, com o aquecimento da amostra e
determinação da massa de resíduo no béquer.
2. REAGENTES E MATERIAIS
 Amostras de água utilizadas na 1ª parte

 1 Chapa aquecedora
 1 Béquer de 150 mL
 1 proveta de 50 mL
 1 Balança analítica
- Determine a massa do béquer de 150 mL. Utilize a balança analítica e anote a

massa com todas as casas decimais indicadas (isto é, uma precisão de 0,0001g)
Agite bem cada frasco de amostra e transfira, com o uso de uma proveta,
exatamente 50 mL da solução de amostra para o béquer de 150 mL previamente
pesado.
- Meça novamente a massa.
- Aqueça o béquer contendo a amostra em uma chapa aquecedora até que entrem
em ebulição. Atenção: a ebulição não deve ser violenta, para evitar que se
percam sólidos por borbulhamento.
- Pouco antes de todo o líquido evaporar-se, reduza a temperatura da chapa, do
contrário os béqueres podem rachar devido ao aquecimento rápido. Deve-se
observar a total evaporação de qualquer traço de água para evitar erros no resultado
final.
- Após evaporar completamente a água, coloque os frascos em um dessecador para
o resfriamento. Depois de resfriado, determinar a massa do béquer com o resíduo. A
quantidade de sólidos totais é calculada pela diferença entre as massas do béquer
antes e depois do procedimento.
- Sabendo que o volume de amostra foi de 50 mL, utilize a fórmula abaixo para
determinar a quantidade de sólidos totais , em mg/L. Registre os valores obtidos.
mg/L sólidos totais = g de sólidos totais x 1000.000

mL de amostra
4 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE H2SO4 0,1 molL-1
1- INTRODUÇÃO
Os reagentes comumente usados para a preparação das soluções padrões

ácidas são o ácido clorídrico e o sulfúrico. Os dois são encontrados no comércio na
forma de soluções concentradas. O HCl apresenta concentração 12mol/L, enquanto
que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar
com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada.
As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis
indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior parte dos cátions sem
sofrer interferência devida à formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais
insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes,
ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante um certo
tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é
raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que
tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores.
Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração
aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão, por
exemplo, o tetraborato de sódio ou o carbonato de sódio anidro. A solução
padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.
B4O72   2 H   5 H 2O  4 H 3 BO3
CO32- +2H+ ↔ H2O + CO2

Para a padronização realizada com carbonato de sódio (padrão primário)
previamente aquecido a 270°C < T < 300°C por 1 hora, o indicador utilizado é a
alaranjado de metila ou azul de bromofenol, que após proceder a titulação do padrão
com o H2SO4 a solução adquire uma tonalidade rosada.
3- OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução de ácido sulfúrico 0,1 mol/L para posterior
determinação de alcalinidade de água.
4- MATERIAIS E REAGENTES
 Pipeta graduada de 2 mL  Balão volumétrico de 250 mL

 Erlenmeyer 250 mL (2 por grupo)  Proveta de 50 mL
 Bureta de 50 mL  Suporte universal com garra
 Béquer de 50 e 1000 mL
 H2SO4 P.A.  Alaranjado de metila
 Na2CO3
5- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5.1. Preparação da Solução de Ácido Sulfúrico

Cuidado: ácido sulfúrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo.
- Utilizando os dados do rótulo (98% H 2SO4 M.M. 98 g/mol, e densidade 1,84 g/mL),
calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução
0,1 mol/L.
- Meça o volume necessário do ácido e transfira para um balão volumétrico de 250
mL contendo já cerca de 100 mL de água destilada recém fervida. Agite
cuidadosamente o balão e adicione água até completar o volume. Feche bem o
balão e vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução.
- Transfira esta solução para um frasco limpo e rotule-o.
5.2. Padronização da Solução de Ácido Sulfúrico com Carbonato de sódio

(Na2CO3)
- Calcule a massa de carbonato de sódio que reage completamente com 25,0mL de
solução 0,1 mol/L de ácido sulfúrico.
- Meça numa balança analítica, a massa de carbonato de sódio calculada ne
transfira para um erlenmeyer de 250mL.
- Dissolva o sal com 50 mL de água destilada (medidos na proveta) e transfira para
um erlenmeyer de 250 mL. Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de
metila à solução de carbonato. Repita este procedimento.
- Titule essa solução com o ácido sulfúrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, até
que a solução adquira uma coloração alaranjada-rósea.
- Anote o volume de ácido gasto e calcule, exatamente, a concentração molar da
solução de solução preparada.
5.3. RESULTADOS
Volume gasto de H2SO4 na primeira padronização (mL)
Volume gasto de H2SO4 na segunda padronização
(mL)
Volume gasto de H2SO4 médio na padronização (mL)
Fator de correção da solução 0,1mol/L de H2SO4
Molaridade real da solução de H2SO4
6- Questões Pós-Laboratório
1- Calcule a molaridade real da solução de H2SO4, após padronização.
2- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de H2SO4,
a partir da solução do reagente concentrada 98 %?
7- Bibliografia
Vogel, A.I., Análise Química Quantitativa. 5a. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio
de Janeiro, p. 238. 1992.
Baccan N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher,
Unicamp, São Paulo,p. 180-181. 1979.
5 DETERMINAÇÃO PH, ALCALINIDADE E ACIDEZ DA ÁGUA
1 - INTRODUÇÃO
As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras

informações a respeito da qualidade da água. Às águas superficiais possuem um pH
entre 4 e 9. As vezes são ligeiramente alcalinas devido à presença de carbonatos e
bicarbonatos. Naturalmente, nesses casos, o pH reflete o tipo de solo por onde a
água percorre. Em lagoas com grande população de algas, nos dias ensolarados, o
pH pode subir muito, chegando a 9 ou até mais. Isso porque as algas, ao realizarem
fotossíntese, retiram muito gás carbônico, que é a principal fonte natural de acidez da
água. Geralmente um pH muito ácido ou muito alcalino está associado à presença de
despejos industriais. A determinação do pH é feita através do método eletrométrico,
utilizando-se para isso um peagâmetro digital.
Nos sistemas de abastecimento público de água, o pH está geralmente

compreendido entre 6,5 e 9,5. De um modo geral, águas de pH baixo tendem a ser
corrosivas ou agressivas a certos metais, paredes de concreto e superfícies de
cimento-amianto, enquanto que águas de alto pH tendem a formar incrustações.
A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem de

neutralizar (tamponar) ácidos a ele adicionados. Esta capacidade depende de alguns
compostos, principalmente bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. A alcalinidade é
determinada através da titulação. A alcalinidade pode ser expressa das seguintes
maneiras:
 Alcalinidade (Alcalinidade Hidróxida OH-) Alcalinidade de hidróxidos ou

causticidade é uma componente da alcalinidade total devida, exclusivamente,
à presença de íons OH-(hidroxila). Não se deve confundir Alcalinidade com a
medida de íons H+ ou OH- livres. Estes são realizados através da
determinação de pH. A Alcalinidade não é normalmente encontrada em águas
naturais, podendo ser adicionada sob a forma de produtos cáusticos.
 Alcalinidade Parcial (Alcalinidade P) É determinada por titulação com ácido
forte em presença de fenolftaleína (v. alcalinidade total). É geralmente
composta por íons carbonato (CO 32-) e bicarbonato (HCO3-), agindo como um
estabilizador do valor de pH. Alcalinidades, pH e Dureza afetam a toxicidade
de várias substâncias na água.
 Alcalinidade Total (Alcalinidade mol/L) A alcalinidade da água é uma medida

de sua capacidade em reagir com ácidos fortes para atingir determinado valor
de pH. A alcalinidade da água natural é, tipicamente, uma combinação de
íons bicarbonato (HCO3-), íons carbonato (CO32-) e hidroxilas (OH-). É
determinada por titulação com ácido forte em presença de alaranjado de
metila. Na água potável, a alcalinidade contribui, também, para o sabor da
água.
A determinação da alcalinidade é uma das determinações mais importantes no

controle da água, estando relacionada a coagulação, redução de dureza e
prevenção de corrosão nas canalizações de ferro da rede de distribuição.
Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes simultaneamente

numa amostra de água:
OH- + HCO3-  H2O + CO32-
A acidez é determinada pela quantidade de gás carbônico livre na água. A

maioria das águas naturais e dos esgotos domésticos é tamponada por um sistema
composto por dióxido de carbono, CO2, e bicarbonato, HCO3-. O ácido carbônico não
é totalmente neutralizado, a não ser que o pH seja igual ou superior a 8,2, e não
diminuirá o pH a valores abaixo de 4,5. Assim, a acidez devida ao CO2 está na fixa
de 4,5 a 8,2, enquanto que acidez causada por ácidos minerais fortes, quase
sempre devida a esgotos industriais, ocorres geralmente a pH abaixo de 4,5.
Assim como a alcalinidade, a acidez é expressa em termos de CaCO 3, e é

medida neutralizando-se o CO2 livre com um hidróxido , usando fenolftaleína como
indicador ou através de um ábaco utilizando-se os valores de pH e alcalinidade da
amostra.
2- OBJETIVOS
Esta aula tem como objetivo determinar o pH, alcalinidade e acidez presente na
água da torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás, por titulação
com solução de ácido sulfúrico.
3- MATERIAL
 Pipeta volumétrica de 50 mL
 2 Erlenmeyer 250 mL
 bureta 25 mL
 pHmetro
 bequer 50 mL e 200mL
4- REAGENTES
 fenolftaleína
 alaranjado de metila
 ácido sulfúrico 0,01 mol/L

5- PROCEDIMENTO
5.1- Acalinidade
5.1.1- Preparo de solução de ácido sulfúrico 0,01 mol/L

Preparar uma solução a 0,01 mol/L de ácido sulfúrico, com 6,0 mL do ácido e
diluir em balão de 1000 mL. Padronizar com carbonato de sódio anidro e calcular o
fator de correção.
Diluir a solução anteriormente preparada até obter 0,01 mol/L.
5.1.2- Com fenolftaleína
A titulação com fenolfatleína (pH de viragem 8,4) indica as alcalinidades de

hidróxidos e carbonatos.
Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas
de indicador fenolftaleína. Se aparecer cor, titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até o
desaparecimento da coloração rósea. Anote o volume gasto. (P)
5.1.3- Com alaranjado de metila
A titulação com alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidade

de bicarbonatos.
Adicione 5 gotas do indicador à solução incolor obtida no procedimento
anterior.
Titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até a coloração amarelo-alaranjada.
Anote o volume gasto ( M).
5.1.4- Cálculo da alcalinidade da água
Utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de hidróxidos, de

carbonatos e de bicarbonatos, em mg de carbonato de cálcio por litro.
RESULTADOS ALCALINIDADES
OH- CO32- HCO3-
P=0 Zero Zero M
P<M/2 Zero 2P M - 2P
P=M/2 Zero 2P=M Zero
P>M/2 2P – M 2(M - P) Zero
P=M M Zero Zero
Cálculo: 1000 x V x f = mg de carbonato de cálcio por litro

A
V = volume de ácido sulfúrico 0,01 mol/L, de acordo com a tabela.

f = fator de correção da solução do ácido sulfúrico
A = volume da amostra
5.2- pH
Medir o pH através do auxílio de um pHmetro.

5.3- Acidez
Com os dados encontrados de pH e alcalinidade e o ábaco a seguir

determinará a acidez da água analisada.
6- Bibliografia
RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água- Tecnologia atualizada.

Editora Edgard Blucher, São Paulo, 1991.
ECOLAB: Divisão de Tratamento de Água. Manual de Análise de águas Industriais,

Rio de Janeiro.
06 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CLORO

EM ÁGUA - MÉTODO DE MOHR
1. QUESTÕES PRÉ-LABORATÓRIO
1- Quais os fatores a serem observados na escolha de uma titulação por

precipitação?
2- Como atuam os indicadores de adsorção?
3- Por que a titulação por precipitação não pode ser realizada em meio ácido ou
meio muito alcalino?
4- Por que o método de Mohr se baseia numa precipitação fracionada
5- Calcule a massa de NaCl necessária para preparar 100 mL de solução 0,02
mol/L. Calcule a massa de AgNO3 necessária para preparar 250 mL de solução 0,02
mol/L.
2. INTRODUÇÃO
A volumetria de precipitação baseia-se em reações com formação de
compostos pouco solúveis. A reação de precipitação deve processar-se
praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em
tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização
do ponto final.
Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação
utilizáveis. Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios
apropriados para a localização do ponto final. Em um número reduzido de casos, é
possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação
de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de
indicadores.
Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou
menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há,
entretanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que
encontram um campo mais geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das
reações de precipitação na análise volumétrica se ampliam consideravelmente com
a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final.
Outro aspecto importante a considerar é que muitas reações de precipitação se
processam um tanto lentamente: uma titulação que envolvesse uma reação
semelhante teria que ser conduzida morosamente para assegurar o estabelecimento
do equilíbrio de solubilidade. Às vezes, é possível acelerar convenientemente a
reação mediante adição de etanol ou acetona à reação.
Na análise volumétrica em geral, a variação das concentrações dos íons
reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como
se completa a reação. Na volumetria de precipitação, os fatores que decidem a
questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos

reagentes.
O método volumétrico de precipitação mais importante, único com um campo
de aplicação mais ou menos amplo, é a argentimetria, que se baseia na formação de
sais (haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solúveis.
Existem basicamente três métodos argentimétricos: método de Mohr, método
de Volhard e por indicadores de adsorção. Nesta aula, pretende-se utilizar o primeiro
método para determinar a concentração de uma amostra de água e também
preparar e padronizar uma solução de AgNO3 0,1mol/L.
INDICADORES DE ADSORÇÃO
Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. São corantes
orgânicos, com caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos,
respectivamente), que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração
sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve à adsorção ou dessorção do
corante como consequência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno
das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência: assim, o
aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem
para sinalizar o ponto final.
A figura abaixo representa a dupla camada elétrica em torno de uma partícula
de cloreto de prata em presença de excesso de íon Cl - (a) e em presença de íons
Ag+ (b). No primeiro caso, a partícula adsorve, primariamente, íons Cl - (reticulares) e,
secundariamente, uma quantidade equivalente de cátions. No segundo caso, a
partícula adsorve, primariamente, íons Ag + (reticulares) e, secundariamente, uma
quantidade equivalente de ânions.
NO3-
Na+
Cl- Ag+
Na+ Cl- Cl- Na+
NO3- Ag+ Ag+ NO3-
AgCl AgCl
Cl-
Cl- Na+ Ag+
NO3-
MÉTODOS ARGENTIMÉTRICOS
A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata e tem

como principal campo de aplicação a determinação de haletos e outros ânions que
formam sais de prata pouco solúveis.
A argentimetria compreende diferentes métodos, que podem ser classificados
conforme a titulação seja direta ou indireta.
Nos métodos diretos, a solução que contém a substância a determinar é
titulada com solução padrão de nitrato de prata ao ponto de equivalência. O ponto
final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não
mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um
indicador.
Os métodos usuais da argentimetria com titulação direta fazem uso de
indicadores para localizar o ponto final. O método de Mohr é um método
argentimétrico direto, que usa cromato de potássio como indicador. Também são
usados indicadores de adsorção em titulações argentimétricas diretas. Já o método
de Volhard é um método argentimétrico indireto, que consiste em precipitar o haleto
com um excesso de nitrato de prata e, então, titular a prata residual em meio ácido
com uma solução padrão auxiliar de tiocianato usando íon Fe 3+ como indicador.
O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. A
solução neutra do haleto é titulada com nitrato de prata em presença de cromato de
potássio como indicador. Os haletos são precipitados como sais de prata: o cloreto
de prata é branco e o brometo de prata branco-amarelado. O ponto final é
assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho. O método baseia-se, pois,
na precipitação fracionada: precipitam, primeiro, o haleto de prata e, depois, o
cromato de prata.
Considere o caso da titulação de cloreto de sódio com nitrato de prata em
presença de cromato. Obviamente, as condições da titulação devem ser tais que o
cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata branco antes que a
precipitação de cromato de prata vermelho se torne perceptível: por outro lado, é
preciso que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um leve
excesso de prata. Estando as duas fases sólidas, cloreto de prata e cromato de
prata, em equilíbrio com a solução, têm-se:
[Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1,8x10-10

[Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1,1x10-12
no ponto de equivalência,
[Ag+] = [Cl-] = KAgCl = 1,35x10-5
Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a

concentração de íon cromato teria de ser a seguinte:
K Ag 2 CrO4 1,1x1012
[CrO42  ]   2
 5 2
 6,0 x10 3
[ Ag ] (1,35x10 )
Portanto, teoricamente, a concentração de cromato de potássio na solução

deveria ser igual a 0,006 mol L -1. Entretanto, na prática, faz-se uso de cromato em
concentração algo mais baixa, aproximadamente 0,002 mol L -1 (no ponto final), pois
a coloração amarela das soluções mais concentradas dificultaria a observação do
ponto final. Então, o cromato de prata começará a precipitar quando
K Ag 2 CrO 4 1,1x10 12
[ Ag  ]    2,4 x10  5
[CrO42  ] 2,0 x10  3
Esta concentração de íon prata é atingida além do ponto de equivalência.

Quando a [Ag+] = 2,4x10-5, [Cl-] = 8x10-6. Portanto, haverá precipitação de uma
quantidade adicional de cloreto de prata além do ponto de equivalência, que
corresponde a um consumo de íon prata igual a (1,35x10 -5) - (8x10-6) = 5,5x10-6 mol
L-1. De fato, o ponto de equivalência deve ser sobrepassado ainda mais, para que se
forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudança de
coloração perceptível. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade mínima de
cromato de prata, necessária para uma mudança de coloração bem definida
corresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10 -5 mol L-1 de íon prata.
O erro da titulação será maior com o aumento da diluição da solução e será
bem apreciável (cerca de 0,4%) em soluções diluídas, quando a concentração de
cromato é da ordem de 0,003 a 0,005 mol L -1. Elimina-se este erro mediante um
ensaio em branco com o indicador; neste ensaio se mede o volume da solução
padrão de nitrato de prata que é necessário para atribuir uma cor perceptível à água
destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulação. Este
volume é subtraído do volume consumido da solução padrão.
Deve-se observar que a titulação deve ser feita em solução neutra, ou em
solução levemente alcalina, isto é, no intervalo de pH 6,5 a 9. Em solução ácida,
ocorre a seguinte reação:
2- + -
2 CrO4 + 2H 2HCrO4 Cr2O72-+H2O
O HCrO4- é um ácido fraco e por isso a concentração do íon cromato se reduz e
é possível que o produto de solubilidade do cromato de prata não seja excedido. Em
soluções muito alcalinas, é possível a precipitação do hidróxido de prata (K sol. =
2,3x10-8). Um procedimento simples de tornar neutra uma solução ácida é o de
adicionar um excesso de carbonato de cálcio ou de hidrogenocarbonato de sódio
puros. Uma solução alcalina pode ser acidificada com ácido acético e então se
acrescenta um pequeno excesso de carbonato de cálcio. O produto de solubilidade
do cromato de prata cresce com a elevação de temperatura; por isso a titulação
deve ser feita na temperatura ambiente. Por outro lado, em pH muito alto a presença
da alta concentração de íons OH- ocasiona a formação do hidróxido de prata.
Como conseqüência, o método de Mohr é um bom processo para se
determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água
2 Ag+ + 2OH- 2AgOH 2Ag2O + H2O

potável.
3. MATERIAIS
 Béquer de 100 mL (2)  Erlenmeyer de 250 mL (3)
 Balão volumétrico de 250mL  Proveta de 50 ou 100mL
 Bastão de vidro  Bureta de 50 mL
 Balão volumétrico de 100 mL  Funil de haste longa
 Pipeta volumétrica de 100 mL  Cápsula de porcelana
 Pipeta graduada de 10 mL  Banho-maria
 Pipeta volumétrica de 25 mL  Balança analítica
4. REAGENTES
 NaCl P.A.
 AgNO3 P.A.
 Solução de cromato de potássio 5%
 Solução de fluoresceína 0,1%
5.1. Preparação de solução 0,02mol/L de NaCl (por grupo)

1- Pese um béquer de 100 mL na balança semi-analítica e adicione cerca de 0,11g
de NaCl, previamente seco na estufa a 120C por uma hora. O sal deve estar
bem pulverizado.
2- Adicione água destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para um
balão volumétrico de 100mL.
3- Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço
de aferição com água destilada.
5.2. Preparação de solução 0,02mol/L de AgNO3 (por grupo)

1- Pese um béquer de 100mL na balança semi-analítica e adicione 0,85g de AgNO 3.
2- Adicione água destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para
um balão volumétrico de 250mL.
3- Agite até dissolver completamente o sal e depois complete o volume até o traço
de aferição com água destilada.
4- Esta solução deve ser armazenada em um frasco âmbar (escuro) e conservar ao
abrigo da luz.
5.3. Padronização da solução 0,02mol/L de AgNO3

1- Pipete uma alíquota de 25,0mL da solução de NaCl 0,02mol/L e coloque em um
erlenmeyer de 250mL. Repita este procedimento.
2- Adicione 0,1mL de solução de cromato de potássio a 5%.
3- Titule com a solução de AgNO3 0,02mol/L agitando constantemente até mudança
de coloração.
5.4. Determinação do teor de cloreto na água
1- Pipete 100,0 mL de amostra para uma cápsula de porcelana de 300 mL.
2- Aqueça em banho-maria até reduzir o volume a cerca de 20,0 mL. Este
procedimento deve ser feito no início da aula.
3- Adicione 0,5 mL de indicador (cromato de potássio a 1%) ou 0,1 mL a 5%;
4- Titule com a solução de nitrato de prata 0,02 mol/L padronizada até aparecimento
de coloração avermelhada (utilize um bastão de vidro para homogeneizar a
solução).
Bureta com solução AgNO3 0,1M
NaCl (amostra)
+
K2CrO4 (indicador)
Figura 1: Esquema da titulação do Método de Mohr.
5.5. Resultados
Massa de NaCl (g)
Massa de AgNO3 (g)
1º Volume gasto de AgNO3 na padronização (mL)
2º Volume gasto de AgNO3 na padronização (mL)
Volume médio de AgNO3 na padronização (mL)
Fator de correção da solução de AgNO3
Volume gasto com a amostra de água (mL)
% Cl- na amostra
6. QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO
7.
1- Escreva todas as reações da análise.
2- Porque o volume de 100mL da amostra deve ser reduzido?
3- Calcule a concentração de cloreto em ppm (g/g) na amostra.
4- A padronização da solução de AgNO 3 pode ser efetuada em meio fortemente
ácido ou fortemente básico? Justifique.
5- Se o KPS do Ag2CrO4 é menor que o KPS do AgCl, por que o AgCl precipita
primeiro?
6- Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo-se que K PS = 1,8x10-10.
7- Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 , sabendo-se que o KPS = 1,1x10-12.

Unicamp, São Paulo, p. 186. 1979.
VOGEL. Análise química quantitativa. Rio de Janeiro. LTC - Livros Técnicos e
Científicos Editora S.A. 1992.
OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. Rio de Janeiro. LTC - Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A. 1981.
07 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO - DETERMINAÇÃO DA

DUREZA DA ÁGUA
1. QUESTÕES PRÉ-LABORATÓRIO
1- Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução

0,02mol/L.
Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol
2- Porque um analista ao preparar uma solução deve anotar as informações
contidas no rótulo do reagente.
2. INTRODUÇÃO
A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente
complexante iniciou-se logo no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto
forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons
metálicos em solução aquosa.
O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito
ou na forma do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso
molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água.
Este ácido é fraco e apresenta valores de pK 1 = 2,00, pK2 = 2,66. pK3 = 6,16, pK4
= 10,26. Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais
facilmente ionizáveis, do que os dois restantes.
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis e solúveis em água com o
EDTA, por exemplo, os íons cálcio e magnésio. A soma da concentração destes íons
é denominada de índice da dureza da água, e é um dado muito importante na
avaliação da qualidade da água. Outros cátions que encontram-se associados aos
íons cálcio e magnésio, por exemplo, ferro, alumínio, cobre e zinco, geralmente são
mascarados ou precipitados antes da determinação. Assim, águas brandas são
encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que águas que
procedem de solos calcáreos apresentam freqüentemente durezas elevadas.
Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do
controle prévio da dureza da água, a fim de adotar as medidas de correções
necessárias, conforme o uso a que se destina.
Em numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas,
conservas, papel e celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias
as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os
tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em
caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo
também provocar explosões. Mediante um controle periódico, utilizando-se titulações
com EDTA, é possível garantir maior segurança para estas instalações industriais.
3. OBJETIVOS
Esta aula tem como objetivo preparar as soluções necessárias para determinar
o teor de íons cálcio e magnésio, numa amostra de água da torneira das
dependências da Universidade Católica de Goiás, por volumetria de complexação
com EDTA.
PRÍNCIPIO DO MÉTODO
Os íons Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com
o indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução
colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o
EDTA, separando-se assim o indicador.
Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o
cálcio e magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da
reação.
4. MATERIAIS
 Amostra de água  Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo)

 Pipeta volumétrica de 50mL  Bastão de vidro
 Proveta de 50 ou 100mL  Suporte universal e garras
 Bureta de 50,0 mL  Pipeta graduada de 5mL
5. Reagentes
 Solução de EDTA 0,02 mol/L  Solução tampão pH 10
 EriocromoT  Solução de FeSO4
 KCN
1- Pipete uma alíquota de 100mL da amostra de água e transfira para um

erlenmeyer de 250mL. Esta análise deverá ser feita em DUPLICATA.
2- Adicione 2mL de solução tampão pH 10 Agite. Verifique o pH.
3- Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons
como Cu2+, Zn2+, Fe3+, que interferem bloqueando o indicador.
4- Adicione uma pequena porção de eriocromoT (indicador), até o aparecimento da

cor vermelha. Evite adicionar muito, pois isto ocasionaria uma mudança de cor
gradual no ponto final.
5- Lave a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a
bureta e titule até mudança de cor do indicador (vermelho para azul).
6- Faça os cálculos da dureza da água e expresse os resultados na forma de
CaCO3.
7- No final da análise, adicione solução de Fe(II) para converter os íons cianeto em
[Fe(CN)6]4- e depois lave bem o erlenmeyer com água corrente.
7. Resultados
Volume de amostra de água (mL)
Volume gasto (mL): Branco
Volume gasto (mL): 1ª titulação
Volume gasto (mL): 2ª titulação
Volume gasto (mL): Média
% de CaCO3
8. QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO
1- Qual a importância de se determinar a qualidade da água na Indústria
Alimentícia?
2- Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado
em % CaCO3.
Unicamp, São Paulo, p. 205. 1979.
8 DETERMINAÇÃO DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO E OXIGÊNIO

CONSUMIDO
1-INTRODUÇÃO
A determinação do oxigênio dissolvido (OD) é de fundamental importância

para avaliar as condições naturais da água e detectar impactos ambientais como
eutrofização e poluição orgânica.
Do ponto de vista ecológico, o oxigênio dissolvido é uma variável

extremamente importante, pois é necessário para a respiração da maioria dos
organismos que habitam o meio aquático. Geralmente o oxigênio dissolvido se reduz
ou desaparece, quando a água recebe grandes quantidades de substâncias
orgânicas biodegradáveis encontradas, por exemplo, no esgoto doméstico, em
certos resíduos industriais, no vinhoto, e outros. Os resíduos orgânicos despejados
nos corpos d’água são decompostos por microorganismos que se utilizam do
oxigênio na respiração. Assim, quanto maior a carga de matéria orgânica, maior o
número de microorganismos decompositores e, conseqüentemente, maior o
consumo de oxigênio. A morte de peixes em rios poluídos se deve, portanto, à
ausência de oxigênio e não à presença de substâncias tóxicas. A determinação do
oxigênio dissolvido na água pode ser feita através do método "Winkler" ou
eletrométrico.
Para evitar perdas de oxigênio da amostra de água, ele é “fixado” pela reação
com o hidróxido de manganês (II), que se converte rápida e quantitativamente a
hidróxido de manganês (III):
4 Mn(OH)2 + O2 + 2 H2O  4 Mn(OH)3
O precipitado marrom obtido dissolve-se por acidificação e oxida o íon iodeto

a iodo:
Mn(OH)3 + I- + 3H+  Mn2+ + ½ I2 + 3 H2O
O iodo livre pode então ser determinado por titulação com tiossulfato de
sódio.
2 S2O32- + I2  S4O62- + 2 I-
A principal interferência no processo é devida À presença de nitritos

(especialmente oriundas do tratamento de esgotos). Isto é superado pelo tratamento
da amostra original de água com azida de sódio que destrói os nitritos em meio
ácido:
HNO2 + HN3  N2 + N2O + H2O

A análise OD é a quantidade de oxigênio necessária para oxidação da matéria

orgânica através de um agente químico. Os valores da DQO normalmente são
maiores que os da DBO, sendo o teste realizado num prazo menor e em primeiro
lugar, servindo os resultados de orientação para o teste da DBO. O aumento da
concentração de DQO num corpo d'água se deve principalmente a despejos de
origem industrial.
A informação sobre a quantidade do oxigênio consumido (OC) é útil para

definir alterações da qualidade da água a ser tratada e indicar a efetividade do
processo do tratamento aplicado, alem de indicar o desenvolvimento de
microrganismo nas unidades de tratamento. Este método se baseia na reação de
oxidação por parte do permanganato de potássio (KMnO 4) em meio acido, neste
caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H 2SO4), em função do íon sulfato não ser afetado
pelo permanganato, que não o consome.
O objetivo é oxidar quantitativamente as substâncias oxidáveis nas condições

da determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em
excesso e trabalhar a quente. A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste
caso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiométrica, ou equivalente a
permanganato adicionado previamente. Logicamente, ocorrerá uma sobra de
oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substâncias
oxidáveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato será titulada com
permanganato sendo que, o volume gasto será igual ao consumido pela amostra.
A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é

viável, em virtude da formação de composto de manganês intermediários que
apresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com redução até o íon
manganês II (Mn2+), de forma muito lenta.
Esta análise pode também ser realizada em meio alcalino bastando alterar o
ácido sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo
procedimento em meio ácido se prende ao fato que a matéria orgânica de origem
vegetal consome mais oxigênio em meio ácido, enquanto a matéria orgânica de
origem animal consome mais oxigênio em meio alcalino.
REAÇÕES ENVOLVIDAS
Em solução ácida:
MnO4- + 8 H+ + 5e-  Mn2+ + 4 H2O
Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra.

O excesso de MnO4- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:
MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+  2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

2- OBJETIVOS
Esta aula tem como objetivo determinar o OD e OC na água da torneira das

dependências da Universidade Católica de Goiás.
3- MATERIAIS
OC OD
 Bureta de 25 mL  Bureta
 2 erlenmeyers 250 mL  frasco de 250 mL
 Pipeta volumétrica 50 ou 100 mL  2 erlenmeyers 250 mL
 Banho-maria  Pipeta volumétrica de 1, 2, 100 mL
 Béquer 50 mL  Béquer 50 mL
 Balão volumétrico de 250 mL 
4- REAGENTES
OC OD
 Solução de KMnO4 0,0025 mol/L  Solução de sulfato de manganês
penta-hidratado 50%
 Solução de Na2C2O4 0,0025 mol/L  Solução alcalina de azida-iodeto
 Solução de ácido sulfúrico 1:3  Solução de ácido fosfórico (V) 85

%
 Água recém fervida para diluição  Solução de amido recém
preparada
 Sulfato padrão de tiossulfato de
sódio 0,0125 mol/L
5- PROCEDIMENTO
5.1- Determinação de oxigênio dissolvido
-A amostra de água deve ser coletada cuidadosamente em uma garrafa de

200 a 250 mL, cheia até a boca, que deve ser fechada enquanto estiver abaixo da
superfície da água. Isto elimina qualquer interferência posterior de oxigênio na
atmosfera.
-Adicione, com uma pipeta colocada abaixo da superfície da amostra de
água, 1 mL da solução de manganês (II) 50% e 1 mL da solução alcalina de azida-
iodeto.
-Tampe novamente a amostra de água e agite bem a mistura. O hidróxido de

manganês (III) forma-se como um precipitado marrom.
-Deixe o precipitado depositar-se completamente por 15 minutos e adicione 2 mL de
ácido fosfórico (V) concentrado 85%.
-Recoloque a tampa e vire a garrafa de cima para baixo duas ou três vezes
para misturar os componentes. O precipitado marrom se dissolve e libera o iodo (se
o precipitado não se dissolver completamente adicione algumas gotas de ácido
fosfórico(V)).
-Retire com uma pipeta uma alíquota de 100 mL da solução e titule com
tiossulfato de sódio padrão ( padronizada com iodato de potássio e solução de
amido como indicador) aproximadamente 0,0125 mol/L. Adicione 2 mL da solução de
amido assim que o líquido da titulação passar a amarelo pálido.
-Calcule o teor de oxigênio dissolvido em mg.L -1 (1 mL de tiossulafto 0,0125
mol/L equivale a 1 mg de oxigênio dissolvido).
5.2- Determinação de oxigênio consumido em meio ácido
-Prepare 250 mL de solução de KMnO4 0,0025 mol/L a partir de uma solução

0,02 mol/L.
-Transfira uma alíquota de amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Em
seguida adicione 5 mL de solução de H2SO4 (1:3).
-Adicione com o auxílio de uma bureta de 25 mL, o volume exato de 5 mL de
solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Aqueça em banho-maria
fervente por 10 minutos.
-Havendo descoramento da solução, adicione mais 10 mL da solução de
permanganato de potássio 0,0025 mol/L. Repita o procedimento se necessário.
-Usando uma bureta de 25 mL, adicione um vo9lume de solução de ácido
oxálico 0,0025 mol/L, exatamente igual ao total da solução de permanganato de
potássio empregada.
-Leve o erlenmeyer ao banho-maria até descorar.
-Titule com solução de KMnO4 0,0025 mol/L até a coloração rósea.
-O oxigênio consumido pela amostra (mg/L) corresponde exatamente ao
número de mL de permanganato de potássio gasto na titulação.
6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
MENDHAM, J. et al. VOGEL: Análise Química Quantitativa, 6ª edição, LTC,

Rio de Janeiro, 2002.
9 ESPECTROFOTOMETRIA: DETERMINAÇÃO DE FERRO -

MÉTODO ORTO-FENANTROLINA
1. INTRODUÇÃO
Na natureza estima-se que existam 45 x 10 moléculas de água, das quais 95%

constituem água salgada, 5% água doce, na maior parte sob a forma de gelo, e
apenas 0,3% diretamente aproveitável, com predominância de água subterrânea.
São inúmeras as impurezas que se apresentam nas águas naturais, várias delas
inócuas, poucas desejáveis e algumas extremamente perigosas. Entre as impurezas
nocivas encontram-se vírus, bactérias, parasitos, substÂncias tóxicas e, até mesmo,
elementos radioativos.
As normas de qualidade para as águas de abastecimento são conhecidas como
Padrões de Potabilidade.
De acordo com o artigo 14 da Portaria MS – 518/2004 as Normas e Padrões de
Potabilidade da Água são as seguintes:
“A água potável deve estar em conformidade com o padrão de substâncias

químicas que representam risco para a saúde expresso na Tabela 3, a seguir:
Tabela 3 - Padrão de potabilidade para substâncias químicas que representam risco

à saúde
PARÂMETRO UNIDADE VMP(1)

INORGÂNICAS
Antimônio mg/L 0,005
Arsênio mg/L 0,01
Bário mg/L 0,7
Cádmio mg/L 0,005
Cianeto mg/L 0,07
Chumbo mg/L 0,01
Cobre mg/L 2
Cromo mg/L 0,05
Fluoreto(2) mg/L 1,5
Mercúrio mg/L 0,001
Nitrato (como N) mg/L 10
Nitrito (como N) mg/L 1
Selênio mg/L 0,01
NOTAS: (1) Valor Máximo Permitido.

(2) Os valores recomendados para a concentração de íon fluoreto devem observar à
legislação específica vigente relativa à fluoretação da água, em qualquer caso
devendo ser respeitado o VMP desta Tabela.
Tabela 5 - Padrão de aceitação para consumo humano
NOTAS: (1) Valor máximo permitido.

(2) Unidade Hazen (mg Pt–Co/L).
(3) critério de referência
(4) Unidade de turbidez.”
Os serviços públicos devem fornecer sempre água de boa qualidade. As

análises e os exames das águas obtidas nos mananciais com a freqüência desejável
revelarão a necessidade ou a dispensabilidade de qualquer processo corretivo.
A qualidade de uma água é definida por sua composição química, física e
bacteriológica. Para o consumo humano há a necessidade de uma água pura e
saudável, Istoé, livre de matéria suspensa visível, cor, gosto e odor, de quaisquer
organismos capazes de provocar enfermidades e de quaisquer substâncias
orgânicas ou inorgânicas que possam produzir efeitos fisiológicos prejudiciais.
Dentre as características químicas necessárias está a análise de ferro
presente na água.
O ferro encontra-se normalmente na água bruta sob a forma de bicarbonato.
Em condições redutoras, ou na ausência de oxigênio, apresenta-se no estado
ferroso, quando exposto à aeração ou à ação de agentes oxidantes, se oxida ao
estado férrico, que quando hidrolizado forma hidróxido férrico ou óxido férrico
hidratado que é insolúvel.
Este produto pode colorir a água, dando uma coloração castanha
avermelhada, formar depósitos sobre superfícies internas de tubulações de água
potável e trocadores de calor e depositar sobre a resina de troca iônica bloqueando
a ação das mesmas.
O ferro, muitas vezes associado ao manganês, confere à água um sabor
amargo adstringente.
È adotado o limite de 0,3 mg/L para a concentração do ferro, juntamente com
o manganês, nas águas, sugerindo-se concentrações inferiores a 0,1 mg/L.
A concentração de ferro na água pode ser determinada por métodos

colorimétricos (ou espectrofotométricos) utilizando-se substâncias que formam íons
complexos coloridos com o íon ferro.
A radiação eletromagnética pode interagir com a matéria, isto é, substâncias
químicas podem absorver ou emitir radiação. A capacidade de interação é
proporcional ao tipo de substância e sua concentração, que é dada pela Lei de Beer.
De acordo com a Lei de Beer, a absorbância está linearmente relacionada com a
concentração das espécies absorventes, c, e o comprimento do caminho ótico, b,
que a radiação percorre no meio absorvente. Isto é,
A = abc
onde a é constante de proporcionalidade chamada absortividade.

Quando a concentração na expressão acima for dada em mol por litro e b
está em cm, a constante de proporcionalidade é chamada de absortividade molar e
vem dada pelo símbolo . Assim,
A = bc
onde  tem unidades de L cm-1 mol-1.

Na análise colorimétrica de ferro utiliza-se o complexante ortofenantrolina
que só forma complexo com o íon Fe 2+. Portanto, para usá-la na determinação de
ferro, os íons Fe3+ devem ser primeiro reduzidos a íons Fe 2+. Para isso, usamos a
hidroxilamina (NH2OH) (na forma de cloreto para aumentar sua solubilidade). A
redução quantitativa de Fe3+ a Fe2+ ocorre em poucos minutos, num meio fracamente
ácido (pH 3 - 4) de acordo com a equação:
4 Fe3+ + 2 NH2OH  4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O
Após a redução do Fe3+ a Fe2+ a reação de formação do complexo se dá com

a adição de ortofenantrolina. Em meio ácido a ortofenantrolina se encontra em sua
forma protonada, o íon 1,10-fenantrolínio, FenH +.
A reação de complexação do Fe 2+ com o FenH+ pode ser descrita pela
equação:
Fe2+ + 3 FenH+  Fe(Fen)32+ + 3 H+

O Fe(II) é quantitativamente complexado pelo ligante no intervalo de pH de 2
até 9.
A constante de formação desta reação é 2,5 x 10 6 a 25 °C. A absortividade
molar , , deste complexo é 1,1 x 10 4 L cm-1 mol-1 no comprimento de onda ()
máximo de 512 nm.
2- OBJETIVOS
Esta aula tem como objetivo determinar a quantidade de ferro presente na

água da torneira das dependências da Universidade Católica de Goiás, por
espectrofotometria pelo método da orto-fenantrolina.
3- MATERIAIS
 8 Balões volumétricos 100 mL  Placa aquecedora

 Béquer 100 mL  Balança analítica
 Pipetas graduadas de 10 mL  Pipeta volumétrica de 50 mL
4- REAGENTES
 Ácido clorídrico
 Solução de cloridrato de hidroxilamina
 Solução de acetato de sódio
 Solução de orto-fenantrolina
 Solução padrão de ferro (1 mL = 0,1 mg Fe)
5- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5.1- Preparo de soluções
- Solução estoque – medir 0,7022 g de sulfato de amônio e ferro

[Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]. Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de
1000 mL e adicione água destilada para dissolver o sal. Adicione 2,5 mL de H 2SO4
concentrado, dilua com água e homogeneíze. Esta solução contém 100 mg/L de Fe.
- Solução de 1,10-fenantrolina- dissolva 100 mg de 1,10-fenantrolina
monohidratada em 100 mL de água destilada. Estocar em frasco plástico.
- Solução de hidroxilamina – dissolva 10 g do sal de cloreto de
hidroxilamônio em 100 mL de água destilada.
- Solução de acetato de sódio – dissolva 10 g do sal em 100 mL de água

destilada.
5.2- Procedimento
- Medir 50 mL da amostra com pipeta volumétrica e transferi-la para um béquer.

- Adicionar 2 mL de ácido clorídrico concentrado e 1 mL da solução de
Cloridrato de Hidroxilamina.
- Aquecer até fervura, reduzindo o volume para cerca de 10 a 15 mL.
- Retirar a temperatura ambiente. Transferir a amostra para um balão
volumétrico de 100 mL, rinsando o béquer com água destilada.
- Adicionar 8 mL da solução de acetato de sódio e 5 mL da solução de orto-
fenantrolina.
- Diluir até a marca de aferição com água destilada. Agitar e aguardar 10 a 15
minutos, para medir a intensidade da cor desenvolvida.
5.2- Medição da cor
Preparar uma série de padrões de 0,1 a 1,5 ppm de Ferro, através de diluição
da solução padrão. Proceder ao teste utilizando um espectrofotômetro com
comprimento de onda próximo, ou igual a 510 nm.
5.2.1-Preparo das soluções padrão para calibração: Transferir 0,1; 0,3; 0,5;
0,8; 1,0; 1,5 mL da solução estoque de ferro para balão volumétrico de 100 mL e
acrescentar 1 mL de solução de cloreto de hidroxilamômio, 5 mL da solução de
1,10–fenantrolina e 8 mL da solução de acetato de sódio. Completar o volume com
água e aguardar 15 minutos para a leitura. Utilizar um branco (água destilada mais
os reagentes utilizados na amostra na mesma proporção), para a calibração do
aparelho.
5.3-Construir uma curva de calibração ( [ ] ppm Fe x A).
6- Bibliografia
RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água- Tecnologia atualizada.

Editora Edgard Blucher, São Paulo, 1991.
ECOLAB: Divisão de Tratamento de Água. Manual de Análise de águas Industriais,

Rio de Janeiro.
Portaria MS-518/2004 – Normas e Padrões de Potabilidade da Água: www.

sabesp.com.br/legislação, acessado em 07/02/2006.
10 CROMATOGRAFIA
1- Instrumentação Básica:
Os constituintes básicos de um sistema cromatográfico são:
- Reservatório de Gás de Arraste. O gás de arraste fica contido em cilindros sob

pressão. Assim, a escolha do gás de arraste independe da amostra a ser separada.
O parâmetro mais importante é a sua compatibilidade com o detector (alguns
detectores trabalham melhor quando se usam determinados gases). Os gases mais
empregados são H2, He e N2 e a vazão do gás de arraste, que deve ser controlada,
é constante durante a análise.
- Sistema de Introdução de Amostra. Na CG, a seção do cromatógrafo gasoso onde

é feita a introdução da amostra é o injetor (ou vaporizador). Na versão mais simples,
trata-se de um bloco de metal conectado à coluna cromatográfica e à alimentação
de gás de arraste. Este bloco contém um orifício com um septo, geralmente de
borracha de silicone, pelo qual amostras líquidas ou gasosas podem ser injetadas
com microseringas hipodérmicas. Amostras sólidas podem ser dissolvidas em um
solvente adequado. O injetor deve estar aquecido a uma temperatura acima do
ponto de ebulição dos componentes da amostra, para que a amostra se volatilize
completa e instantaneamente e seja carregada para a coluna. Se a temperatura for
excessivamente alta, pode ocorrer decomposição da amostra. A amostra deve entrar
na coluna na forma de um segmento estreito, para evitar alargamento dos picos.
- A quantidade de amostra injetada depende da coluna e do detector empregado.

Para colunas empacotadas, volumes de 0,1 µl a 3,0 µl de amostra líquida são
típicos. Volumes altos prejudicam a qualidade de injeção (alargamento dos picos) ou
saturam a coluna cromatográfica. Para a cromatografia gasosa de alta resolução
(CGAR), os volumes de injeção deveriam ser da ordem de nanolitros. Entretanto,
não existe meio simples de se medir um volume tão pequeno com a precisão
necessária. Assim, os injetores para CGAR são dotados de "divisão de amostra", de
modo que apenas uma fração do volume injetado (tipicamente entre 1/10 e 1/300)
chega à coluna, sendo o restante descartado.
- Coluna Cromatográfica e Controle de Temperatura da Coluna. Após injetada e

vaporizada, a amostra é introduzida na coluna cromatográfica, onde é efetuada a
separação. Na CG a "afinidade" de um soluto pela FM é determinada pela
volatilidade do soluto, sua pressão de vapor, que é função da estrutura do composto
e da temperatura. Alterando-se a temperatura, altera-se também a pressão de vapor
e, por conseguinte, a "afinidade" de uma substância pela FM.
- Se a temperatura da coluna for excessivamente baixa, todos os constituintes da

amostra terão pressões de vapor muito baixas e ficarão quase que todo o tempo
dissolvidos na FE, fazendo com que a sua migração pela coluna será muito lenta. O
resultado pode ser um tempo excessivo de análise e picos muito largos e baixos
(quanto mais tempo a substância passa na coluna, mais ela se espalha).
Eventualmente, o composto pode nem sair da coluna. Por outro lado, uma
temperatura muito alta implica pressões de vapor também muito grandes e os
compostos quase não passam tempo nenhum dissolvido na FE, saindo muito
rapidamente da coluna sem serem separados. Assim, a temperatura da coluna é
uma condição que deve ser ajustada para se obter uma determinada separação.
Além de considerações sobre a separação, a temperatura empregada deve ser
compatível com a FE empregada, pois as FE líquidas se volatilizam ou se degradam
com temperaturas excessivas. A temperatura da coluna deve ser rigorosamente
controlada, para assegurar a reprodutibilidade das análises.
- No caso de amostras contendo constituintes com pressões de vapor muito

diferentes, se a temperatura for ajustada para separação adequada dos compostos
menos voláteis (temperaturas altas), os voláteis serão muito pouco retidos e não
serão separados. Por outro lado, se o acerto for feito para separar os voláteis
(temperaturas baixas), os constituintes pesados se apresentarão sob a forma de
picos excessivamente largos e baixos ou ficarão retidos na coluna. Este problema
pode ser contornado usando a programação linear de temperatura (PLT), através da
qual a temperatura da coluna vai sendo aumentada gradualmente durante a análise.
A PLT permite separações de amostras muito complexas (petróleo, óleos essenciais,
etc.), não analisáveis com temperatura de coluna constante (CG Isotérmica).
- Detector. O último bloco de um CG é o detector, que será discutido detalhadamente

mais adiante.
INTRODUÇÃO: CROMATOGRAFIA GASOSA
2- Parâmetros Fundamentais:
As características fundamentais de um sistema de CG são: retenção /

seletividade, eficiência e resolução.
- Retenção e Seletividade. Na CG, o parâmetro de retenção é o tempo de retenção,

tr. Ele é definido como o tempo transcorrido entre a injeção da amostra e o máximo
do pico cromatográfico. Porém, mesmo que a substância não interagisse de forma
alguma com a FE, o seu tempo de retenção não seria nulo, pois transcorreria algum
tempo entre a sua injeção e a sua passagem pelo detector. Este tempo corresponde
ao tempo que o gás de arraste demora para percorrer a coluna, e é denominado
tempo de retenção do composto não retido (ou tempo morto), tm. O parâmetro que
realmente reflete as características físico-químicas de retenção de um determinado
composto é o tempo de retenção descontado do tempo morto, chamado de tempo
de retenção ajustado, :
A seletividade, capacidade de um sistema diferenciar dois compostos, é definida por:

sendo uma característica que, na CG, é mais associada à coluna cromatográfica.
- Eficiência. Na CG, a eficiência é expressa pelo número de pratos teóricos, que é

calculada usando-se um parâmetro de retenção (o tr) e a largura do pico
cromatográfico - no caso, a largura de base, wb:
A altura equivalente a um prato teórico é calculada por:
sendo L o comprimento da coluna cromatográfica. A dependência de h com a

velocidade da FM é descrita pela equação de van Deemter:
de forma que é a velocidade do gás de arraste. O termo A está relacionado

com o alargamento do pico e o termo B com a difusão molecular do soluto na fase
móvel.
- Resolução. Na CG, a resolução entre duas substância é a razão entre a diferença

das distâncias de migração e a média das larguras das bandas. Na CG, ela é
definida de maneira similar:
ou, se as larguras dos picos forem próximas,
3- Fases Estacionárias:
Na CG existe um grande número de fases estacionárias líquidas e sólidas

disponíveis comercialmente, de modo que a natureza da FE é a variável mais
importante na otimização da seletividade.
As FE líquidas são as mais empregadas em CG. FE sólidas (carvão ativo,

sílica, peneiras moleculares e polímeros porosos) são aplicadas para separação de
gases e compostos de baixo massa molar. Em princípio, para um líquido ser usado
como FE em CG ele deve ser pouco volátil (pressão de vapor até 0,1 mmHg ou
13,332 Pa na temperatura de trabalho) e termicamente estável. Para esta fase ser
empregada em uma separação em particular, ela precisa:
- ser um bom solvente para os componentes da amostra, caso contrário o efeito será
o mesmo de temperaturas de coluna excessivamente altas (os compostos ficarão
quase que o tempo todo no gás de arraste, sendo eluidos muito rapidamente e sem
separação);
- ser um bom solvente diferencial, isto é, além de dissolver bem todos os

constituintes da amostra, fazê-lo com solubilidades suficientemente diferentes para
que eles possam ser separados; e
- ser quimicamente inerte em relação à amostra.
Via de regra, FE com estruturas similares à da amostra dissolverão melhor

seus constituintes, provendo melhores seletividades e separações. FE polares
dissolvem melhor compostos polares, etc. Por exemplo: hidrocarbonetos podem ser
separados eficientemente usando esqualano (um alcano de massa molar elevada).
As FE mais populares são os silicones. Silicones são polímeros

extremamente estáveis e inertes, o que os torna especialmente adequados à CG.
Nesta classe, as polidimetilsiloxanas são os menos polares. A substituição dos
grupos metila na cadeia por outros grupos (fenil, ciano, trifluoropropil, etc.) fornece
FE com polaridades crescentes. Deste modo, eles podem ser empregados na
separação de misturas das mais diversas polaridades. Comercialmente, são
disponíveis sob diversas denominações, muitas delas praticamente equivalentes.
SE-30, OV-1 e DC-200 são nomes comerciais para polidimetilsiloxano de fabricantes
diferentes.
Outra classe de FE importante é a dos poliglicóis. São polímeros de

etilenoglicol e epóxido, preparados com diferentes tamanhos de cadeia polimérica.
São FE moderadamente polares, adequadas para separação de álcoois, aldeídos,
éteres, etc. A denominação comercial "Carbowax" designa a série de poliglicóis mais
conhecida (p.ex., Carbowax 20M é polietilenoglicol com massa molar média de
20.000.000 g/mol).
Um terceiro grupo importante de FE é o dos poliésteres. São obtidos por

condensação de diácidos com glicóis. São fases altamente polares. As fases mais
comuns desta categoria são o succinato de dietilenoglicol (DEGS) e o adipato de
dietilenoglicol (DEGA).
4- Colunas empacotadas:
A coluna cromatográfica é o local onde ocorre a interação entre a amostra e a

FE. Existem duas geometrias básicas de colunas para CG: as colunas empacotadas
(ou recheadas), e as colunas tubulares abertas (ou capilares).
Nas colunas empacotadas, a FE líquida é depositada sob a forma de um filme

fino e uniforme sobre partículas de um suporte adequado. O suporte deve ser um
sólido poroso com grande área superficial, inerte e de boa resistência mecânica. O
tamanho das partículas e dos poros deve ser o mais uniforme possível. O material
mais empregado como suporte é a diatomite, esqueletos fósseis de algas

microscópicas (diatomáceas), compostos principalmente de SiO 2 amorfa e traços de
óxidos metálicos. Muitas vezes, o material é submetido a tratamentos químicos para
diminuir a sua atividade superficial, e torná-lo mais inerte. A diatomite preparada
para suporte de CG é comercializada com o nome de "Chromosorb", dentre outros.
Para preparar uma coluna empacotada, o material de enchimento (FE sobre

suporte) é colocado da forma mais uniforme e compacta possível ("empacotado") em
um tubo de comprimento e diâmetro adequados. Os materiais mais usados para os
tubos de colunas são o aço inox e o vidro, sendo o primeiro preferido pelo manuseio
mais fácil. Se o material de enchimento não for colocado na coluna de forma
compacta e uniforme, os espaços vazios resultantes funcionarão como câmaras de
diluição para a amostra. O resultado serão picos mais largos e menor eficiência.
O tamanho da coluna é variável. Tipicamente são usadas colunas com diâmetros

internos de 1 mm a 4 mm e 1 m a 3 m de comprimento. Quanto maior a coluna,
maior a eficiência; entretanto, também aumenta o tempo de análise. Colunas muito
longas oferecem uma resistência muito alta à passagem de gás, exigindo pressões
excessivamente altas.
Além da natureza da FE e da qualidade do empacotamento, existem duas

variáveis importantes que influem no desempenho de uma coluna empacotada:
- A percentagem de FE no material de enchimento. A percentagem de FE sobre o
suporte é um parâmetro que deve ser rigidamente controlado. Se a quantidade de
FE for muito baixa, partes da superfície do suporte ficarão expostas à amostra, que
poderá ser adsorvida. O resultado é o alargamento ou deformação dos picos.
Quanto mais FE, maior a retenção. A seletividade também aumenta, porém às
custas de aumento do tempo de análise e diminuição da eficiência. Atualmente,
colunas contendo de 2 % a 10 % de FE são as mais usadas. Dificilmente são
empregadas colunas com mais de 30 % de carga.
O diâmetro das partículas do suporte. Quanto menor o diâmetro das partículas
do suporte, maior a eficiência da coluna. A uniformidade das partículas também é
importante. Recheios com partículas cuja distribuição de tamanho seja muito grande
serão pouco eficientes. Normalmente, empregam-se suportes com 80-100 mesh
(149 µm a 177 µm de diâmetro) ou 100-120 mesh (125 µm a 149 µm). Se for usado
suporte com partículas excessivamente finas, a resistência à passagem de gás será
muito alta.
5- Colunas tubulares Abertas:
Nas colunas tubulares abertas (genericamente denominadas de "colunas

capilares"), a FE é depositada na forma de um filme sobre a superfície interna de um
tubo fino. A sua grande vantagem sobre as colunas empacotadas é que, pelo fato de
serem tubos abertos, podem ser feitas colunas capilares de grandes comprimentos.
Como, quanto maior o comprimento, mais pratos teóricos contém a coluna (e maior
a sua eficiência), colunas capilares são muito mais eficientes que as empacotadas.
Normalmente, encontram-se colunas de 5 m até 100 m, embora já tenha sido
fabricada uma coluna com 2175 m. Podem-se empregar tubos metálicos, de vidro ou
de sílica fundida, sendo os últimos atualmente os preferidos pela sua flexibilidade e
inércia química.
Nas colunas empacotadas, o desempenho é afetado pelo diâmetro e

uniformidade das partículas do recheio e pela carga de FE. Nas colunas capilares,
são importantes o diâmetro interno da coluna e a espessura do filme de FE. Quanto
mais fina for a coluna, mais eficiente ela será. Entretanto, colunas muito estreitas
suportam pouca FE, o que diminui a sua seletividade. Tipicamente, usam-se colunas
com diâmetros internos entre 0,1 mm e 0,5 mm. A espessura do filme de FE equivale
à percentagem de FE das colunas empacotadas, de modo que quanto mais espesso
for o filme, maior a retenção e a seletividade. Filmes excessivamente espessos
causam alargamento dos picos e grandes tempos de análise. Normalmente,
empregam-se filmes de 0,1 µm a 3,0 µm.
As FE são as mesmas usadas para colunas empacotadas. Muitas vezes, para

minimizar as perdas de fase por volatilização durante o uso, a FE é fixada às
paredes do tubo por algum meio. Pode-se polimerizar parcialmente a fase após a
deposição (fases imobilizadas) ou então ligá-la quimicamente às paredes (fase
ligada).
A capacidade de processamento de amostra das colunas capilares é menor

que aquela das empacotadas. Dependendo da coluna, ela pode ser saturada com
quantidades tão pequenas quanto 0,001 µl de amostra. Como a injeção direta de
volumes de amostra desta ordem de grandeza é inviável, deve-se recorrer ao
artifício da divisão de amostra na injeção. Porém, o uso de divisão de amostra
apresenta alguns inconvenientes. É difícil ajustar reprodutivelmente a razão de
divisão (fração da amostra injetada que entra na coluna), o que pode acarretar erros
na análise quantitativa. Além disso, amostras contendo constituintes com
volatilidades muito diferentes podem ser alteradas pela divisão: a fração da amostra
que realmente vai para a coluna fica enriquecida com os componentes menos
voláteis.
Dada a grande eficiência das colunas capilares, podem ser realizadas

separações de misturas extremamente complexas: frações de petróleo, essências,
amostras biológicas, etc. No caso específico de análises de interesse ambiental
(poluentes em águas e ar, por exemplo), é quase que obrigatório o seu uso. A
tendência atual é que a maioria das análises seja feita com o uso de colunas
capilares. Isto não significa que as colunas empacotadas estão sendo abandonadas,
porém o seu uso deve ficar restrito à aplicações específicas.
6- Detectores:
O detector é um dispositivo que indica e quantifica os componentes

separados pela coluna. Um grande número de detectores têm sido descritos e
usados em CG. Existem, entretanto, algumas características básicas comuns para
descrever seu desempenho:
- Seletividade. Alguns detectores apresentam resposta para qualquer substância

diferente do gás de arraste que passe por ele. Estes são os chamados detectores
universais. Por outro lado, existem detectores que respondem somente a compostos
que contenham um determinado elemento químico em sua estrutura, que são os
detectores específicos. Entre estes dois extremos, alguns detectores respondem a

certas classes de compostos (detectores seletivos).
- Ruído. São os desvios e oscilações na linha de base (sinal do detector quando só

passa o gás de arraste). Pode ser causado por problemas eletrônicos, impurezas e
sujeiras nos gases e no detector, etc. Por melhor que seja o funcionamento do
sistema, sempre existe ruído.
- Tipo de Resposta. Alguns detectores apresentam um sinal que é proporcional à

concentração do soluto no gás de arraste; em outros, o sinal é proporcional à taxa
de entrada de massa do soluto no detector. Isto depende do mecanismo de
funcionamento de cada detector.
- Quantidade Mínima Detectável (QMD). É a quantidade de amostra mínima para

gerar um sinal duas vezes mais intenso que o ruído. É uma característica intrínseca
do detector. Quanto menor a QMD, mais sensível o detector.
- Fator de Resposta. É a intensidade de sinal gerado por uma determinada massa

de soluto, que depende do detector e do composto estudado. Pode ser visualizado
como a inclinação da reta que correlaciona o sinal com a massa de um soluto (curva
de calibração). Quanto maior o fator de resposta, mais confiável a análise
quantitativa.
- Faixa Linear Dinâmica. É a razão entre a menor e a maior massa entre as quais o
fator de resposta de um detector para um soluto é constante, isto é, onde a curva de
calibração é linear. Os dois detectores mais significativos em CG são o Detector por
Condutividade Térmica (DCT) e o Detector por Ionização em Chama (DIC).
7- Análise Quantitativa:
A CG é uma técnica eminentemente quantitativa. O princípio básico da

quantificação é que a área dos picos registradas no cromatograma é proporcional à
massa do composto injetada. Assim, é fundamental para a confiabilidade da análise
que a área dos picos seja medida o mais exata e reprodutível possível. Existem
vários modos de se medir a área de um pico cromatográfico:
- Técnicas Manuais. Quando o cromatograma é coletado por um registrador

analógico, usualmente a área dos picos é medida manualmente. O procedimento
mais empregado consiste em supor que o pico cromatográfico se aproxima de um
triângulo isósceles. Mede-se a altura do pico (h) e a sua largura de base (wb) ou à
meia-altura (wh), e calcula-se a área pelas fórmulas usadas para cálculo de área de
triângulo:
ou
A conveniência de se usar uma ou outra forma depende da largura do pico, da

assimetria, etc. Pode-se também substituir a área pela altura do pico. Isto só é
possível para picos estreitos e simétricos.
- Integradores Eletrônicos. Integradores são dispositivos baseados em

microprocessadores que coletam o sinal cromatográfico, digitalizam-no (transformam
o sinal elétrico em números), detectam a presença de picos e calculam a sua área.
Integradores são muito mais precisos e rápidos que qualquer método manual de
medida, desde que empregados convenientemente. Embora sejam dispositivos
caros, quando é necessária rapidez na produção de resultados, o seu uso é quase
mandatório.
- Computadores. O integrador pode ser substituído por um computador, desde que

este tenha um dispositivo para converter o sinal elétrico em números que possam
ser guardados em memória (conversor analógico-digital), e se disponha de
programas adequados para fazer a análise do cromatograma digitalizado. O custo
de um computador com os acessórios necessários para coletar e analisar
cromatogramas é, via de regra, inferior ao de um bom integrador. Além disso, com
um software e operação adequada, pode fornecer resultados mais confiáveis que
este último.
Qualquer que seja o modo usado para medir a área dos picos, o
procedimento geral de uma análise quantitativa por CG envolve a obtenção do
cromatograma da amostra, a medida da área dos picos de interesse e o cálculo da
massa correspondente a cada um dos picos. Este cálculo deve ser feito empregando
uma curva de calibração: um gráfico correlacionando a área do pico com a massa do
composto. A curva de calibração é obtida cromatografando-se padrões contendo
massas conhecidas dos compostos a serem quantificados. Para cada substância,
deve ser feita uma curva de calibração própria, já que cada composto responde de
maneira diferente ao detector.
O esquema geral proposto acima é chamado de padronização externa. Como

é muito difícil conseguir boa reprodutibilidade entre injeções diferentes, ele é muitas
vezes sujeito à grande imprecisão e inexatidão. Para contornar este problema, pode-
se usar a chamada padronização interna, onde a cada solução a ser injetada
adiciona-se uma quantidade exatamente igual de um composto que seja separável
dos componentes da amostra, e que não exista nela (padrão interno). Como para
todas as soluções, tanto das amostras como dos padrões existe a mesma massa do
padrão interno, a área do seu pico deverá ser a mesma. Este fato faz com que este
pico possa ser usado para corrigir a área dos picos dos constituintes da amostra e
dos padrões, eliminando-se, pelo menos parcialmente muitas deficiências da
injeção.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA:
http://www.chemkeys.com/bra/md/md.htm: Literatura Consultada

1 - McNair, H.M.; Miller, J.M., "Basic Gas Chromatography". John Wiley & Sons,
New York, 1997.
2 - Scott, R.P.W.; Perry, J.A., "Introduction to Analytical Gas Chromatography". 2a

Ed., Marcel Dekker, New York, 1995.
3 - Bonato, P.S., Cromatografia Gasosa in Collins, C.H.; Bonato, P.S.; Braga, G.L.,
"Introdução a Métodos Cromatográficos". 6a edição, Editora da Unicamp, Campinas, 1995.

Químicaambienta Ii

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Química Ambiental II 1

UNIVERSIDADE CATÓLICA DE GOIÁS

Estudo Sistemático de Separação e Identificação de Cátions 8

Determinação da Condutância e Sólidos Totais na Água 13

Volumetria de Neutralização: Preparo e Padronização de Solução de H 2SO4 17

Volumetria de Neutralização: Determinação pH, Alcalinidade e Acidez da 20

Volumetria de Precipitação: Determinação de Cloro em Água - Método de 24

Volumetria de Complexação - Determinação da Dureza da Água 31

Espectrofotometria: Determinação de Ferro: Método Orto-Fenantrolina 38

Cromatografia Gasosa: Introdução ao Uso do Cromatógrafo Gasoso 44

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01 TÉCNICAS EXPERIMENTAIS DE ANÁLISE QUALITATIVA

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Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio. Em

Tabela 1: Resultados dos ensaios qualitativos de identificação

02 ESTUDO SISTEMÁTICO DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE

Estando a amostra dissolvida, a separação dos cátions em grupos pode ser

Tubo1: Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de

Tubo1: Meça 2,0 mL da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de

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03 DETERMINAÇÃO DA CONDUTÂNCIA E SÓLIDOS TOTAIS NA

1ª PARTE – CONDUTÂNCIA DA ÀGUA E EFLUENTES

A condutânica fornece uma medida da capacidade da água de conduzir

- Calibrar o condutivímetro empregando-se as soluções padrão disponibilizadas pelo

Tabela I – Parâmetros de Qualidade da Água

2ª PARTE – DETERMINAÇÂO DE SÓLIDOS TOTAIS

 Amostras de água utilizadas na 1ª parte

- Determine a massa do béquer de 150 mL. Utilize a balança analítica e anote a

mg/L sólidos totais = g de sólidos totais x 1000.000

4 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE H2SO4 0,1 molL-1

Os reagentes comumente usados para a preparação das soluções padrões

CO32- +2H+ ↔ H2O + CO2

 Pipeta graduada de 2 mL  Balão volumétrico de 250 mL

5.1. Preparação da Solução de Ácido Sulfúrico

5.2. Padronização da Solução de Ácido Sulfúrico com Carbonato de sódio

5 DETERMINAÇÃO PH, ALCALINIDADE E ACIDEZ DA ÁGUA

As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras

Nos sistemas de abastecimento público de água, o pH está geralmente

A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem de

 Alcalinidade (Alcalinidade Hidróxida OH-) Alcalinidade de hidróxidos ou

 Alcalinidade Total (Alcalinidade mol/L) A alcalinidade da água é uma medida

A determinação da alcalinidade é uma das determinações mais importantes no

Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes simultaneamente

OH- + HCO3-  H2O + CO32-

A acidez é determinada pela quantidade de gás carbônico livre na água. A

Assim como a alcalinidade, a acidez é expressa em termos de CaCO 3, e é

5.1.1- Preparo de solução de ácido sulfúrico 0,01 mol/L

5.1.2- Com fenolftaleína

A titulação com fenolfatleína (pH de viragem 8,4) indica as alcalinidades de

5.1.3- Com alaranjado de metila

A titulação com alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidade

5.1.4- Cálculo da alcalinidade da água

Utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de hidróxidos, de

Cálculo: 1000 x V x f = mg de carbonato de cálcio por litro

V = volume de ácido sulfúrico 0,01 mol/L, de acordo com a tabela.

Medir o pH através do auxílio de um pHmetro.

Com os dados encontrados de pH e alcalinidade e o ábaco a seguir

RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água- Tecnologia atualizada.

ECOLAB: Divisão de Tratamento de Água. Manual de Análise de águas Industriais,