Volumetria de Precipitação

BELÉM-PA

2021
Índice

1. Introdução; Pág. 3.
2. Objetivo; Pág. 5.
3. Materiais e reagentes; Pág. 6.
4. Procedimento experimental; Pág. 7.
5. Resultados e discussões; Pág. 9.
6. Conclusão; Pág. 13.
7. Referências bibliográficas; Pág. 14.

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1. Introdução
Solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias. A substância presente em
maior quantidade é denominada solvente, e as outras substâncias na solução são conhecidas
como soluto e dizemos que estão dissolvidos no solvente. Em geral, a concentração de uma
solução indica a quantidade de soluto está dissolvido em um volume particular de solução.

A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do

solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser dadas em
massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas formas de se expressar a concentração
de soluções.

O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final numa volumetria
de precipitação. Este método baseia-se na formação de um segundo precipitado. Na detecção
do ponto final utiliza-se como indicador um segundo precipitado, que inclua a partícula
titulante.

Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a sua cor dever ser completamente
diferente da do precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação
possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à
precipitação completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que a sua solubilidade seja
ligeiramente superior à do precipitado formado na titulação. O indicador (segundo
precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a sua precipitação não se
dê antes de atingido o ponto de equivalência, nem muito depois dele.

No método de Mohr, este tipo de indicador é normalmente aplicado na titulação do íon

cloreto (Cl-), com o íon prata (Ag+), sendo o indicador um precipitado vermelho de cromato
de prata (Ag2CrO4). Para que o íon cromato atue como indicador apropriado, não deve reagir
com o íon prata antes da concentração deste ter atingido o seu valor de equilíbrio, isto é, o íon
prata tem de precipitar completamente o íon cloreto, só depois se dá a formação do cromato
de prata de cor vermelha. O aparecimento desta cor no titulado, muito diferente da cor branca
do precipitado de cloreto de prata, indica o ponto final da titulação.

Este método é aplicável ao doseamento de cloretos e de brometos, mas não ao de iodetos,

dado o facto de o iodeto de prata ser fortemente corado, dificultando a detecção do ponto de
equivalência.

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 Devido a estes fatores competitivos, o método de Mohr é bastante limitado, não podendo
ser aplicado em qualquer titulação de precipitação. Dado que há outros processos de detecção
do ponto final mais válidos, o método de Mohr não é utilizado atualmente com a mesma
extensão que no passado. Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado
dever ser inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à titulação, pelo que o
meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6,5 e 10). Deverá, assim, ser
feito um ajuste de acidez.

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2. Objetivos
Preparar e padronizar a solução de AgNO3 para a volumetria de precipitação, utilizando-a
como padrão para a determinação de NaCl em soro fisiológico.

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3. Materiais e reagentes
Aparelhagem Reagentes
- Balão volumétrico de 100mL; -
AgNO3;
- Béquer; -
NaCl;
- Bureta; -
K2CrO4;
- Erlenmeyer de 250 mL; -
CaCO3;
- Pipeta volumétrica; -
H2O;
- Proveta de 100mL. -
Soro fisiológico;
-
Água destilada;
-
Fenolftaleína;
-
Vinagre.

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4. Procedimento experimental
4.1.
Preparo da solução de AgNO3

Inicialmente, realizou-se os cálculos a fim de identificar a massa necessária para a

preparação de uma solução de 0,05 mol/L. Em seguida pesou-se aproximadamente 0,8510g de
AgNO3.

De posse da massa pesada, adicionou-se alguns mililitros de água destilada, para realizar
a dissolução inicial do AgNO3. Em seguida transferiu-se a solução para um balão de 100 mL.
Fez-se duas lavagens do Becker com água destilada, transferindo esse volume também para o
balão. Aferiu-se o menisco com água destilada, agitando o balão para homogeneizar a
solução.

Por fim, transferiu-se a solução para um frasco de plástico, previamente lavado e

enxaguado, rotulado e identificado.

4.2. Padronização da solução de AgNO3

Inicialmente pesou-se aproximadamente 0,05g de NaCl em três Erlenmeyers diferentes de

125mL, a fim de realizar o procedimento em triplicata. Adicionou-se 30mL de água destilada
em cada Erlenmeyer, previamente numerado de 1 a 3, para dissolver a massa de NaCl.

Calculou-se o volume teórico de AgNO3 a ser utilizado para a padronização. Adicionou-

se a uma bureta a solução de nitrato de prata, aferindo-a adequadamente. Em cada
Erlenmeyer foi adicionado 1,0mL de dicromato de potássio como indicador. Para a
preparação do branco, pesou-se 0,25g de CaCO3 em outro Erlenmeyer, adicionando-se 30mL
de H2O e 1,0mL de dicromato de potássio.

Titulou-se o Erlenmeyer 1, aguardando a mudança de coloração da solução, ocasionada

pela presença de precipitado, anotando-se o volume gasto de AgNO3. Em seguida titulou-se o
branco, buscando deixar a solução na mesma tonalidade da primeira titulada. Por fim,
titularam- se as demais triplicatas, novamente buscando a mesma tonalidade.

4.3.
Determinação do teor de NaCl em soro fisiológico 0,9%

Inicialmente pesou-se aproximadamente 0,05g de CaCO 3, a fim de ajustar o PH, em três

Erlenmeyer de 125mL, numerados de 1 a 3, adicionando-se 30mL de água destilada. Em

7
seguida, adicionou-se 1mL de soro fisiológico 0,9% e 1,0mL de dicromato de potássio, como

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indicador. Para a preparação do branco, pesou-se 0,25g de CaCO 3, adicionando-se 30ml de
água destilada e 1,0mL de dicromato de potássio.

Realizou-se a titulação do Erlenmeyer 1, aguardando a mudança de coloração da solução,

ocasionada pela presença de precipitado, seguido da titulação do branco, buscando a mesma
tonalidade da solução. Por fim, titularam-se os demais Erlenmeyers, buscando a mesma
tonalidade.

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5. Resultados e Discussões
5.1.
Preparo da solução de AgNO3

Para o preparo da solução, calculou-se a quantidade de massa referente a 0,05M em

100mL, bem como fez-se o cálculo de pureza, o qual é apresentado como 99,8% pela
embalagem do reagente. Após os cálculos necessários, o valor encontrado e pesado foi de
0,8510g.

5.2. Padronização da solução de AgNO3

As reações ocorridas na titulação correspondem a equação química abaixo:

AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) (coloração branca)

2AgNO3 + K2CrO4 → 2KNO3 + Ag2CrO4(s) (coloração vermelho tijolo)

O valor utilizado da massa de NaCl (cloreto de sódio) correspondia a 0,5g. Para

encontrar o valor do volume teórico de AgCl na reação, utilizou-se os cálculos abaixo:

mAgCl = 0,05 VAgCl = ? mL m1NaCl = 0,05 mmNaCl = 58,44

(𝑚. 𝑉)𝐴𝑔𝐶𝑙 = (𝑚. 𝑉)𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑚1
(𝑚. 𝑉)𝐴𝑔𝐶𝑙 = ( .
𝑉) 𝑚𝑚. 𝑉 𝑁𝑎𝐶𝑙

(0,05. 𝑉)𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0,05

( )
58,44 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑉𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0,01711 𝐿 𝑜𝑢 17,11 𝑚𝐿

Conforme demonstrado pelo cálculo realizado, o volume teórico a ser gasto de AgCl
para 0,05g de cloreto de sódio, seria de 17,11 mL. Contudo, mediante a pesagem divergente
da massa de NaCl, os valores de massa para cada replicação serão calculados novamente
segundo os resultados apresentados na tabela 1 abaixo:

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 Tabela 1: valores pesados de massa de NaCl e volumes teóricos encontrados para o AgCl.
Massa de Volume teórico de
Repetição Média dos volumes teóricos
NaCl (g) AgCl (mL)
Triplicata 1 0,0503 17,21
17,17 mL
Triplicata 2 0,0501 17,15
Triplicata 3 0,0501 17,15

Em razão da necessidade de se realizar o “branco” do experimento, o qual seria

responsável por demonstrar a coloração a ser obtida durante a titulação, fez-se a titulação a
qual apresentou um volume de 0,6mL para ocorrer o consumo do indicador de dicromato de
potássio.

Após a obtenção dos valores reais de AgCl utilizados, fez-se a subtração do valor
identificado no “branco”, para que seja encontrado somente o valor correspondente ao
consumo do NaCl.

Após realizar a titulação, foi obtido os volumes reais (com a subtração do valor do
“branco”) conforme a tabela 2 abaixo:

Tabela 2: volumes reais encontrados para o AgCl.

Repetição Volume reais (mL) Média dos volumes reais
Triplicata 1 18,0
18,36
Triplicata 2 18,4
Triplicata 3 18,7

Ao encontrar os volumes teóricos e reais referente a solução de AgCl, calculou-se o

fator de correção (Fc) conforme a equação:

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝑐
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙

Para a realização do cálculo do fator utilizou-se as médias dos volumes, a qual

17,17
corresponde a equação: 𝐹𝑐 , resultando no fator de correção igual a 0,9348.
18,36

11
5.3.
Determinação do teor de NaCl em soro fisiológico 0,9%

Para a realização desse experimento também utilizou-se os princípios da padronização

utilizados anteriormente, como apresentado pelas equações abaixo:

AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s) (coloração branca)

2AgNO3 + K2CrO4 → 2KNO3 + Ag2CrO4(s) (coloração vermelho tijolo)

Ao separar uma alíquota de 1 ml de soro para cada replicação, calculou-se, a partir da

titulação, a massa de NaCl contida em cada alíquota de soro conforme demonstrado abaixo:

mAgCl = 0,05 VAgCl = 3,05mL m1NaCl = ? g mmNaCl = 58,44 Fc = 0,9348

(𝑚. 𝑉. 𝐹𝑐)𝐴𝑔𝐶𝑙 = (𝑚. 𝑉)𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑚1
(𝑚. 𝑉. 𝐹𝑐)𝐴𝑔𝐶𝑙 = ( .
𝑉) 𝑚𝑚. 𝑉 𝑁𝑎𝐶𝑙

(0,05 . 3,05𝑥10−3 . 0,9348)

𝑚1
=( )
𝐴𝑔𝐶𝑙
58,44 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑚1𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,008331𝑔

Ressalta-se que para a obtenção dos valores corretos, o mesmo procedimento com o
“branco” precisa ser realizado, nesse sentido, após fazer a titulação com o branco, obteve-se
um valor de 0,75mL a ser subtraído dos valores reais encontrados.

Após a subtração do valor do branco dos valores reais e a efetuação dos cálculos
necessários, obteve-se os valores de volumes reais de AgCl e também a quantidade de NaCl
presente em cada alíquota conforme a tabela 3.

Tabela 3: volumes reais encontrados para o AgCl e valores de massa de NaCl obtidos
Repetição Volumes reais de AgCl (mL) Massa de NaCl (g)
Triplicata 1 3,05 0,00833
Triplicata 2 2,95 0,00805
Triplicata 3 3,0 0,00819

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 Após a obtenção dos valores de massa de NaCl fez-se a determinação do teor do soro
fisiológico por meio da formula:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙
%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑟𝑜 . 100

Sabendo que o volume utilizado foi de 1mL, os resultados obtidos estão apresentados na
tabela 4, com a determinação da média e o desvio padrão dos valores obtidos.

Tabela 4: valores do teor de NaCl, média dos valores e desvio padrão

Desvio padrão do teor
Repetição Teor de NaCl % Média do teor de NaCl
de NaCl
Triplicata 1 0,83%
0,8194 ±0,01365
Triplicata 2 0,80%
 0,82%
Triplicata 3 0,82%

Após todo o processo, encontrou-se o valor de 0,82% para o teor do soro fisiológico
utilizado.

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6. Conclusão

Conclui-se que o presente relatório apresenta-se condizente com seu objetivo proposto,
cujo o qual foi realizado sem grandes dificuldade. Percebeu-se durante o procedimento
experimental, a variabilidade do uso e aplicação do conhecimento de volumetria, bem como
as práticas, técnicas e reagentes utilizados.

Observa-se o resultado do experimento, como bastante aproximado no teor de Cloreto de

sódio observado no rótulo, o qual apresentava-se como 0,9%. Contudo, a diferença observada
pode ser atribuída a alguns fatores como: a produção industrial do soro, a medição da alíquota
utilizada, bem como durante o procedimento de determinação do “branco”, o qual pode ter
propiciado a produção de erros sistemáticos. Apesar dos contratempos identificados,
apresenta- se o experimento como satisfatório, sendo obtido um resultado próximo do que era
esperado.

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7. Referências bibliográficas
HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001.
Consultado em 15 de janeiro de 2019.

PORTO EDITORA – método de Mohr na Infopédia. Porto: Porto Editora. Disponível em

https://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr

VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre
Jou, 1981. Consultado em 15 de janeiro de 2019.

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