UNIVERSIDADE FEDERAL DO NORTE DO TOCANTINS

CAMPUS ARAGUAÍNA
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL II

GUILHERME SILVA PINHEIRO

PETERSON VIEIRA DO CARMO

RELATÓRIO EXPERIMENTAL II:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

ARAGUAÍNA-TO
2022
 GUILHERME SILVA PINHEIRO
PETERSON VIEIRA DO CARMO

RELATÓRIO EXPERIMENTAL II:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Relatório apresentado por Guilherme

Silva Pinheiro e Peterson Vieira do
Carmo a disciplina de Química
Experimental II do curso de Licenciatura
em Química ministrada pelo professor
Daniel Barbosa Alcântara.

ARAGUAÍNA
2022
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 4
2. METODOLOGIA 5
2.1 Materiais 5
2.2 Métodos 5
2.2.1 Preparação dos reagentes 5
2.2.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M 6
2.2.3 calculo da concentração comum para NaCl 6
3. RESULTADOS 7
3.1 Preparação dos reagentes 7
3.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M 8

4. DISCUSSÕES 13
5. CONCLUSÃO 14

6. BIBLIOGRAFIA 15

1. INTRODUÇÃO
 Tendo como alvo de estudo as transformações da matéria, a natureza, as
propriedades e sua composição, a química analítica é uma área de estudo da
química de caráter quantitativo que busca conhecer as características analíticas de
diferentes substâncias e seus constituintes.
Possuindo um papel bastante importante para o desenvolvimento da
química para como hoje a conhecemos, um dos setores mais utilizados desta area
analitica é a titulometria volumétrica, onde “os métodos titulométricos incluem um
amplo e poderoso grupo de procedimentos quantitativos baseados na medida da
quantidade de um regente de concentração conhecida que é consumida pelo
analito” (SKOOG, 2006).
Diferentes são os métodos volumétricos existentes voltados à análise de
substâncias, sendo eles classificados, de acordo com Vasconcelos, como:
“De acordo com a reação que ocorre entre o titulante e o analito, os
métodos volumétricos são classificados em quatro classes: volumetria de
neutralização ou volumetria ácido-base, volumetria de precipitação,
volumetria de formação de complexos e volumetria de oxidação-redução”
(2019).

Na prática experimental realizada neste presente relatório envolveu apenas

uso da volumetria de precipitação, que por sua vez, “baseia-se na formação de
compostos pouco solúveis a partir da reação entre o titulante e o analito”
(VASCONCELOS, 2019).
Dessa forma, o ponto de equivalência será definido logo após a saturação
da solução e a formação do precipitado, onde este precipitado formado é um
composto iônico com uma solubilidade baixa, entretanto, por este processo
apresentar uma baixa velocidade de formação com boa parte dos precipitados, há
apenas um número seleto de agentes precipitantes que são aplicados nesta
volumetria, de modo que o reagente mais utilizado para ela se tornou o nitrato de
prata (AgNO3), isso porque:
“Sem dúvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais
importante é o nitrato de prata, que é empregado para a determinação de
haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN-,CN-, CNO-), mercaptanas,
ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes trivalentes” (SKOOG,
2006).

É por este motivo que a prática realizada neste presente relatório tem como
objetivo preparar e padronizar uma solução padrão de nitrato de prata com o intuito
de titular uma amostra de água da Universidade Federal do Norte do Tocantins
(UFNT), por meio da volumetria de precipitação, a fim de expor e extrair os
conceitos que envolvem este método analítico

2. METODOLOGIA

2.1 Materiais

● Cloreto de sódio (NaCl)

● Nitrato de Prata (AgNO3)
● Cromato de Potassio (K2CrO4)
● Amostra de água para analisar (Água do poço da UFNT)
● Água Destilada
● Hidróxido de sódio (0,1 mol/L)
● Pipeta volumétrica de 25 mL
● Erlenmeyers
● Bureta de 50 mL
● Béqueres de 100 mL
● pHmetro

2.2 Métodos

2.2.1 Preparação dos reagentes

● Solução de Cloreto de Sódio (0,0141 M): Para se preparar essa solução, foi
dissolvido 412 mg de NaCl seco em uma estufa a 140 °C pelo período de
uma hora, e então diluido em 500 mL de água destilada.
● Solução padrão de nitrato de prata (0,0141 M): Foi dissolvido 1,1975 g de
AgNO3 em 500 mL de água destilada.
● Solução indicadora de cromato de potássio (K 2CrO4): Foi diluído 0,5 g de
(K2CrO4) en 10 mL de água destilada.

2.2.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M

● Em triplicata, foi transferido 25 mL da solução de NaCl 0,0141 mol/L para um

erlenmeyer com auxílio de uma pipeta volumétrica.
 ● Em seguida foi adicionado no erlenmeyer 25 mL de água destilada mais
aproximadamente 1 mL do indicador K2CrO4 preparado.
● A solução então foi titulada utilizando a solução padrão de AgNO 3 0,0141
mol/L em agitação constante a fim de precipitar todo o cloreto.
● Além das triplicatas, todo o procedimento foi feito com uma prova em branco,
constituída de 50 mL de água destilada e 1 mL do indicador K 2CrO4.
● Foi calculado o fator de correção da solução de AgNO 3 0,0141 mol/L.

2.2.3 Análise das amostras de água da Universidade Federal do Norte do Tocantins

● Em triplicata, foi transferido 50 mL da amostra da água retirada do poço da

UFNT para um béquer de 100 mL e com o pHmetro foi ajustado o pH de cada
amostra para que ficasse em torno de 7 e 10 ao se adicionar a solução
diluída de NaOH (0,1 mol/L)
● As soluções foram transferidas para um erlenmeyer cada, adicionando nelas
1 mL da solução indicadora K2CrO4.
● As soluções foram então tituladas com a solução de AgNO 3 0,0141 M
anteriormente padronizada.
● Foi anotado o volume de solução gasto para realizar a titulação.
● Este procedimento também foi realizado com uma prova em branco,
constituída apenas de 50 mL de água destilada e 1 mL do indicador K 2CrO4.
● Foi calculado a concentração das amostras em parte por milhão (ppm) de
cloreto, a média aritmética e o desvio padrão apresentado delas e comparado
com a legislação vigente no estado do Tocantins.

3. RESULTADOS

3.1 Preparação dos reagentes

As três soluções de Cloreto de sódio, Nitrato de prata e o Cromato de

potássio foram preparadas de forma semelhante, dissolvendo a massa desses
respectivos solutos em água destilada, sendo que a tabela 1 apresenta a massa real
mensurada na balança análitica mais a concentração de cada solução.
 Tabela 1 - Massa mensurada na balança analitica de cada solução prepara mais sua concentração
final
Solução preparada Massa mensurada (em Concentração da solução
gramas) (em gramas mol/L)

Cloreto de sódio (0,0141 0,4126 0,01412

M)

Nitrato de prata (0,0141 1,1990 0,01411

M)

Cromato de potássio 0,5124 0,26386

É possível ver na tabela 1 que com a presente massa mensurada na

balança analitica foi possivel se chegar o mais próximo possível da concentração
desejada, que era de 0,0141 mol/L, tanto para o cloreto de sódio, quando para o
nitrato de prata, a concentração do cromato de potássio não foi relevante para a
prática realizada por apenas agir no processo como o indicador do ponto de
equivalência da titulação.
Figura 1 - A esquerda, a solução indicadora de K2CrO4 e a direita a solução de AgNO3 que será
padronizada

3.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M

As soluções de cloreto de sódio 0,0141 mol/L preparadas para a

padronização o Nitrato de prata 0,0141 mol/L apresentaram uma coloração
amarelada devido ao indicador utilizado, o Cromato de potássio, como é possível
ver na figura 2 a), no qual apresenta os aspectos visuais de uma das amostras
antes do ponto, já na figura 2 b) é possível se observar os aspectos físicos da
mesma amostra após o ponto de equivalência.

Figura 2 - Amostra de NaCl durante o processo de titulação

Quando a solução de NaCl alcança o ponto de equivalência ocorre a

formação do precipitado de Cloreto de Prata (AgCl), pelo fato dele ser um sal de
baixa solubilidade, sendo o seu KPS de ordem 10 -10, fazendo este precipitado reagir
com o indicador apresentando uma coloração próxima do vermelho tijolo, mas não
apenas isso, mas o precipitado formado diminui a nitidez da solução a deixando
bastante turva, como é possível ver na figura 3.
A reação que ocorre durante a titulação está expressa logo a seguir:
❑ ❑
NaCl + Ag NO 3 → AgCl + NaNO3
Figura 3 - Amostras 1, 2, e 3 da solução de NaCl após o ponto de viragem mais a prova em Branco.

Na figura 3, também temos a prova em branco que nos permite observar

melhor a coloração após o ponto de viragem por não possuir o precipitado de AgCl,
que se aproxima bastante da cor vermelho tijolo.
Na tabela 2, está representado o volume gasto de AgNO 3 que foi utilizado
para se titular as amostras 1, 2, 3 e a prova em branco
 Tabela 2 - Volume gasto de AgNO3 na titulação das amostra 1, 2, 3 de NaCl e na prova em branco
mais a diferença entre o volume gasto de titulante nas amostras e a prova em branco

Amostra de NaCl titulada Volume de AgNO3 gasto Volume de AgNO3 titulado

na titulação (em mL) nas amostras menos o
volume titulado na Prova
em branco

Amostra 1 24,3 23,7

Amostra 2 29,0 28,4

Amostra 3 28,6 28,0

Média aritmética das 27,3 26,7

amostras

Desvio padrão 2,12 2,12

Prova em Branco 0,6 -

Na tabela 2 também está presente a diferença entre o valor titulado das

amostras com o volume titulado na prova em branco, isso porque na prova em
branco, que possui 50 mL de água destilada, apresenta consigo uma quantidade de
cloretos, quantidade esta que também está presente nas amostras por terem sido
diluídas pela mesma quantidade de água destilada, 50 mL, sendo assim, essa
diferença de 0,6 mL de AgNO 3 não corresponde com os cloretos da solução de
NaCl, mas sim com 50 mL de água destilada utilizados na diluição da amostra.
Com o volume real utilizado para a titulação das amostras obtido, foi
possível calcular agora o fator de correção para a solução de AgNO 3, sendo ele
calculado pela equação 1 expressa logo a seguir:

M titulado∗V titulado
Fator de correção=
M titulante∗V titulante
Equação 1
Sendo “M” a molaridade e “V” o volume.
O fator de correção foi calculado para todas as amostras, tendo utilizado
como valor para o volume de titulante a diferença entre o volume gasto de AgNO 3
nas amostras com o volume gasto na titulação do branco, onde os respectivos
fatores de correção, a média aritmética deles e o desvio padrão amostral estão
expressos na tabela 3.
Tabela 3 - Fator de correção de cada amostra titulada
Amostra de NaCl titulada Fator de correção da amostra

Amostra 1 1,0548

Amostra 2 0,8802

Amostra 3 0,8923

Média das amostras 0,9425

Desvio padrão 0,0796

3.3 Análise das amostras de água da Universidade Federal do Norte do Tocantins

A amostra retirada para a análise de cloretos foi coletada de uma das fontes
de água localizada dentro da Universidade Federal do Norte do Tocantins no qual
foi submetida em uma análise de pH, pois para a sua titulação era necessário que
ela possuísse o pH entre 7 e 10, dessa forma foram adicionadas algumas gotas de
Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L para tornar as amostras mais propícias para a
análise, esse procedimento também foi realizado com uma prova em branco,
podendo se observar toda essa relação na tabela 4.

Tabela 4 - PH das amostra antes e depois do ajuste de pH com o NaOH 0,1 mol/L
Amostra de água PH natural Quantidade de PH final da
gotas de NaOH amostra
aplicadas

Amostra 1 7,19 4 gotas 8,05

Amostra 2 7,26 5 gotas 8,34

Amostra 3 7,41 4 gotas 8,53

Prova Branca 7,24 0 gotas 7,24

Após ajustar o pH da todas as amostras, elas foram submetidas ao processo

de titulação, onde, semelhante a titulação do NaCl, o ponto de viragem ocorre com a
saturação da solução e a formação do precipitado de AgCl que ao reagir com o
indicador K2CrO4 altera a coloração da solução para um tom vermelho tijolo,
conforme é possível ver na figura 4, que demonstra as amostras de água após o
ponto de equivalência mais a prova em branco.
A reação que ocorre durante a titulação está expressa logo a seguir:

−¿¿
−¿+ Ag NO 3→ AgCl+ NO 3 ¿
Cl

Figura 4 - Amostras 1, 2, e 3 da água da UFNT após o ponto de viragem mais a prova em Branco.

O volume que foi utilizado de AgNO3 para se alcançar o ponto de

equivalência nas amostras de água e na prova em branco estão expressados na
tabela 5, mais a média aritmética de todos os valores e a diferença de volume
titulado das amostras com a prova em branco.
Tabela 5 - Volume gasto de AgNO3 na titulação das amostra 1, 2, 3 da água da UFNT e na prova em
branco mais a diferença entre o volume gasto de titulante nas amostras e a prova em branco

Amostra de água UFNT Volume de AgNO3 gasto Volume de AgNO3 titulado

titulada na titulação (em mL) nas amostras menos o
volume titulado na Prova
em branco (em mL)

Amostra 1 0,6 0,3

Amostra 2 0,4 0,1

Amostra 3 0,4 0,1

Média aritmética das 0,46 0,16

amostras

Desvio padrão 0,0945 0,0945

Prova em Branco 0,3 -

 Da mesma forma que a padronização do nitrato de prata, é calculado a
diferença do volume titulado entre as amostras e a prova em branco, isso porque
essa diferença não correspondem a amostra titulada, mas sim ao volume de água
destilada que foi utilizado na preparação do titulante
Com o volume gasto para titular a amostra de água da UFNT obtido, é
possível então se calcular a quantidade de cloretos que estão presentes nesta
mesma água por meio da equação 2.

mCl −¿
=m mCl −¿
∗Mt AgNO ∗ F AgNO ∗V Titulante❑ ¿
¿
3 3

Equação 2
Onde “m” é a massa, “mm” a massa molar, “Mt” a molaridade teórica, “F” o
fator de correção e “V” o volume.
Assim, na tabela 6 nós temos os valores calculados para a massa de
cloretos presente em cada amostra, mais a concentração de cloretos em parte por
milhão que foi calculado utilizando a equação 3.
mCl −¿

C ppm= ¿
V águaUFNT
Equação 3
Tabela 6 - Massa de cloretos presente nas amostras da água da UFNT mais a sua concentração em
parte por milhão (ppm)
Amostra de água UFNT Massa de Cloretos (em Concentração mg/L Cl
titulada mg) (em ppm)

Amostra 1 0,14120 2,8240

Amostra 2 0,04711 0,9422

Amostra 3 0,04711 0,9422

Média aritmética das 0,07847 1,5694

amostras

Desvio padrão 0,0443 0,8870

4. DISCUSSÕES

A preparação dos reagentes se mostrou totalmente conforme o esperado,

graças ao fato da massa mensurada ter se aproximado bastante da teoria obtida
através do cálculo que permitiu se obter concentrações próximas, quase exatas, do
que se desejava obter.
Já na preparação e padronização do Nitrato de prata vemos que as três
amostras ficaram próximas quando se trata do volume gasto para titular o cloreto de
sódio, entretanto, ainda tivemos um valor expressivo para o desvio de padrão, de
2,12, o que poderia indicar uma inconsistência na amostra preparada, algo que no
final não se demonstrou verossímil já que mesmo assim tivemos um desvio padrão
bastante próximo de um, igual a 0,9425, o que permite ter uma maior certeza de que
a solução pode ser utilizada no processo experimental da análise das amostras de
água.
Sobre a análise das amostras de água retiradas da Universidade Federal do
Norte do Tocantins, todo o processo ocorreu de acordo com o esperado, não
havendo nenhuma anomalia no qual pudesse interferir diretamente nos resultados
que foram obtidos.
Já para os resultados obtidos, é possível ter total confiança nos valores
expressados devido ao desvio padrão obtido para cada cálculo, que pos sua vez,
por estar próximo de um nos dá plena certeza que não existem grandes alterações
entre as amostras para o qual foram submetido às experimentações.
Seguindo para a análise das amostras propriamente dita, foi obtido para
com toda a experimentação realizada uma média de 1,5694 mg/L de cloretos em
parte por milhão para as amostras, com um desvio padrão de 0,8870, este valor se
mostra totalmente de acordo com a legislação vigente, pois a resolução CONAMA
357 de 2005 institui que para que uma água seja potável é necessário que ela
apresente uma quantidade de cloretos inferior a 250 mg/L Cl, sendo que o valor
obtido por meio das experimentações corresponde apenas a 0,62 % do que se é
permitido, demonstrando que a água da UFNT se encontra dentro dos parâmetros
permitidos para a quantidade de cloretos em ppm permitida para o consumo.
Isso fica ainda mais verídico quando comparamos com o artigo
“AVALIAÇÃO DOS PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS E MICROBIOLÓGICOS DA
ÁGUA CONSUMIDA NA UNIVERSIDADE FEDERAL DO TOCANTINS
ARAGUAÍNA”, pois como o nome já diz, o artigo se trata de uma pesquisa com o
mesmo objetivo da prática deste artigo, que é a análise da água da UFNT.
Nessa pesquisa, os autores também obtiveram um valor dentro do permitido
pela resolução CONAMA 357 de 2005, onde na figura 5 podemos ver um gráfico
produzido pelos autores, demonstrando que a quantidade de cloretos obtida
chegou bem próxima de zero, inferior a 5 mg/L Cl ppm, da mesma forma que a
presente prática realizada neste relatório.

Figura 5 - Média e desvio padrão das variáveis estudadas no artigo “AVALIAÇÃO DOS
PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS E MICROBIOLÓGICOS DA ÁGUA CONSUMIDA NA
UNIVERSIDADE FEDERAL DO TOCANTINS ARAGUAÍNA”

O método utilizado para a análise de cloretos neste artigo foi o mesmo desta
prática, titulação de precipitação por meio da solução padrão de AgNO 3 0,0141 M
tendo como indicador o K2CrO4, sendo que as amostra também passaram pelo
mesmo procedimento de correção de pH com o NaOH

5. CONCLUSÃO

Por fim, é possível concluir que todo o procedimento experimental ocorreu

de acordo com o esperado, isso pela fato das baixas variações de variáveis
experimentais presente em cada etapa das análises mais os desvios padrões que
se mantiveram bem próximos de zero, sobre os resultados experimentais é possível
inferir que a água voltada para consumo na Universidade Federal do Norte do
Tocantins se encontra totalmente de acordo com a resolução CONAMA 357 de
2005, onde em parâmetros de concentração de cloretos em ppm, a água se
encontra em caráter potável, fato esse confirmado por outras pesquisa dentro da
literatura científica como se é possível observar na obra científica apresentada neste
presente relatório.
6. BIBLIOGRAFIA

CONAMA, Conselho nacional do meio ambiente. Resolução 357, 17 de março de

2005. Disponível: http://www.mma.gov.br/port/cona ma/legiabre.cfm?codlegi=459

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. São Paulo: Editora

Thomson, 2006.

OLIVEIRA. A. R.; SILVA, R. F. L.; RAMBO, M. K. D. Avaliação dos parâmetros

físico-químicos e microbiológicos da água consumida na universidade federal do
Tocantins Araguaína. Engenharia Ambiental - Espírito Santo do Pinhal, v. 13, n.1 p.
46-62, jan./jun. 2016.

VASCONCELOS, N. M. S. Fundamentos de química Analítiva Quantitativa. 2 ed.

Fortaleza: EdUECE, 2019.