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Departamento de Química

Escola de Ciências, Universidade do Minho

Trabalho Prático: Isolamento da Cafeína do Café

1 – O que é um alcalóide?

2 – Por que é que a maioria dos alcalóides é extraído das plantas com uma solução aquosa ácida?

3 – Identifique as fases orgânicas e aquosa no processo de extração, se usar como solventes: i) éter etílico;
b) tolueno; c) clorofórmio.

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Trabalho Prático: Preparação e análise de tampões

1- Preencha a Tabela 1:

pH 𝒙𝑯𝑷𝑶𝟐− Volume Volume pH


𝟒
𝒙𝑯𝟐 𝑷𝑶−𝟒 𝒙𝑯𝑷𝑶𝟐− ΔpH
calculado 𝒙𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒− 𝟒
H2PO4- HPO42- observado

? ---------- 1,0 0 10 0
5,2
5,8
6,2
6,6
7,2
7,8
8,0
8,5
? ---------- 0 1,0 0 10

2- Calcule os valores de pH que faltam na tabela 1 e indique um exemplo de cálculo para os restantes valores.

3- Depois de construir os gráficos da questão seguinte e de calcular o pKa, indique a que se deve a diferença
no valor de pKa experimental relativamente ao valor calculado?

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4- Faça um gráfico do pHcalculado em função de 𝑥𝐻𝑃𝑂2− . No mesmo gráfico marque os pontos do pHobservado
4

em função de 𝑥𝐻𝑃𝑂2− e a partir do gráfico determine o valor de pKa.


4

5- Preencha a Tabela 2:
Fosfato Tris
Temperatura ambiente do tampão
pH do tampão à temperatura ambiente
Temperatura do banho de gelo
pH do tampão no banho de gelo
ΔpH/°C

6- Qual dos dois tampões utilizaria se quisesse estudar a influência da temperatura na velocidade de uma
reação enzimática. Porquê?

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Trabalho Prático: Estudo cinético de uma reação de substituição nucleofílica

1- Preencha a tabela seguinte (apresente um exemplo de cálculo no verso da folha):

Concentração nº de moles nº de moles de


da solução em H+ formadas ni-nH+ A
Tempo Volume de de H+ na 2,303logA
hidróxido H+ solução (nH+) (100 ni/(ni-nH+)
(10 mL) (100 mL) mL)
(100 mL)
branco ------------------- --------- -------------- --------------

2- Faça o gráfico de 2,303 log[ni/(ni-nH+)] = k.t e determine a constante de velocidade da reação.

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Trabalho Prático: Determinação dos níveis de açúcares redutores de produtos alimentares

1- Apresente os resultados obtidos:


Tubo [glucose] (μg/mL) Absorvância Média
1
2
3
4
5
6
7A
7B
7C
8A
8B
8C
9A
9B
9C

2a- Apresente o gráfico da absorvância em função da [glucose].

2b- Apresente a equação da reta de correlação linear e o respetivo coeficiente de correlação.

2c- No caso de ter descartado algum dos pontos experimentais explique porque o fez.

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3- Determine a concentração de açúcares redutores nas duas soluções de sacarose e na amostra analisada.

4- Compare os resultados obtidos com os valores esperados, incluindo uma comparação com a informação
nutricional da amostra analisada.

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Trabalho Prático: Eletroforese de aminoácidos

1- Escreva os equilíbrios de ionização dos aminoácidos analisados e determine os valores dos respetivos
pontos isoeletricos (utilize os valores de pKa da tabele do protocolo).

2- Numere todas as partículas da questão anterior e indique quais as partículas predominantes a pH 6 e 9


para cada aminoácido.

Aminoácido pH=6 pH=9

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3- Desenhe os resultados obtidos nas eletroforeses.

4- Com base nos resultados identifique os aminoácidos A, B, C e D. Justifique.

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Trabalho Prático: Determinação dos parâmetros cinéticos da polifenoloxidase

1- Trace os gráficos Abs.=f(t) para cada um dos ensaios, determine o respetivo declive da tangente à origem
e registe a velocidade inicial obtida para cada concentração de L-DOPA. (anexe os gráficos obtidos)

Concentração de Velocidade inicial 1 Velocidade inicial 2 Velocidade inicial 3


Ensaio Média
L-DOPA (mM) (ΔAbs/Δt) (ΔAbs/Δt) (ΔAbs/Δt)
1
2
3
4
5
6
7

2- Utilizando os dados acima construa os gráficos correspondentes aos métodos de Lineweaver-Burk, de


Eadie-Hofstee e de Hanes.
- Anexe os gráficos devidamente legendados e as respetivas tabelas de dados a este questionário.
- Apresente as equações das retas de cada gráfico traçado e os respetivos coeficientes de correlação.

3- Utilizando os parâmetros dos gráficos anteriores determine o Km e Vmax para cada método de linearização
e compare os resultados.

Método de linearização Km (___________) Vmax (___________)


Lineweaver-Burk
Eadie-Hofstee
Hanes

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Trabalho Prático: Síntese da aspirina

1- Durante a síntese do ácido acetilsalicílico é adicionado ácido sulfúrico à mistura reacional. Explique a
função do ácido sulfúrico.

2- Explique porque é que a aspirina é solúvel em solução de hidrogenocarbonato. Escreva a equação da


reação que ocorre.

3- Registe a massa de aspirina pura que recolheu e calcule o rendimento da reação.


Massa de aspirina pura:______
Rendimento:______

4- O ácido acetilsalicílico é recristalizado de éter etílico e éter de petróleo. Como se denomina este método
de recristalização.

5- Registe o pf de cada amostra. Amostra A: _________________


Amostra B:__________________
Amostra C: __________________
pf. tabelado da aspirina: _______________

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6- Comente a pureza das amostras com base no pf.

7- Registe o TLC obtido com as amostras A, B, C e aspirina comercial.

8- Usando o TLC, compare a pureza da aspirina sintetizada ( amostras A, B e C) com a da aspirina comercial.

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Trabalho Prático: Síntese do sabão

1- Como é designada a reação química responsável pela obtenção do sabão?

2- Qual a função da solução aquosa de cloreto de sódio usada no procedimento experimental?

3- Admita que os três resíduos de ácido carboxílico presentes no triglicérido são todos iguais
[CH3(CH2)14CO2-]. Calcule o rendimento da reação.

4- Porque é que pode obter rendimentos superiores a 100% mesmo deixando o sabão secar mais de 1 mês?

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Trabalho Prático: Separação e análise de lípidos da gema do ovo

1- Registe o cromatograma de separação dos fosfolípidos, calcule os Rf de todos os componentes e


identifique os fosfolípidos, se possível.

2- Como poderia quantificar a quantidade relativa e a quantidade absoluta de cada fosfolípido na mistura?

3- Registe as observações do ensaio da análise qualitativa dos ácidos gordos.


Tubo Conteúdo Observação
1 1 mL de solução de etanol:éter
2 1 mL de solução A

4- Escreva as reações químicas envolvidas na análise qualitativa de ésteres de ácidos gordos.

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Trabalho Prático: Nitração do benzoato de etilo

1- Calcule o rendimento da reação.

2- Escreva o mecanismo para a reação.

3- Preveja a(s) posição(ões) de nitração dos seguintes compostos e as respetivas velocidades de reação
relativamente ao benzeno.

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