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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE - CAMPUS

FORTALEZA

CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

JACKSON A. SENA RIBEIRO

VANDERSON ARAÚJO

FHILLIPE TORRES

VALMIR CARNEIRO NETO

DANIEL RUBENS

MILTON A. LEITE DE ANDRADE

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NITRATO DE


PRATA (AgNO3) 0,1 M

FORTALEZA – CEARÁ

2018

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA
DO CEARÁ – IFCE CAMPUS FORTALEZA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA

PROF.: DRA. RITA MICKAELA B. DE ANDRADE

ALUNOS: JACKSON A. S. RIBEIRO, VANDERSON ARAÚJO,


FHILLIPE TORRES, VALMIR NETO, DANIEL RUBENS E MILTON
ANDRADE

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NITRATO DE


PRATA (AgNO3) 0,1 M

FORTALEZA – CEARÁ

2018

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO..........................................................................................4

2. OBJETIVOS DO EXPERIMENTO............................................................6

3. PARTE EXPERIMENTAL.........................................................................7

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES..............................................................9

5. CONCLUSÃO.........................................................................................11

6. REFERÊNCIAS.......................................................................................12

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1. INTRODUÇÃO

O termo “análise titrimétrica” refere-se à análise química quantitativa feita pela


determinação do volume de uma solução, cuja concentração é conhecida com exatidão,
necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que
contém a substância a ser analisada. (VOGEL, 2002)

A volumetria de precipitação se baseia em reações às quais formam compostos


pouco solúveis. A titulação de precipitação é um dos métodos analíticos mais antigos,
mas é muito limitada isso porque em alguns casos as reações de precipitação não
obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação, como por
exemplo: estequiometria e ou a velocidade da reação além da visualização do ponto
final de titulação.

A co-precipitação do analíto ou do titulante leva muito frequentemente a reações


não estequiométricas. As técnicas usadas na gravimetria para minimizar a co-
precipitação, não podem ser aplicadas nas titulações diretas uma vez que requerem um
tempo considerável para se tornarem efetivas.

Em alguns casos como a titulação de soluções diluídas, a velocidade da


formação de determinados precipitados é às vezes bastante baixa. Ao se aproximar do
ponto de equivalência e o titulante é adicionado lentamente, não existe um grau alto de
supersaturação, portanto a velocidade de precipitação pode se tornar muito pequena.

Em alguns raros casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o
ponto em que a formação do precipitado deixa de acontecer. Normalmente, adota-se o
uso de indicadores. Vários dos métodos volumétricos de precipitação usam indicadores
específicos, ou seja, apropriado para certo tipo de reação de precipitação. As
possibilidades do uso das reações de precipitação na análise titulométrica aumentam
consideravelmente com o uso dos métodos físico-químicos para a identificação do
ponto final.

A padronização é realizada através do princípio da volumetria de precipitação e


pelo método de Mohr que se baseia em titular o nitrato de prata com solução-padrão de
cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como
indicador (VOGEL, 2002).

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O método de Mohr consiste na formação de um sólido colorido, que se aplica a
determinação de cloretos e brometos. Na presença de cromato de potássio, o qual
funciona como indicador, a solução neutra é titulada com nitrato de prata (AgNO 3). No
ponto final da titulação, o íon prata combina-se com o cromato formando assim um
precipitado de cromato de prata (Ag2CrO4) com coloração diferente, vermelho. Esse
método não pode ser utilizado na determinação de iodetos, visto que, o iodeto de prata
também possui uma coloração corada.

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2. OBJETIVO DO EXPERIMENTO

Preparar e padronizar uma solução de nitrato de prata (AgNO 3) através do


método de Mohr.

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3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. MATERIAIS UTILIZADOS

 Espátula  Bastão de vidro


 Béquer  Erlenmeyer (250 mL)
 Pipeta (1 mL)  Bureta
 Balão volumétrico (100 mL)

3.2. REGENTES E SOLUÇOES UTILIZADAS

 Nitrato de prata (AgNO3)  Cloreto de sódio (NaCl)


 Cromato de potássio (Kr2CrO4)  Cromato de potássio (Kr2CrO4) a
5%

3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

 Preparação da solução de nitrato de prata:

a) Pesou-se aproximadamente 3g de AgNO3 em um pesa-filtro, levou-se para


uma estufa a 110 °C e esperou-se 1h;

b) Deixou-se esfriar no dessecador;

c) Pesou-se 0,4250 g e dissolveu-se com água destilada;

d) Transferiu-se para um balão volumétrico e aferiu-se;

e) Homogeneizou-se a solução e transferiu-se para um frasco de vidro castanho,


pois o AgNO3 é decomposto pela luz.

 Preparação da solução de cromato de potássio (Kr2CrO4) :


a) Pesou-se 5g de cromato de potássio (Kr2CrO4);
b) Adicionaram-se pequenas quantidades de nitrato de prata (AgNO3);
c) Deixou-se repousar por 12h;
d) Filtrou-se e aferiu-se para 100 mL;
e) Transferiu-se para um frasco castanho.
 Preparação do cloreto de sódio (NaCl):

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a) Pesou-se aproximadamente 1g de NaCl;

b) Levou-se a estufa a 100 °C e deixou-se por 1h;

c) Deixou-se esfriar no dessecador;

d) Pesaram-se porções de 0,0200g e transferiu-se para os erlenmeyers.

 Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3):

a) Colocou-se a solução de AgNO3 0,01M na bureta;

b) No erlenmeyer contendo 0,0120g de NaCl, acrescentou-se 40 mL de água


destilada e 1 mL do indicador de K2CrO4 a 5%.

c) Titulou-se até que se obteve uma leve coloração de vermelho-tijolo, anotou-se


o volume utilizado.

 Teste em branco:

a) Em 50 mL de água destilada;

b) adicionou-se 1 mL de cromato de potássio (K2CrO4);

c) Titulou-se com nitrado de prata (AgNO3) até que se observou uma coloração
avermelhada, anotou-se o volume utilizado.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para determinação da massa do nitrato de prata (AgNO 3) a ser pesada para o


preparo da solução foram feitos os seguintes cálculos:

n
M ( AgNO 3 ) = ( L ) → m ( AgNO3 )=M . MM . V ( L)
V

Onde:

m(AgNO3) = Massa de NaOH

M = Molaridade

MM = Massa Molar

V(L) = Volume em litros

m ( AgNO 3 ) =0,01. 190 . 0,25→ m ( AgNO 3 ) =0,4250 g

Foram pesadas 0,4257g de nitrato de prata (AgNO3) e preparou-se a solução.

Foram pesadas 0,0120g de NaCl no erlemayer.

A relação entre a massa de NaCl pesada e o volume gasto de nitrato de prata está
descrita na tabela a seguir:

Tabela 1: Volumes de Nitrato de Prata gastos na titulação.


Massa de NaCl Volume de AgNO 3
0,0120 g 25 mL

Com esse volume em mãos e subtraído o volume do teste branco que foi de 2,5
mL, calculou-se o número de mols de NaCl na solução do erlenmeyer, realizando
o seguinte cálculo:

m ( NaCl )
N ( NaCl )=
MM (NaCl)

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N(NaCl) = Número de Mols

MM(NaCl) = Massa Molar de NaCl

m(NaCl) = Massa do NaCl

0,0120 g
N ( NaCl )= → N ( NaCl )=0,0002 mol
58,5 g /mol

Considerando que o nitrato de prata reagiu por completo com o NaCl antes de
entrar em contato com o indicador, considera-se que foram utilizados também 0,001487
moles de AgNO3. A reação que mostra essa proporção é a reação a seguir:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) ⇄ NaNO3(aq) + AgCl(s)

Observou-se o meio ficando turvo, pois o AgCl(s) formado tem uma coloração
branca, logo após o AgCl(s) entrou em contato com o indicador (K2CrO4) e formou-se
Ag2CrO4(s) que tem uma coloração vermelho-tijolo, segue a reação:

2Ag+(aq) + CrO4(aq)2- ⇄ Ag2CrO4(s)

No equilíbrio:

N(NaCl) = N (AgNO3)

N ( NaCl )=N ( AgNO 3 ) → N ( NaCl )=Mreal . V ( AgNO 3 )

0,00020512820=Mreal . 0,0225→ Mreal=0,00912 mol /L

Para calcular o fator de correção da solução foram feitos os seguintes cálculos:

( Molaridade real ) ( 0,00912 )


f= →f = → f =0,9120
( Molaridade Teórica) (0,01000)

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5. CONCLUSÃO

A partir do experimento feito, foi possível confirmar que o método de Mohr,


além de oferecer uma boa precisão, toma pouco tempo e usa pouco material para
executá-lo, então é o método para a determinação de íons cloreto preferencialmente
usado na volumetria precipitação. A concentração real encontrada no experimento foi
0,00912 mol . L-1 , obtendo-se então um fator de correção de 0,9120 para a concentração
da solução de AgNO3.

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6. REFERÊNCIAS

Daniel, C. Harris. Análise química quantitativa, 6ª Ed, Rio de Janeiro, LTC , 2005.

OHLWEILER. O. A. Química Analítica Quantitativa, 3ª edição, Rio de Janeiro, LTC,


1981.

VOGEL. Análise Química Quantitativa, 5ª edição, Editora Guanabara Koogan, Rio de


Janeiro,1992.

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