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NOV 1996

gua - Determinao de alcalinidade Mtodos potenciomtrico e


titulomtrico

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Rio de Janeiro
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NORMATCNICA

Mtodo de ensaio

Copyright 1996,
ABNTAssociao Brasileira
de Normas Tcnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados

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ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas

NBR 13736

Origem: 2 Projeto 01:602.03-011/1995


CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas
NBR 13736 - Water - Alkalinity determination potenciometric and titulometric
methods - Method of test
Descriptors: Water. Alkalinity
Esta Norma cancela e substitui a NBR 10230/1988
Vlida a partir de 30.12.1996
Palavras-chave: gua. Alcalinidade

SUMRIO
1 Objetivo
2 Documento complementar
3 Definies
4 Aparelhagem
5 Execuo do ensaio
6 Resultados

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1 Objetivo

Esta Norma prescreve os mtodos potenciomtrico e titulomtrico para a determinao de alcalinidade em amostras
de guas de abastecimento pblico, guas naturais,
guas minerais e de mesa, guas de abastecimento industrial, efluentes domsticos, efluentes industriais e
guas do mar.

2 Documento complementar

Na aplicao desta Norma necessrio consultar:


NBR 9898 - Preservao e tcnicas da amostragem
de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento

3 Definies

Para os efeitos desta Norma so adotadas as definies


de 3.1 a 3.3.

4 pginas

da amostra; por isso, costuma-se desprezar a contribuio


de outros sais alcalinidade e consider-la como devida
apenas a hidrxidos, carbonatos e bicarbonatos, que so
os principais responsveis por ela na gua.
3.2 Alcalinidade fenolftalena
Medida de teor de hidrxidos e/ou de carbonatos da
amostra, expressa em termos de CaCO3.
3.3 Alcalinidade total
Medida do teor de hidrxidos, carbonatos e bicarbonatos
da amostra, expressa em termos de CaCO3.

4 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte:
a) bquer de 250 mL;
b) frasco de Erlenmeyer de 250 mL;
c) bureta de 10 mL e 50 mL;
d) bales volumtricos de 500 mL e 1000 mL;
e) pipeta volumtrica de 50 mL;
f) medidor de pH;

3.1 Alcalinidade

g) agitador magntico;

Medida da capacidade que as guas tm de neutralizar


cido, que somente pode ser interpretada em termos de
substncias especficas, conhecendo-se a composio

h) dessecador;
i) balana analtica.

NBR 13736/1996

5 Execuo do ensaio
Nesta Norma aplicam-se os seguintes mtodos:

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a) mtodo A - mtodo da titulao potenciomtrica:


aplica-se determinao de alcalinidade em
concentrao a partir de 1,0 mg CaCO3/L;
b) mtodo B - mtodo titulomtrico usando indicador:
aplica-se a uma larga faixa de concentrao, em
amostras livres de interferentes.
5.1 Princpio do mtodo

A = massa do Na2CO3 pesado para 1000 mL,


em g
B = volume do Na2CO3 0,05 N usado para titulao, em mL
C = volume do cido gasto, em mL
Nota: Usar a normalidade determinada nos clculos ou ajustar
para 0,1 N, sendo 1 mL de soluo 0,1 N = 5,00 mg CaCO3.
5.2.4 Soluo-padro de cido sulfrico ou cido clordrico

0,02N: diluir 200 mL da soluo de cido sulfrico 0,1 N


(5.2.3) para 1000 mL com gua destilada (5.2.1). Padronizar utilizando 15 mL de carbonato de sdio 0,05 N
(5.2.2) e 85 mL de gua destilada (5.2.1) em um bquer e
fazer a titulao de acordo com o procedimento de 5.2.3.

Os ons hidroxila resultantes da dissociao ou da hidrlise de substncias so neutralizados com cido-padro,


por titulao potenciomtrica at pH final predeterminado ou por titulao usando indicador.

Nota: 1 mL de soluo 0,02 N = 1,00 mg CaCO3.

5.2 Reagentes e solues

5.2.5 Soluo alcolica de fenolftalena 0,5%, indicador

ou deionizar a gua. Ferv-la por 15 min no momento do


uso e deix-la esfriar at a temperatura ambiente, em um
frasco tampado. A gua deve ter pH maior ou igual a 6,0
e condutividade inferior a 2 S/cm.

de pH 8,3: dissolver 0,5 g de fenolftalena, p.a., em 50 mL


de lcool etlico (C2H5OH) 95% p.a., ou lcool isoproplico (C3H7OH), p.a. Adicionar 50 mL de gua destilada
(5.2.1), gotejar ento uma soluo de hidrxido de sdio
(5.2.8) 0,02 N, at aparecimento de uma leve colorao
rsea.

5.2.2 Soluo de carbonato de sdio, aproximadamente

5.2.6 Soluo indicador misto de pH 4,6: dissolver 0,02 g

0,05 N: secar 3 g a 5 g de carbonato de sdio, p.a.,


Na2CO3, padro primrio, a 250oC, por 4 h, e esfriar em
dessecador. Pesar (2,5 0,2) g e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 1000 mL, completando o volume com gua destilada (5.2.1) at a marca.
No estocar esta soluo por mais de uma semana.

de sal sdico do vermelho-de-metila e 0,1 g de sal sdico


de verde bromocresol em 100 mL de gua destilada
(5.2.1), ou lcool etlico (C2H5OH) ou lcool isoproplico
(C3H7OH).

5.2.1 gua destilada isenta de dixido de carbono: destilar

Na 2 CO3 = 53,00

5.2.7 Soluo de tiossulfato de sdio, aproximadamente

0,1 M: dissolver 25 g de tiossulfato de sdio p.a.,


(Na2S2O3.5H2O) e diluir a 1000 mL com gua destilada
(5.2.1).
5.2.8 Soluo de hidrxido de sdio, aproximadamente

A = massa de Na2CO3 pesado para 1000 mL, em g


5.2.3 Soluo-padro de cido sulfrico ou cido clordrico

0,1 N: diluir 3,0 mL de cido sulfrico (H2SO4) concentrado, p.a., ou 8,3 mL de cido clordrico (HCl) concentrado, p.a., para 1000 mL com gua destilada (5.2.1).
Padronizar utilizando 40,00 mL de carbonato de sdio
0,05N (5.2.2) e 60,00 mL de gua destilada (5.2.1) em
um bquer, por titulao, usando indicador misto (5.2.6),
at viragem da cor azul-esverdeada para salmo, ou por
titulao potenciomtrica at pH 4,6. Neste caso, retirar
os eletrodos e lav-los dentro do mesmo bquer. Ferver
a soluo por 3 min a 5 min, mantendo o bquer coberto
com um vidro de relgio. Esfriar temperatura ambiente,
lavar o vidro de relgio dentro do bquer e finalizar a
titulao at o ponto de inflexo da curva do pH. Calcular
a normalidade, como segue:
N=

AxB
53,00 x C

0,02 N: dissolver 0,8 g de hidrxido de sdio, p.a., NaOH,


e diluir a 1000 mL com gua destilada (5.2.1).

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Onde:

5.3 Interferentes

5.3.1 Sabes, materiais graxos, slidos em suspenso e

precipitados podem cobrir o eletrodo de vidro e causar


uma resposta lenta.
5.3.2 O cloro residual livre causa interferncia na viragem

do indicador. Elimina-se o cloro presente, adicionandose amostra 0,1 mL de soluo de tiossulfato de sdio
0,1 M (5.2.7) para cada 100 mL de amostra.
5.3.3 guas turvas ou coloridas interferem na visualizao
do ponto de viragem.
5.3.4 Em amostras supersaturadas com CaCO3 pode
ocorrer precipitao, alterando o resultado final.

5.4 Procedimento
5.4.1 Coleta de amostras

Onde:
N = concentrao do cido

A amostra para execuo deste ensaio deve ser coletada


e preservada conforme a NBR 9898.

NBR 13736/1996

5.4.2 Mtodo A - Mtodo da titulao potenciomtrica

5.4.3.2 Titulao da amostra

5.4.2.1 Para alcalinidades superiores a 20 mg CaCO3/L:

Proceder conforme a seguir:

b) esperar atingir a temperatura ambiente e medir o


pH;
c) titular a amostra com soluo de cido 0,02 N
(5.2.4) ou 0,1N (5.2.3) at o pH 8,3, utilizando
bureta. Efetuar a titulao com agitao da amostra
(por agitador magntico), adicionando pequenas
pores do titulante e aguardando a estabilidade
da leitura antes de cada nova adio. Anotar o
volume gasto, VF;
Nota: Se o pH da amostra for inferior a 8,3, omitir a alnea c).

d) continuar a titulao at pH 4,3 a 4,9, indicado


pela Tabela 1. Efetuar a titulao com agitao da
amostra (por agitador magntico), adicionando pequenas pores de titulante e aguardando a estabilidade da leitura antes de cada nova adio.
Anotar o volume gasto, VT.
Nota: Se a alcalinidade encontrada for at 20 mg CaCO3/L, repetir
a determinao com alquotas de 100 mL a 200 mL de
amostra conforme 5.4.2.2.

b) adicionar cinco gotas do indicador de fenolftalena


(5.2.5) e agitar. Se houver alcalinidade fenolftalena, deve aparecer uma colorao rsea, indicando que o pH maior ou igual a 8,3;
c) titular com soluo de cido 0,02 N (5.2.4) ou 0,1 N
(5.2.3), at o desaparecimento da cor rsea. Anotar
o volume gasto, V1;

d) adicionar cinco gotas do indicador misto (5.2.6) e


agitar. Prosseguir na titulao com cido sulfrico
0,02 N (5.2.4) at mudana da cor azul-esverdeada
para salmo. Anotar o volume gasto, V2.

6 Resultados

6.1 Clculo e expresso dos resultados


6.1.1 Mtodo A - Mtodo da titulao potenciomtrica
6.1.1.1 Expresso da alcalinidade fenolftalena ou total,

superior a 20 mg CaCO3/L:
mg CaCO3 / L =

Tabela 1 - pH final
Alcalinidade
mg CaCO3/L

a) em um frasco de Erlenmeyer de 250 mL, colocar


100 mL de amostra ou uma alquota apropriada,
para evitar gasto superior a 50 mL do cido utilizado
na titulao;

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a) em um bquer de 250 mL, colocar 100 mL de


amostra ou uma alquota apropriada, para evitar
gasto superior a 50 mL do cido utilizado na titulao. Retirar a amostra do frasco de coleta no momento do uso para minimizar a exposio ao ar.
No filtrar, diluir, concentrar, agitar ou alterar a
amostra;

Alcalinidade Alcalinidade
total
fenolftalena

V x N x 50000
Vam

Onde:

150

4,6

8,3

V = volume de cido gasto na titulao at pH predeterminado, podendo ser VF (volume gasto para
alcalinidade fenolftalena) ou VT (volume gasto
para alcalinidade total), em mL

500

4,3

8,3

N = normalidade do cido empregado

4,9

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Silicatos, fosfatos,
conhecidos ou suspeitos,
anlises de rotina ou
automticas, despejos

4,5

8,3

Vam = volume da amostra, em mL


6.1.1.2 Expresso da alcalinidade total inferior a

8,3

5.4.2.2 Para alcalinidades inferiores a 20 mg CaCO3/L:

20 mg CaCO3/L:
mg CaCO3 / L =

(2V1 - V2) x N x 50000


Vam

a) proceder conforme 5.4.2.1-a), b) e c);


b) continuar a titulao at pH entre 4,3 e 4,7, e anotar
o volume, V1;
c) adicionar o titulante com cuidado, at abaixar o
pH em 0,3 unidade. Anotar o volume gasto, V2.

Onde:
V1 = volume de cido gasto na titulao at pH
determinado (4,3 a 4,7) em mL

5.4.3 Mtodo B - Mtodo titulomtrico usando indicador

V2 = volume de cido gasto na titulao at pH


anterior menos 0,3 unidade, em mL

5.4.3.1 Pr-tratamento da amostra

N = normalidade do cido empregado

Se a amostra for clorada, remover o cloro residual pela


adio de 0,10 mL (duas gotas da soluo de tiossulfato
de sdio 0,1 M (5.2.7) para cada 100 mL de amostra.

Vam = volume da amostra, em mL


Nota: Mencionar o pH predeterminado e a temperatura.

NBR 13736/1996

6.1.2 Mtodo B - Mtodo titulomtrico usando indicador


6.1.2.1 Expresso da alcalinidade fenolftalena:

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mg CaCO3 / L =

Onde:
V1

V1 x N x 50000
Vam

= volume de cido gasto na titulao at


viragem da colorao rsea para incolor,
em mL

= normalidade do cido empregado

Vam = volume da amostra, em mL

6.1.2.2 Expresso da alcalinidade total:

mg CaCO3 / L =

V2 x N x 50000
Vam

Onde:
V2 = volume de cido gasto na titulao da
viragem da colorao azul-esverdeada
para salmo, em mL
N

= normalidade do cido empregado

Vam = volume da amostra, em mL


6.1.3 Relao de alcalinidade

Na Tabela 2 esto relacionadas as alcalinidades relativas a hidrxidos, carbonatos e bicarbonatos.

Tabela 2 - Relao da alcalinidade

Resultado da
titulao

Alcalinidade de hidrxidos
mg CaCO3/L

Alcalinidade de carbonatos
mg CaCO3/L

Alcalinidade de bicarbonatos
mg CaCO3/L

F=0

F < 1/2T

2F

T-2F

F = 1/2T

2F

F > 1/2T

2F-T

2 (T-F)

F=T

Nota: T = alcalinidade total.


F = alcalinidade fenolftalena.

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