UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

INSTITUTO DE QUÍMICA
FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

Atividades Avaliativas

Disciplina: IQUFU39006 − Química Analítica Experimental

Curso: Engenharia Química

Docentes:
Eduardo Mathias Richter
Rodrigo Amorim Bezerra da Silva

Uberlândia 2023/2
 SUMÁRIO

ATIVIDADES AVALIATIVAS DAS PRÁTICAS:

Aulas Página ATIVIDADE

01 03 Prática 1 − Determinação dos íons da 1ª Série (Na+, K+ e NH4+)

02 04 Prática 2 − Determinação dos íons da 2ª Série (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+)

03 05 Prática 3 – Determinação de ânions (Cl−, Br−, I−, NO3−, NO2−)

04 06 Prática 4 − Análise por titulação ácido-base: Padronização da solução de

Hidróxido de Sódio

05 07 Prática 5 − Análise por titulação ácido-base: Índice de acidez do leite e do vinagre

06 08 Prática 6 − Análise por titulação de precipitação com detecção colorimétrica e

condutométrica − Determinação de cloreto

07 09 Prática 7 − Análise por titulação potenciométrica – Determinação de ácido acético

e ácido clorídrico

08 10 Prática 8 − Análise espectrométrica no UV-Vis − Obtenção e interpretação de

espectros de absorção

09 11 Prática 9 − Análise espectrométrica no UV-Vis − Construção de curva analítica de

calibração e determinação de íons Fe(III) em minério de ferro

10 12 Prática 10 − Análise por espectrometria de emissão atômica − Determinação de

potássio e sódio

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Disciplina: Química Analítica Experimental
Curso: Engenharia Química
Grupo: _______________________________________________________

Atividade Avaliativa da Prática 1:

Determinação dos íons da 1ª Série (Na+, K+ e NH4+)

1. Anote todos os resultados experimentais (via seca e úmida) na mesma forma da tabela do procedimento.

2. A partir dos resultados da questão 1, tente organizá-los na forma de um fluxograma (Exemplo abaixo):

3. Explique por que cada sal produziu uma coloração diferente.

4. Escreva a reação do Ensaio Específico (aquele que produz resultado característico para um único íon ou
cujo resultado não sofre da interferência de outros íons) para cada íon analisado.

5. Explique por que a água destilada apresenta pH menor que 7,0. Explique o pH das soluções contendo
o íon de interesse.

6. Comente sobre a seletividade e a sensibilidade do ensaio realizado com as soluções contendo K+ e NH4+
envolvendo o reagente Na3Co(NO2)6.

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Atividade Avaliativa da Prática 2:

Determinação dos íons da 2ª Série (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+)

1. Anote todos os resultados experimentais (via seca e via úmida) na mesma forma da tabela do
procedimento e organize-os na forma de um fluxograma.

2. Escreva reação química de cada teste qualitativo positivo (apenas os iniciais: formação de precipitados).

3. Considerando apenas os ensaios por via úmida, classifique-os em ensaios específicos (aquele que produz
resultado característico para um único íon ou cujo resultado não sofre da interferência de outros íons) e
ensaios seletivos (aquele que produz resultados semelhantes para dois ou mais íons).

4. Para o ensaio 1, quais os precipitados dissolveram devido a adição de HAc? Por que estes precipitados
dissolveram?

5. Para o ensaio 4, por que alguns precipitados dissolveram na presença de HAc e por que outros
dissolveram apenas na presença de HCl?

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Atividade Avaliativa da Prática 3:

Determinação de ânions (Cl−, Br−, I−, NO3−, NO2−)

1. Anote todos os resultados experimentais (via seca e via úmida) na mesma forma da tabela do
procedimento e organize-os na forma de um fluxograma.

2. Escreva a reação química do Ensaio Específico para cada íon analisado.

3. Explique o que ocorre quando ácido sulfúrico diluído é adicionado sobre NaNO 2. Escreva a equação
química envolvida.

4. Explique o que ocorre quando ácido sulfúrico concentrado é adicionado a:

a) NaCl sólido. Escreva a equação química envolvida. Explique qual produto foi formado quando o
bastão de vidro com amônia foi aproximado do tubo de ensaio. Escreva a equação química
envolvida.

b) NaNO3 sólido. Escreva a equação química envolvida.

c) NaBr sólido. Escreva a equação química envolvida.

d) NaI sólido. Escreva a equação química envolvida.

5. Com base nas questões 3 e 4, explique se o ensaio com ácido sulfúrico diluído possibilita a identificação
de algum íon diretamente na amostra sólida. Idem para ácido sulfúrico concentrado.

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Atividade Avaliativa da Prática 4:

Padronização da solução de hidróxido de sódio por titulação ácido-base
1. Qual é a diferença entre solução padrão e solução padronizada?

2. Escreva a equação química completa envolvida nesta titulação de padronização.

3. Por que a solução muda de cor no ponto final de titulação?

4. Preencha a tabela 1 com os dados de laboratório* e calcule a concentração real da solução de NaOH
(padronização) de cada replicata (em mol/L)**. OBS: Apresente o cálculo das três replicatas.

Tabela 1. Resultados da padronização da solução de NaOH:

Replicata Massa de Biftalato Volume gasto de NaOH Concentração de

de potássio (g)* na titulação (mL)* NaOH (mol/L) **
1
2
3

5. Expresse o resultado da sua titulação como:

𝑡. 𝑠
𝐼. 𝐶. 𝑅. = x̅ ± (𝑛 = 3)
√𝑛
Na qual:
I.C.R.: Intervalo de Confiança do Resultado (expressão do seu resultado analítico);
x̅ : Média;
t: número de t Student (OBS: Utilize t a um nível de confiança de 95 %).
S: Estimativa do desvio padrão;
n: número de medidas.

Fórmulas e tabelas para consulta

Média Estimativa do desvio padrão (s) Alguns valores de t Student

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Atividade Avaliativa da Prática 5:
Determinação do índice de acidez de vinagre e leite por titulação ácido-base
1. Preencha a tabela 1 com os valores experimentais encontrados:

Tabela 1. Resultados da determinação da acidez do leite e acidez do vinagre.

Replicata Volume de Volume gasto da solução de Replicata Volume da solução Volume gasto da solução de
leite (mL) NaOH padronizada (mL) * estoque de vinagre (mL) NaOH padronizada (mL) *

1 1
2 2
3 3
* [NaOH]Padronizada = __________ mol L-1.

2. Escreva as duas equações químicas de titulação (acidez do leite e acidez do vinagre).

3. Calcule a concentração de ácido lático no leite e a de ácido acético no vinagre (em mol/L) de cada replicata.

4. Expresse as concentrações da questão em 3 em porcentagem massa volume (% m/v) de cada replicata. OBS: %
m/v é a unidade de concentração que representa a massa do analito (em gramas) para cada 100 mL de solução.

5. Expresse o resultado da questão 4 como o intervalo de confiança do resultado (I.C.R.) a 95 % de confiança, sendo:
𝑡. 𝑠
𝐼. 𝐶. 𝑅. = x̅ ± (𝑛 = 3)
√𝑛
Na qual: I.C.R.: Intervalo de Confiança do Resultado (expressão do seu resultado analítico); x̅ : Média; t: número de
t Student (OBS: Utilize t a um nível de confiança de 95 %); s: Estimativa do desvio padrão; n: número de medidas.

6. Os índices de acidez encontrados nas duas amostras (leite e vinagre) ficaram dentro ou fora dos limites
recomendados para consumo?

Fórmulas e tabela para consulta

Média Estimativa do desvio padrão (s) Alguns valores de t Student

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Atividade Avaliativa da Prática 6: Determinação de ácido acético e ácido

clorídrico por titulação ácido-base com detecção potenciométrica

1. Anote os resultados das duas titulações (HCl + NaOH e HAc + NaOH) em uma tabela (exemplo abaixo):

Tabela 1. Resultados da titulação de HCl (ou HAc) com NaOH padronizado

Volume de titulante (mL) pH
0,2 1,56
0,4 1,59
0,6 1,65
... ...

Para responder a questões 2 a 4, será necessário o uso de um software gráfico (p.ex. Excel).

2. Com os dados da Tabela 1, construa um gráfico de volume de titulante adicionado (Eixo x) vs pH (Eixo y) e
comente sobre as diferenças dos perfis das curvas obtidas para os dois sistemas (HCl + NaOH e HAc + NaOH).

3. Construa um gráfico de volume de titulante (eixo x) vs primeira derivada (dpH/dV) (eixo y).

4. Construa um gráfico de volume de titulante (eixo x) vs segunda derivada (dpH2/dV2) (eixo y).

5. Encontre o volume gasto de titulante por algum dos métodos (primeira ou segunda derivada) para calcular a
concentração de ácido clorídrico e ácido acético nas soluções fornecidas.

6. Compare e discuta os resultados obtidos com o detector instrumental (potenciométrico) e empregando indicador
visual (colorimétrico).

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Atividade Avaliativa da Prática 7: Determinação de cloreto por titulação de

precipitação com detecção colorimétrica e condutométrica

1. Preencha a tabela 1 com os valores experimentais encontrados:

Tabela 1. Resultados da determinação de cloreto pelo método de:

Colorimétrico de Mohr (Clássico) Condutométrico (Instrumental)
Replicata Volume de solução Volume gasto da solução Replicata Volume de solução Volume gasto da solução de
amostra (mL) de AgNO3 0,1 mol/L (mL) amostra (mL) AgNO3 0,1 mol/L (mL)*

1 1
2 2

2. * Para obter o volume gasto na titulação condutométrica, anote os volumes de condutividade em função do
volume adicionado em uma tabela e, posteriormente, trace um gráfico de condutividade (eixo x) versus o volume
de AgNO3 0,1 mol L-1 (eixo y). O volume gasto corresponde à intersecção das duas retas obtidas.

3. Calcule a concentração de cloreto na amostra analisada (em mol/L) de cada replicata e em porcentagem massa
volume (% m/v) de cada replicata. OBS: % m/v é a unidade de concentração que representa a massa do analito (em
gramas) para cada 100 mL de solução.

4. Expresse o resultado da questão 3 (em % m/v) como I.C.R. a 95 % de confiança, sendo:

𝑡.𝑠
𝐼. 𝐶. 𝑅. = x̅ ± (𝑛 = 3)
√𝑛

Na qual: I.C.R.: Intervalo de Confiança do Resultado (expressão do seu resultado analítico); x̅ : Média; t: número de
t Student (OBS: Utilize t a um nível de confiança de 95 %); s: Estimativa do desvio padrão; n: número de medidas.

5. Os teores de cloreto (em % m/v) pelos dois métodos foram próximos ou distantes do valor rotulado?

6. Compare e discuta os resultados obtidos com os obtidos por titulação com uso do indicador cromato de potássio
(vantagens e desvantagens);

7. No caso da titulação condutométrica, quais são os íons responsáveis pela condutividade em cada uma das
regiões do gráfico? As inclinações das retas têm relação com os dados mostrados na Tabela 2 da apostila de
roteiros?
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Atividade Avaliativa da Prática 8: Análise espectrométrica no UV-Vis −

Obtenção e interpretação de espectros de absorção

1. Com o auxílio de um software gráfico (p.ex. Excel), plote um espectro de varredura da solução individual de
Cr(NO3)3, Co(NO3)2 e da solução mista.

2. Determine os comprimentos de onda máximo (max) de cada solução individual e calcule os coeficientes de

absortividade molar () nos respectivos max.

3. Comparar o espectro de absorção da solução mistura com os espectros das soluções individuais dos sais
empregados. Dica: Para facilitar a comparação, plote todos os espectros de varredura em um só gráfico.

4. Admitindo-se que as concentrações de Cr(NO3)3 e Co(NO3)2 na mistura são desconhecidas, determine-as

empregando os espectros de absorção obtidos e as equações para determinação espectrofotométrica simultânea*.

* Equações para a determinação espectrofotométrica simultânea:

Sendo:

- A: Absorbância da solução mistura;

- : Coeficiente de absortividade molar (cm-1 mol-1 L);
- b: Caminho óptico (cm);
- c: concentração (mol L-1);
- m e n: Duas espécies químicas a ser determinadas.

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Atividade Avaliativa da Prática 9: Análise espectrométrica no UV-VIS: Construção de curva analítica de
calibração para íons Fe(III) e determinação de Fe(III) em mineral (Magnetita)

1. Descreva os fundamentos da metodologia espectrofotométrica utilizada para a determinação

espectrofotométrica de Ferro (III), ou seja, a reação química que promove a formação do composto colorido
observado nesta prática, comprimento de onda escolhido, etc.

2. Escreva um cálculo de diluição efetuada na preparação das soluções padrão de Ferro (III) nos balões de 50,0 mL
(1,0 mg/L até 25,0 mg/L) e preencha a tabela abaixo com os respectivos volumes utilizados nas diluições.

Tabela 1. Resultados para preparação das soluções padrão de Fe (III).

Solução [Fe(III)]/ mg L-1 Volume retirado da solução estoque*

de Fe (III) 100,0 mg/L (mL)
Branco 0,0
1 1,0
2 3,0
3 5,0
4 10,0
5 15,0
6 20,0

3. Faça uma leitura de absorbância para cada solução padrão de Fe(III) e três leituras de absorbância para a solução
em branco e anote um valores na tabela 2. Obs: Anote também o comprimento de onda () utilizado.
Tabela 2. Resultados de absorbância para as soluções padrão de Fe (III).

Solução [Fe(III)] / mg L-1 ** Absorbância ( = ____ nm)

Branco 0
1 1,0
2 3,0
3 5,0
4 10,0
5 15,0
6 20,0

4. A partir das leituras da absorbância de cada concentração de Fe(III) (resultados da tabela 2), plote um gráfico de
concentração (eixo x) vs absorbância (eixo y) em um software gráfico (p.ex. Excel) e trace uma reta entre os pontos,
gerando uma equação de reta com o respectivo coeficiente de correlação linear/R2 (Curva de calibração) .
5. A partir da curva de calibração plotada (questão 4), calcule os padrões de confiabilidade (figuras de mérito) do
método: Faixa linear (mg L-1), sensibilidade (mg-1 L), limite de detecção (mg L-1) e limite de quantificação (mg L-1).
6. Faça a leitura de absorbância da solução amostra e anote o resultado. OBS: Caso a absorbância da amostra fique
acima da faixa linear do método, faça uma diluição desta solução para a absorbância ficar no intervalo linear do
método e anote o valor de absorbância.
7. Adicione a absorbância da solução amostra (Questão 6) de mineral na equação de reta gerada (questão 4) e
efetue os cálculos para obter a concentração de Fe(III) na solução amostra (em mg/L) e o teor de Fe(III) no mineral
(% m/m). OBS: a % m/m é a massa de Ferro (g) a cada 100 g de mineral.

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Atividade Avaliativa da Prática 10: Análise por espectrometria de emissão

atômica – Determinação de íons sódio e potássio

1. Construa as curvas analíticas de calibração (uma para íons Na+ e outra para K+) e estabeleça a faixa linear de cada
espécie;

2. Calcule a concentração de Na+ e K+ na amostra original (não diluída) de cada replicata.

3. Expresse o resultado analítico da questão 2 como o intervalo de confiança do resultado (I.C.R.) a 95 % de

confiança, sendo:
𝑡. 𝑠
𝐼. 𝐶. 𝑅. = x̅ ± (𝑛 = 3)
√𝑛
Na qual: I.C.R.: Intervalo de Confiança do Resultado (expressão do seu resultado analítico); x̅ : Média; t: número de
t Student (OBS: Utilize t a um nível de confiança de 95 %); s: Estimativa do desvio padrão; n: número de medidas.

Fórmulas e tabela para consulta

Média Estimativa do desvio padrão (s) Alguns valores de t Student

4. Os valores de concentração de Na+ e K+ encontrados no fotômetro de chama estavam próximos ou distantes dos
valores rotulados?

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