Volumetria de Precipitação Química Analítica Quantitativa- L

PRÁTICA 7: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se

um produto de baixa solubilidade. A determinação do ponto final é
grandemente afetada pela diluição das soluções e a solubilidade do
produto. A reação deve processar-se praticamente de forma
quantitativa ao redor do ponto de equivalência e completar-se em
tempo relativamente curto
O titulante mais empregado na volumetria de precipitação é a
solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) onde o ponto final pode ser
determinado sob três diferentes formas:
 Formação de um sólido colorido (método de Mohr);
 Formação de um complexo solúvel (método de Volhard);
 Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador
sobre a superfície de um sólido (método de Fajans).
A principal aplicação na volumetria de precipitação está na
determinação de haletos e alguns íons metálicos. Nesse caso usando
uma solução padrão de prata é possível determinar cloretos em uma
série de amostra tais como o sal de cozinha, água de coco e soro
fisiológico.

OBS: Cuidado! A solução de nitrato de prata provoca manchas

escuras na pele e roupas.

DETERMINAÇÃO DE HALETOS EM AMOSTRAS DIVERSAS

Método de Mohr

Solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L:

1. Secar AgNO3 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador
2. Pesar 4,25 g de AgNO3 em balança analítica, dissolver com água
e diluir em um balão volumétrico de 250 mL (utilizar todos os
cuidados necessários para o preparo da solução).

Solução do indicador K2CrO4 a 5%:

1. Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL.

Determinação de cloreto na amostra

PARA SUA SEGURANÇA, É RECOMENDÁVEL O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.

Volumetria de Precipitação Química Analítica Quantitativa- L

1. Pesar 1,0 g de sal de cozinha, dissolver e transferir para um balão

de 100 mL, diluindo até a marca,
2. Medir, em pipeta calibrada, 10 mL de uma solução amostra
3. Adicionar à amostra 25 mL de água e 1 mL de indicador.
4. Titular com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até mudança de
cor de amarelo para marrom avermelhado.
5. Repetir a análise mais duas vezes.
6. Titulação do branco: repetir os itens 1 a 3 substituindo a amostra por
água destilada.
7. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl na amostra
8. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

Método de Volhard

Solução de KSCN
1. Calcular a massa necessária para preparar 250 mL uma solução de
KSCN 0,1 molL-1
2. Dissolver em água e completar o volume em balão de 250 mL com
água destilada.
3. Calcule a concentração considerando o volume pesado.

Determinação de cloreto nas amostras

1. Medir, em pipeta ou em bureta, 10 mL da solução amostra.
2. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de nitrato
de prata 0,1 mol L-1, filtrar como filtro de papel e adicionar 1,0 mL
de indicador (solução saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%,)
acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1.
3. Titular com solução padrão de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 até
que apareça uma coloração marrom-avermelhada.
4. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo
menos mais duas vezes
5. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl na amostra
6. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

PARA SUA SEGURANÇA, É RECOMENDÁVEL O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.