Preparao, padronizao de soluo de HCl e determinao da lcali total em soda custica.

Preparar e padronizar uma soluo de HCl, aplicar essa a soluo como reagente na determinao da lcali total em amostra de soda custica.

| outros Preparao, padronizao de soluo de HCl e determinao da lcali total em soda custica. 1 - Introduo Consideraes sobre solues cidas Os reagentes comumente usados para a preparao das solues padres cidas, so o cido clordrico e o sulfrico. Os dois so encontrados no comrcio na forma de solues concentradas. HCl apresenta concentrao de aproximadamente 12 mol/L, enquanto que H2SO4 cerca de 18 mol/L. Mediante diluio apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer soluo com urna concentrao aproximada. As solues preferidas so as de cido clordrico, pois so estveis indefinidamente e podem ser usadas na presena da maior parte dos ctions sem sofrer interferncia devida formao de sais solveis. O cido sulfrico forma sais insolveis com os hidrxidos de brio e de clcio. Nas titulaes de lquidos quentes, ou nas determinaes que exigem fervura com excesso de cido durante um certo tempo, o cido sulfrico padro , no entanto, o prefervel. O cido ntrico raramente empregado, pois quase sempre contm um pouco de cido nitroso que tem uma ao destrutiva sobre muitos indicadores. Um mtodo adequado para preparar uma soluo obt-la com concentrao aproximada e em seguida padroniz-la com uma substncia alcalina padro, por exemplo, o tetraborato de sdio ou o carbonato de sdio anidro. A soluo padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras. B4O2- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3 CO2- + 2 H H2O + CO2 Para a padronizao realizada com carbonato de sdio (padro primrio) previamente seco a 270 0C T 300 0C por 1 hora, o indicador primeiramente utilizado a fenolftalena, que aps proceder a titulao do padro com o HCl a soluo adquire uma tonalidade rosada. Neste ponto a reao CO32- + H HCO3 (primeiro ponto de equivalncia do sistema)

se completa, mas um pequeno excesso de cido ainda estar presente no meio (se a soluo ficar incolor, um excesso muito grande do cido foi adicionado, suficiente para ultrapassar o primeiro ponto de equivalncia). Desta quantidade de cido livre, uma parte vira o indicador e a outra se transforma em CO2, atravs da reao: HCO3- + H+ H2O + CO2 (reao colateral). No primeiro ponto de equivalncia a concentrao hidrogeninica no suficiente para transformar CO32- diretamente em CO2 o por isso torna-se a etapa intermediria CO32- + H+ HCO3Por esta razo as perdas por transformao do CO32- oro CO2 so mnimas neste ponto da titulao. Aps a viragem da fenolftalena adiciona-se 2 ou 3 gotas de uma soluo de verde de bromocresol e continua-se a titulao at que a cor do indicador comece a mudar de azul para verde. Neste ponto a soluo contm traos do HC03- e uma grande quantidade de CO2 dissolvido na gua. Remove-se o CO2 aquecendo-se a soluo at quase a ebulio por 1 ou 2 minutos, a fim de se destruir o equilbrio H20 + CO2 H2CO3 H+ + HCO3 existente no meio. Com o aquecimento a cor do indicador volta para azul (porque o equilbrio acima descrito quebrado) e o pH sobe novamente. Depois do aquecimento esfria-se a soluo at a temperatura ambiente (em gua corrente) e completa-se a titulao at o indicador "virar para verde novamente. Para se completar a titulao sero necessrias apenas mais algumas poucas gotas da soluo de HCl. Neste ponto atingiu-se o segundo ponto de equivalncia do sistema Na2CO3. Se aps o aquecimento a cor do indicador no voltar para azul, significa que um excesso de cido foi adicionado, neste caso preciso repetir todo o procedimento outra vez, desde o incio, para outra amostra do padro primrio. Uma Segunda alternativa para a padronizao de uma soluo de HCl, usar como reagente uma soluo padronizada de NaOH. Esse caminho mais simples e mais objetivo no que se refere a identificao do ponto final da titulao, uma vez que pelas alternativas acima descritos h um grau de dificuldade acentuado na identificao do ponto final da titulao, referente ao segundo indicador , cuja mudana de cor do azul para verde e vice versa, de difcil identificao. Consideraes sobre soda custica comercial Dois mtodos podem ser usados para se determinar a mistura de carbonato e de hidrxido de sdio na soda custica comercial.

No primeiro, determina-se a lcali total (carbonato + hidrxido) pela titulao com o cido padro e indicador metilorange ou azul de bromofenol. Numa outra alquota da soluo, precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de soluo de cloreto de brio e sem filtrar, titula-se a soluo com cido padro e azul de timol ou fenolftalena. Esta titulao d o teor de hidrxido e por subtrao deste valor do volume na primeira titulao, se tem o volume de cido correspondente ao carbonato. Na2CO3 (aq) + BaCI2 (aq) BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq) O segundo mtodo adota um indicador misto, constitudo por 6 partes de azul de timol e 1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em soluo alcalina e vira para o azul nas vizinhanas do ponto de equivalncia. Ao se fazer a titulao, o cido adicionado lentamente at que a soluo tenha colorao rosa. Neste estgio, todo o hidrxido foi neutralizado e o carbonato convertido a hdrogenocarbonato. Seja V mL o volume do cido padro consumido: OH- + H+ H2O CO32- + H+ HCO3 Faz-se outra titulao com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de ndigo, ou azul de bromofenol e sendo V mL o volume de cido consumido, temos: OH+H+ H2O CO32- + 2H+ H2 CO3 H2CO3 H2O + CO2 Ento possvel determinar o teor correspondente ao hidrxido e ao carbonato e a alcalinidade total. Para se obter resultados satisfatrios com este mtodo, a soluo titulada deve estar fria a 00C e deve-se impedir, tanto quanto for possvel, a perda de dixido de carbono, mantendo-se a ponta da bureta dentro do lquido. Portanto, este mtodo extremamente invivel em relao ao primeiro. 2- Objetivos Preparar e padronizar uma soluo de HCl, aplicar essa a soluo como reagente na determinao da lcali total em amostra de soda custica. 1-Materiais * Pipeta graduada de 10 mL * Balo volumtrico 1000 mL * Erlenmeyer 250 mL (5 por grupo) * Proveta de 100 ou 250 mL * Suporte universal com garra * Bureta de 25,0 mL * Bquer de 400,0 mL * Balo volumtrico de 100,0 rnL

* Esptulas * Pipetas volumtricas de 50,0 mL (3) *Termmetro Reagentes * HCl P.A. * Fenolftalena 1 % * Soda custica comercial * Alaranjado de metila * Soluo de cloreto de brio 5 % 4- Procedimento Experimental Preparao da soluo do cido clordrico Cuidado: cido clordrico concentrado altamente txico e corrosivo. Utilizando os dados do rtulo (36,5 - 38 % HCl,M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o, volume do cido concentrado necessrio para preparar 200 rnL da soluo 0,1 mol/L. Primeiramente, adicione ao balo 50,0 mL de gua destilada e, em seguida a alquota do cido e homogeneize bem a soluo. Transfira esta soluo para um frasco limpo e rotule-o. Padronizao da soluo de cido clordrico com NaOH padronizada Transfira uma alquota de 15,0 mL da soluo de NaOH padronizada (concentrao em torno de 0,1 molL-1) para um Erlenmeyer 250 mL; Adicione duas gotas de indicador fenolftaleina; Acrescente aproximadamente 40,0 mL de gua destilada; Titule com a soluo de HCl aproximadamente 0,1 molL-1, at ficar ligeiramente incolor. Preparao da amostra de soda custica Pese num bquer de 100,0 mL cerca de 0,5 g de soda custica e adicione cerca de 25,0 mL de gua destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra corrosiva!. Transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 100,0 mL. Lave o bquer com pores de gua destilada e complete o menisco no trao de aferio. Agite bastante o balo. Determinao da mistura de carbonato e hidrxido na soda custica

Pipete duas alquotas de 15,0 mL da soluo da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250,0 mL. No primeiro erlenmeyer, titule a amostra com a soluo de cido clordrico 0,1 molL-1 e duas gotas do indicador alaranjado de metila. Nesta titulao obtm-se a alcalinidade total (hidrxido + carbonato). O ponto final a mudana de cor do indicador de alaranjado para vermelho (rosado). No segundo erlenmeyer, aquea a alquota de 15,0 mL at 50 oC e adicione gota a gota, com o auxilio de uma pipeta, soluo de cloreto de brio 5 % at que no se forme precipitado (aproximadamente 3,0 mL). Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolfalena e titule com soluo de cido clordrico padronizada ( 0,1 molL-1), muito lentamente, com agitao constante. Nesta titulao obtm-se a alcalinidade devida ao hidrxido. O ponto final a mudana de cor do indicador de rosa para incolor. Calcule o teor de hidrxido e carbonato na soda custica. 6-Questes 1-Calcule a concentrao de hidrxido de sdio e carbonato de sdio na amostra de soda custica, sabendo-se que: MMNaOH = 44,00 g/mol e MMNa2CO3 = 105,99 g/mol. 2-O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, soluo de cloreto de brio 1 %? O resultado deste procedimento interfere na anlise? Justifique. 3-Calcule a concentrao molar real da soluo de MCl, aps padronizao. 4- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma soluo de HCl, a partir da soluo do reagente concentrado a 37%? 5-Quais as vantagens de padronizar a soluo do HCI 0,l mol/L com tetraborato de sdio (Na2B4O7. 10H20)? Poderia utilizar outro padro primrio? Justifique. 6-Utilizando os dados do rtulo (37 % HCI, M.M. 36,46 g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do cido concentrado necessrio para preparar 1000 mL de soluo 0,1 mol/L. 7-Calcule as massas de tetraborato de sdio e de carbonato de sdio que reagem completamente com 25,0 mL de soluo 0,1 mol/L de cido clordrico. Dados: massa molecular do tetraborato de sdio = 381,44 g/mol e M. M. carbonato 105,99 g/rnol. 7- Bibliografia Vogel, A.I., Anlise Qumica Quantitativa. 5a ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro, p. 238, 245 e 246. 1992. Baccan N., Qumica analtica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher, Unicamp, So Paulo, p. 180-181. 1979.

ntender o conceito de padro primrio, e sua utilizao na padronizao de solues de concentrao aproximada por titulao cido-base, preparando e padronizando uma soluo de cido clordrico a aproximadamente 0,1 mol /L. Objetivos Este relatrio tem como objetivo preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico 0,1mol/L, para posterior determinao de pureza de amostras alcalinas. Introduo Anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido, necessrio para reagir quantitativamente com um volume determinado da soluo que contm a substncia a ser analisada. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido chamada de soluo padro ou soluo padronizada. O peso (massa) da substncia a ser analisada calculada a partir do volume da soluo padro usada, da equao qumica envolvida e das massas moleculares reativas dos compostos que reagem. 3 A soluo padro a ser usada em uma anlise titrimtrica deve ser cuidadosamente preparada, caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com essas caractersticas so chamados de padres primrios. 1 A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O volume, ou a massa, do titulante, necessrio para reagir essencial e completamente como o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito. Uma titulao baseada em volume, na qual a soluo padro adicionada de uma bureta e a reao ocorre em um frasco Erlenmeyer. Em uma titulao, o ponto de equivalncia qumica experimentalmente chamada ponto final assinalado pela variao da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento. 2 Parte Experimental Inicialmente foi verificado no rtulo do frasco a densidade e a porcentagem em peso do HCl concentrado(d=1,19g/mol; 37%p/p) , em seguida foram efetuados os clculos para saber o volume do cido clordrico 0,1 mol/L (marca- F. Maia indstria) necessrio para o preparo da soluo. Na capela mediu o volume necessrio do cido clordrico em uma pipeta volumtrica e transferiu para uma balo de 500mL preenchido at metade com gua destilada. Completou com gua o volume do balo e homogeneizou. E por ultimo, transferiu quantitativamente para um frasco e rotulo-o. Feito isso, foram pesadas trs massas na balana analtica de carbonato de sdio anidro no erlenmeyer de 250mL, em seguida acrescentou 25mL de gua destilada, agitou at dissolver todo sal contido no erlenmeyer. Em seguida foram adicionadas 3 gotas de alaranjado de metila 1%.

Foi feito o ambiente da bureta adicionando pequenas alquotas da soluo de HCl e zerou a mesma, para iniciar a titulao at que a cor da soluo no erlrnmeyer adquirisse uma leve tonalidade vermelha.Quando ocorreu a primeira mudana de cor a soluo foi aquecida para eliminar o CO2. Se a cor desaparecesse a titulao prosseguia. Anotou-se o volume gasto. As etapas das anlises volumtricas, foram feitas em triplicatas, foi efetuado um ensaio em branco que consiste em adicionar 100mL de gua destilada, 2 a 3 gotas do indicador alaranjado de metila e titular com a soluo de cido clordrico at o ponto de viragem do indicador. Resultados e Discusso Para a padronizao da soluo de HCl foi usado como padro primrio o Carbonato de Sdio por apresentar as seguintes caractersticas: ser slido e no sublimar, ser um composto estvel, ou seja, no ser higroscpico, oxidvel. Todo reagente padro primrio deve possuir essas caractersticas porque, a partir da massa que se pesa que se pode determinar a quantidade de matria para se trabalhar. Por causa disso que a amostra de carbonato de sdio usado na prtica foi cuidadosamente preparada. Na titulao quando a colorao da soluo de carbonato de sdio contida no erlenmeyer adquiriu uma leve tonalidade vermelha. Neste exato momento foi atingido o ponto de equivalncia, na qual a quantidade de matria do cido 2x maior que a quantidade de matria da base, ou seja, nHCl = 2 nNa2CO3.Demonstrado equao 1. Equao 01: 2HCl(aq) + Na2CO3(aq) 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l) Atravs do volume gasto do titulante (soluo de HCl), foi possvel calcular concentrao da soluo a ser padronizada, esse volume obtido pela diferena entre a quantidade de titulante existente na bureta no inicio da titulao e a leitura feita na mesma quando a reao seja julgada completa. A leitura final pode ser feita quando o ponto de equivalncia alcanado. O ponto de equivalncia em uma titulao o ponto terico alcanado quando a quantidade adicionada de titulante quimicamente equivalente a quantidade de analito na amostra. Os indicadores so freqentemente adicionados ao titulado (soluo padro primrio) para produzir uma alterao fsica visvel (o ponto final) prxima ao ponto de equivalncia. Quando efetuado o aquecimento da soluo elimina-se o tampo H2CO3/HCO3-, possibilitando uma melhor visualizao da mudana de colorao do indicador. As grandes alteraes na concentrao relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na regio do ponto de equivalncia. Essas alteraes nas concentraes causam uma alterao na aparncia do indicador (alterao na sua estrutura interna) esse passa da forma bsica (amarela) para forma cida (vermelha). As alteraes tpicas do indicador incluem o desaparecimento de uma cor ou uma alterao na cor.

Como no podemos determinar o ponto de equivalncia de uma titulao experimentalmente. Em vez disso, podemos apenas estimar sua posio pela observao de algumas variaes fsicas associadas com a condio de equivalncia, tal como o ponto de equivalncia, pela observao da alterao na cor da soluo titulada. No final de cada titulao realizada foi feita a comparao da cor da soluo do ensaio em branco com a soluo titulada, nos volumes titulados para cada massa de carbonato de sdio anidro, demonstrado na tabela 01: Tabela01: Resultado da padronizao da soluo de HCL 0,1 mol/L Grupo Carbonato de sdio(g) Volume gasto de HCl(mL) Fator de Correo (Fc) Molaridade real (mol/L)

Preparo da soluo de hidrxido de sdio:

Hidrxido de sdio; Vidro de relgio; gua destilada; Frasco de estocagem; Bureta; Acido clordrico padronizado; Pipeta; Erlemeyer; Fenolftaleina. a) cido clordrico concentrado: - formado por molculas de HCl gasoso, dissolvidas em gua. Comercialmente encontrado com impurezas e denominado de cido muritico. Como o cido

clordrico apresenta alta tenso de vapor as molculas do mesmo podem facilmente escapar do lquido, reduzindo a concentrao do cido no frascodepsito. Por esta razo o frasco deve estar bem fechado aps seu uso. Os vapores de cido clordrico so txicos e, portanto, no devem ser inspirados.

CIDO CLORDRICO Preparo de soluo 1 M Mea 90 mL de cido clordrico HCl (D = 1,19) em proveta e transfira para um balo volumtrico com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar o volume de 1000 mL. Agite. Titulao Coloque cerca de 5 g de Na2CO3 em cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a substncia contra as paredes do cadinho, com uma esptula. Aquea a 270C, durante uma hora. Tampe o cadinho e esfrie em dessecador contendo cloreto de clcio anidro, durante uma hora. Transfira rapidamente o Na2CO3, ainda quente, para um pesa-filtro. (O Na2CO3 higroscpico, devendo ser manipulado rapidamente). Esfrie em dessecador. Pese o pesa-filtro tampado. Transfira, para um frasco Erlenmeyer, cerca de 1,3 g de Na2CO3, pesados com preciso analtica. Pese novamente. A diferena entre as duas massas dar o n de gramas de Na2CO3 a ser usado na titulao. Adicione ao frasco Erlenmeyer cerca de 75 mL de gua e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1% , ou da mistura alaranjado de metila-ndigo carmim (1 g de alaranjado de metila e 2,5 g de ndigo carmim dissolvidos em 1000 mL de gua e filtrados). Agite e titule. Clculo do fator de correo (f) P = g de Na2CO3 usados na titulao V = mL de HCl gastos na titulao
Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio 1 Edio Digital

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M = Molaridade da soluo Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrrio, adicione gua ou cido e titule novamente.