UNIVERSIDADE FEDERAL DO NORTE DO TOCANTINS

CAMPUS ARAGUAÍNA
LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL II

RELATÓRIO EXPERIMENTAL I:
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

PAULO GEZAIAS DE SOUSA SANTOS

ARAGUAÍNA-TO
2023
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 4

2. METODOLOGIA 5
2.1 Materiais 5
2.2 Métodos 5
2.2.1 Preparação dos reagentes 5
2.2.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M 6

2.2.3 calcular concentração NaCl na amostra comercial de soro

fisiológico.
l 6

3. RESULTADOS 7
3.1 Preparação dos reagentes 7
3.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M
3.3 calcular concentração NaCl na amostra comercial de soro fisiológico. 8

4. DISCUSSÕES 13
5. CONCLUSÃO 14

6. BIBLIOGRAFIA 15
1. INTRODUÇÃO

Tendo como objetivos de estudo as transformações da matéria,

natureza, propriedades e composição, a química analítica é uma área de
estudo da química de caráter quantitativo que busca conhecer as
características analíticas de diversas substâncias e seus componentes.
Possuindo um papel bastante importante para o desenvolvimento da
química para como hoje a conhecemos, um dos setores mais utilizados desta
área analítica é a titulometria volumétrica, onde “os métodos titulométricos
incluem um amplo e poderoso grupo de procedimentos quantitativos baseados
na medida da quantidade de um regente de concentração conhecida que é
consumida pelo analito” (SKOOG, 2006).

Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para

titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja
quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de
equivalência foi alcançado. Estes métodos são conhecidos por volumetria de
precipitação. Os processos mais importantes na análise titrimétrica de
precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente (processos
argentimétricos).
O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o
nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário),
usando solução de cromato de potássio como indicador.
No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de
nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como
indicador.

2. METODOLOGIA

2.1 Materiais

 Cloreto de sódio (NaCl)

 Nitrato de Prata (AgNO3)
 Cromato de Potássio (K2CrO4)
  Água Destilada
 Pipeta volumétrica de 25 mL
 Erlenmeyers
 Pipeta Pasteur
 Bureta de 50 mL
 Béqueres de 100 mL
 Pera de borracha

2.2 Métodos

2.2.1 Preparação dos reagentes

 Solução de Cloreto de Sódio (0,0141 M): Para se preparar essa

solução, foi dissolvido 412 mg de NaCl seco em uma estufa a 140 °C
pelo período de uma hora, e então diluido em 500 mL de água destilada.
 Solução padrão de nitrato de prata (0,0141 M): Foi dissolvido 1,1975
g de AgNO3 em 500 mL de água destilada.
 Solução indicadora de cromato de potássio (K 2CrO4): Foi diluído 0,5
g de (K2CrO4) en 10 mL de água destilada.

2.2.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M

 Em triplicata, foi transferido 25 mL da solução de NaCl 0,0141 mol/L

para um erlenmeyer com auxílio de uma pipeta volumétrica.
 Em seguida foi adicionado no erlenmeyer 25 mL de água destilada mais
aproximadamente 1 mL do indicador K2CrO4 preparado.
 A solução então foi titulada utilizando a solução padrão de AgNO 3
0,0141 mol/L em agitação constante a fim de precipitar todo o cloreto.
 Além das triplicatas, todo o procedimento foi feito com uma prova em
branco, constituída de 50 mL de água destilada e 1 mL do indicador
K2CrO4.
 Foi calculado o fator de correção da solução de AgNO 3 0,0141 mol/L.
2.2.3 parte 2 : calcular concentração NaCl na amostra comercial de soro
fisiológico.

 Em uma balança analítica transferiu se, com auxilio da pipeta

volumétrica 10 mL da amostra de soro para um balão volumétrico
de 100 mL, em seguida anotou se a massa medida aferindo o
balão com água destilada.
 Em triplicata, adicionou se 25 mL da solução diluída da amostra
de soro para um erlenmeyer. Em seguida acrescentou se cerca
de 25 mL de água destilada e 1 mL da solução indicador K 2CrO4
em cada replicata.
 Em seguida titulou se as amostras com solução padrão de AgNO 3
0,0141 mol/L, previamente padronizado, ate o ponto final ,
quando observar um aparecimento da cor vermelho-tijolo.
 O mesmo procedimento foi realizado com a prova em branco que
consistiu em apenas 50 mL de água destilada. Depois de anotar
todos os volumes gastos nas titulações, calculou se a
concentração de NaCl na amostra comercial em gramas por litro
e em massa, a media e o desvio padrão , para fazer se a
comparação do resultado obtido com o do rotulo.

3. RESULTADOS

3.1 Preparações dos reagentes

Três soluções de cloreto de sódio, nitrato de prata e cromato de

potássio foram preparadas dissolvendo a massa de cada solução em
água destilada da mesma maneira, e a massa real medida na balança analítica
adicionando a concentração de cada solução é mostrada na Tabela 1.

Tabela 1 - Massa mensurada na balança analitica de cada solução prepara mais sua concentração final
 Solução preparada Massa mensurada (em Concentração da solução
gramas) (em gramas mol/L)

Cloreto de sódio (0,0141 M) 0,0831 0,01413

Nitrato de prata (0,0141 M) 0,6032 0,01401

Cromato de potássio 0,5058 0,25486

A Tabela 1 mostra que usando as massas de correntes medidas na

balança analítica, pode chegar o mais próximo possível da concentração
desejada, que é 0,0141 mol/L tanto para o cloreto de sódio quanto para o
nitrato de prata. Como o cromato de potássio serve apenas como indicador do
ponto de equivalência da titulação, não se aplica à prática realizada.

Figura 1 - A esquerda, a solução indicadora de K2CrO4 e a direita a solução de AgNO3 que será
padronizada

3.2 Padronização da solução de AgNO3 0,0141 M

As soluções de cloreto de sódio 0,0141 mol / L preparadas para a

estandardização do nitrato de prata 0,0141 mol / L apresentar coloração
amarelada devido ao indicador utilizado, cromato de potássio, conforme pode
ser observado na ilustração 1 ), na qual retrata os aspectos visuais de uma
das amostras antes do ponto, enquanto na ilustração 2 ) é possível observar os
aspectos físicos da mesma amostra após o ponto de equivalência.

Figura 2 - Amostra de NaCl durante o processo de titulação

 

Quando a solução de NaCl atinge o ponto de equivalência, forma-se

um precipitado de cloreto de prata (AgCl), pois é um sal de baixa solubilidade
com um KPS da ordem de 10-10, o que faz com que esse precipitado reaja
com um indicador próximo ao tijolo vermelho, mas não só, mas o precipitado
formado reduz a limpidez da solução, tornando-a bastante turva como visto na
Figura 3.

A reação que ocorre durante a titulação é mostrada abaixo:

NaCl❑+ Ag NO 3 → AgCl + NaNO3❑

Figura 3 – em 1 ) Amostras 1, 2, e 3 da solução de NaCl após o ponto de viragem; em 2) a prova

em Branco.
 Na Figura 3, observa se que temos também provaem branco que permite
observar melhor a coloração após o ponto de inflexão, pois não contém o precipitado
de AgCl, que é muito próximo da cor vermelho tijolo.

A seguir a Tabela 2 mostra o volume de AgNO3 usado para titular as amostras

1, 2, 3 e o branco.

Tabela 2 - Volume gasto de AgNO3 na titulação das amostra 1, 2, 3 de NaCl e na prova em branco .

Amostra de NaCl titulada Volume de AgNO3 gasto na titulação (em

mL)

Amostra 1 25,7

Amostra 2 25,7

Amostra 3 25,7

Média aritmética das 25,7

amostras

Desvio padrão

Prova em Branco 0,5

A Tabela 2 também mostra a diferença entre o valor titulado das

amostras e o volume titulado no branco, pois o branco, que contém 50 ml de
água destilada, contém a quantidade de cloretos que também estão presentes
nas amostras. pois foram diluídos com a mesma quantidade de água destilada,
50 ml, portanto essa diferença de 0,6 ml de AgNO3 não corresponde aos
cloretos na solução de NaCl, mas sim aos 50 ml de água destilada utilizados na
amostra diluída. Com o volume real utilizado para titular as amostras obtidas, já
foi possível calcular o fator de correção para a solução de AgNO3, que é
calculado conforme a Equação 1 expressa abaixo

M titulado∗V titulado
Fator de correção=
M titulante∗V titulante
AMOSTRA-1

0,141 mol /L∗25 mL

Fator de correção=
0,0141 mol/ L∗(25,7−0,50)
= 0,992

AMOSTRA- 2

0,141 mol /L∗25 mL

Fator de correção=
0,0141 mol/ L∗(25,7−0,50)
= 0,992

AMOSTRA- 3

0,141 mol /L∗25 mL

Fator de correção=
0,0141 mol/ L∗(25,7−0,50)
= 0,992

Tabela 3 - Fator de correção de cada amostra titulada.

Amostra de NaCl titulada Fator de correção da amostra

Amostra 1 0,992

Amostra 2 0,992

Amostra 3 0,992

Média das amostras 0,992

Desvio padrão

3.3 Calcular concentração NaCl na amostra comercial de soro fisiológico.

Depois de encontrar o fator de correção, podemos calcular a

concentração de NaCl na amostra comercial.
Desta forma utilizamos a seguinte formula para calcular a Massa:
m=M ∙ f ∙V m m

onde temos para:

M = 0 , 141 mol/ L
f = 0,992
V= volume utilizados nas titulações
mm = 58,45 g/mol (massa do NaCl)

Quadro -4 volume utilizado nas amostras.

Amostra de NaCl titulada Volume de NaCl gasto na titulação (em L)

Amostra 1 0,0274

Amostra 2 0,0279

Amostra 3 0,0271

A) Calculo para o volume 0,0274 L

141mol
m=0 , x 0,992 x 0,0274 L x 58,45 g /mol
L
m = 0,024 g

B) Calculo para o volume 0,0279 L

141mol
m=0 , x 0,992 x 0,0279 L x 58,45 g/mol
L

m = 0,0228 g

C) Calculo para o volume 0,0271 L

141mol
m=0 , x 0,992 x 0,0271 L x 58,45 g /mol
L

m = 0,0221 g
 Média Aritmética das amostras em (g):

0,0224+0,0228+0,0221
X=
3
X =0,0224 g

Devemos utilizar a regra de três simples para encontrar o volume x a ser

utilizado para calculá-la porcentagem.

0,0224 g................ 25 ml
X...........................100 mL

X = 0,08973 g

Calculo para titulo em porcentagem (%):

Amostra de massa para o soro = 9,9391 g
M
T= x 100
V (mL)

0,08973 g
T= x 100
9,9391 g
T =0,902 %

Com os valores obtidos, calcula se a concentração NaCl na amostra

comercial de soro fisiológico.

Calculo para o Desvio Padrão:

dp=
√ ∑ ( X i− X)2

dp=0,00287
n−1

Quadro-5 Resultados obtidos após o calculo para as massa de cada amostra.

 Amostra de NaCl titulada Massa encontrada de NaCl encontrada
em g

Amostra 1 0,0224

Amostra 2 0,0228

Amostra 3 0,0221

Média das amostras 0,0224

Desvio padrão 0 , 0 0 287

Por fim, calculamos a concentração comum:

m NaCl
C=
V (b)
0,08973 g
C=
0,01l = 8,973 g/l

4. DISCUSSÃO

5. CONCLUSÃO
 Com a realização desta prática o objetivo traçado de início foi
alcançado com êxito, isto é, Determinar a porcentagem de NaCl em amostra de
soro fisiológico. o método de mohr mostrou-se bastante útil para detectarmos
se haveria alguma diferença significativa na concentração de NaCl no soro.

6. BIBLIOGRAFIA

SKOOG, D. A. et al.. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage

Learning, 2010.
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo:
Blücher – Instituto Mauá de Tecnologia, 2001.
GUIMARÃES, W.; ALVES, M, I, R.; ANTONIOSI FILHO, R. Antocianinas em
extratos vegetais: aplicação em titulação ácido-base e identificação via
cromatografia líquida/ espectrometria de massas. Química Nova, v. 35, n. 8,
2012.