UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO DE GRADUAÇÃO EM QUÍMICA

SÍNTESE DO TRISOXALATOALUMINATO DE POTÁSSIO

Relatório experimental desenvolvido na

disciplina de Química Inorgânica
Experimental I – QMC 5136

Florianópolis
2022/2
1. METODOLOGIA

Este experimento buscou realizar a síntese do trisoxalatoaluminato de

potássio, assim como a análise de seu rendimento e os demais cálculos
atrelados ao composto de referência.

A prática foi desenvolvida nas dependências de um laboratório de Química

Básica, orientando-se através de regras fundamentais de segurança laboratorial,
as quais seguem as normas internas do Departamento de Química – UFSC.

1.1. Síntese do Trisoxalatoaluminato de Potássio

Em recipiente apropriado (béquer de 150 ml), pesou-se 0,511g de Al, no

qual adicionamos 30 ml de solução, que possuía 3,085 g de hidróxido de
potássio. Por fim, a solução foi aquecida até sua fervura e posteriormente filtrada
ainda quente, em funil de Buchner.

Neste mesmo filtrado (ainda quente), sob agitação adicionamos 7,080 g

de Ácido Oxálico. Houve a formação de um precipitado, então aquecemos a
mistura até a total dissolução e filtramos novamente, deixando esta esfriar em
temperatura ambiente.

O próximo passo foi adicionar 30 ml de etanol, resfriando a solução em

banho de gelo por volta de 45 minutos. Assim, filtramos o sólido resultante, o
lavamos com etanol gelado e deixamos o produto secar ao ar. Após o sólido
resultante secar, pesamos o mesmo e calculamos o rendimento obtido. A tabela
a seguir mostra a massa de trisoxalatoaluminato de potássio obtida
experimentalmente. O cálculo do rendimento da síntese está sendo
apresentando na seção 2 deste relatório.

Tabela 1 – Resultados obtidos na síntese do trisoxalato de potássio

Massa obtida de trisoxalato de potássio 5,931 g

Fonte: AUTORES, 2022.

Figura 1 – Filtração da solução contendo os Figura 2 – Trisoxalatoaluminato de potássio
cristais de trisoxalatoaluminato de potássio sintetizado

Fonte: AUTORES, 2022. Fonte: AUTORES, 2022.

1.2. Análise permanganométrica

1.2.1. Padronização da solução de KMnO4

Pesamos 0,122g de oxalato de sódio e em um erlenmeyer de 250 ml o

adicionamos juntamente com 30 ml de água destilada e 8 ml de solução de Ácido
Sulfúrico 2 mol/L, aquecemos a mistura sob agitação constante. Iniciamos a
titulação e o ponto de viragem obtido foi 19,35 mL.
 Figura 3 – Padronização da solução de permanganato de potássio

Fonte: AUTORES, 2022

1.2.2. Determinação da fórmula do trisoxalatoaluminato (III) de

Potássio
Realizamos a titulação em duplicada, seguindo o mesmo procedimento
anterior (padronização da solução de permanganato), mas desta vez utilizando
o composto obtido, o trisoxalatoaluminato de potássio.

Tabela 2 – Massas medidas para o complexo em cada amostra

massa (complexo hidratado)

1ª duplicata 0,115 g
2ª duplicata 0,111 g

Fonte: AUTORES, 2022

 Figura 3 – Duplicatas das titulações para Figura 4 – Titulação da 1ª duplicata para
determinação da fórmula do 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶" 𝑂# )! ]. determinação da fórmula do 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶" 𝑂# )! ].

Fonte: AUTORES, 2022. Fonte: AUTORES, 2022.

1.2.3. Determinação da água de hidratação

Maceramos o trisoxalatoaluminato de potássio hidratado e pesamos 1,017g

deste composto, após o colocamos em uma estufa na temperatura entre 120-
140°C para a retirada da água, ficando neste equipamento somente durante o
período vigente da aula.

Tabela 3 – Dados experimentais referente à determinação da água de hidratação

Massa do béquer vazio 50,691 g
Massa do béquer + trisoxalato hidratado 51,708 g
Massa do trisoxalato hidratado 1,017 g
Massa do béquer + trisoxalato desidratado 51,587 g
Massa do trisoxalato desidratado 0,896 g

Fonte: AUTORES, 2022

2. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A sessão a seguir apresenta os resultados obtidos no presente

experimento, os quais são referentes à síntese do trisoxalatoaluminato de
potássio, padronização da solução de KMnO4, determinação da fórmula do
trisoxalatoaluminato (III) de potássio e determinação da água de hidratação do
trisoxalatoaluminato de potássio hidratado.

2.1. Síntese do trisoxalatoaluminato de potássio

A partir da metodologia utilizada, conseguimos sintetizar 5,931 g de

trisoxalatoaluminato de potássio e a partir da massa obtida podemos calcular o
rendimento da reação.

𝐴𝑙 !" + 3(𝐶# 𝑂$ )#% + 3𝐾 " ⇋ 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶# 𝑂$ )! ] (Equação 1)

28,981 g 408,329 g

0,511 g x

x = 7,200 g de trisoxalatoaluminato de potássio (rendimento teórico)

Com base no rendimento teórico, podemos calcular então o rendimento

prático da síntese realizada.

7,200 g 100%

5,931 g x

x = 82,4% (rendimento prático)

Logo, com base no valor de 82,4% de rendimento prático, podemos

concluir que o desempenho da síntese foi satisfatório. Acreditamos que o
rendimento tenha sido satisfatório tendo em vista que durante toda etapa de
síntese os procedimentos foram realizados de forma cautelosa, sempre
verificando o roteiro experimental.

Apesar disso, é de se esperar que o rendimento poderia ter sido maior.

Isso porque não tivemos tempo de finalizar todo o procedimento da síntese na
aula. Não conseguimos deixar o composto cristalizar em banho de gelo por muito
tempo e no fim da aula, tivemos de deixar a cristalização ocorrer a temperatura
ambiente.

Realizamos a filtração à vácuo do complexo duas semanas após

deixamos o mesmo cristalizando em temperatura ambiente.

2.2. Análise permanganométrica – titulação de oxidação-redução

2.2.1. Padronização da solução de KMnO4

Como a concentração da solução de permanganato de potássio que

tínhamos era desconhecida, fizemos a padronização da solução por titulação
oxidação-redução e no ponto de viragem obtivemos os seguintes dados.

𝑚&'()(*& ,- .ó,0& = 0,122 𝑔

𝑀𝑀&'()(*& ,- .ó,0& = 134,0 𝑔
𝑉1234$ = 19,35 𝑚𝐿

Dessa maneira, foi possível calcularmos a concentração da solução de

permanganato de potássio a partir dos cálculos desenvolvidos abaixo.

2𝑀𝑛𝑂$% + 5(𝐶# 𝑂$ )#% + 16𝐻" → 2𝑀𝑛#" + 8𝐻# 𝑂 + 10𝐶𝑂# (Equação 2)

Considerando que no ponto de viragem a concentração do permanganato

de iguala a concentração do oxalato, podemos desenvolver o cálculo para
contatação da concentração do KMnO4.

3(& ( )'* 3+,(*

' $
5
= #
$
(Equação 3)
2 𝑚(7' 4$ )'*
= 𝑐234$* . 𝑉234$*
5 𝑀(7' 4$ )'*

2 (0,122 𝑔)
= 𝑐234$* . (0,01935 𝐿)
5 (134,0 𝑔 )
𝑚𝑜𝑙

𝒄𝑴𝒏𝑶*𝟒 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟖𝟖 𝒎𝒐𝒍/𝑳

 Logo, podemos considerar que a concentração da solução de
permanganato de sódio que foi utilizada procedimento experimental foi 0,0188
mol/L.

2.2.2. Determinação da fórmula do trisoxalatoaluminato (III) de

potássio

Para a determinação da fórmula do trisoxalatoaluminato (III) de potássio,

conforme descrito na seção 1 deste relatório, nós realizamos uma titulação em
duplicata seguindo o mesmo procedimento da padronização da solução de
KMnO4. A partir deste método, obtivemos os resultados que estão descritos na
tabela 4.

Tabela 4 – Resultados para as titulações com o complexo trisoxalatoaluminato de potássio

massa (complexo hidratado) ponto de viragem

1ª duplicata 0,115 g 17,35 mL
2ª duplicata 0,111 g 16,28 mL

Fonte: AUTORES, 2022.

Com os resultados obtidos, podemos calcular a massa molar do complexo

utilizando a relação estequiométrica da Equação 1. Entretanto temos de
observar que o complexo possui 3 moléculas de oxalato, portanto temos de
multiplicar a concentração do íon permanganato por 3. Dessa forma, o cálculo
para determinarmos a massa molar o complexo desidratado será conforme a
equação 4.

3./01234/ 3+,(*
5
= <
$
(Equação 4)

1 𝑚=&>?)-'& 𝑐234$* . 𝑉234$* 1 𝑚=&>?)-'& 𝑐234$* . 𝑉234$*

= =
5 𝑀=&>?)-'& 6 5 𝑀=&>?)-'& 6
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
1 (0,115 𝑔) L0,0188 𝐿 M . (0,01735 𝐿) 1 (0,111 𝑔) L0,0188 𝐿 M . (0,01628 𝐿)
= =
5 𝑀=&>?)-'& 6 5 𝑀=&>?)-'& 6
𝑀@ =&>?)-'& = 423,1 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀@ =&>?)-'& = 435,2 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Com base dos dois valores calculados para a massa molar do complexo,
podemos obter a média 429,2 g/mol.
 Para descobrirmos a fórmula molecular do complexo, subtraímos a massa
molar do trisoxalatoaluminato (291 g/mol) da massa molar calculada para o
complexo para obtermos a massa de água presente na estrutura do complexo.

𝑔 𝑔
L429,2 M − L291 M = 138,2 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

Sabendo, então, que a massa de água é 86,9 g/mol, podemos dividir este
valor pela massa molar da água (18 g/mol) para descobrirmos a quantidade de
moléculas de água presentes da estrutura do complexo.

𝑔
(138,2 𝑚𝑜𝑙 )
𝑔 = 7,7 ≈ 8 𝑚𝑜𝑙é𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎
(18 𝑚𝑜𝑙 )

Fazendo a subtração da massa molar do trisoxalatoaluminato pela massa

molar do alumínio (27 g/mol), vamos poder descobrir a quantidade de moléculas
de oxalato na estrutura do complexo, dividindo o resultado pela massa molar do
oxalato (88 g/mol).

𝑔 𝑔
L291 M − L27 M = 264 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

𝑔
(264 𝑚𝑜𝑙 )
𝑔 = 3 𝑚𝑜𝑙é𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑜𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
(88 𝑚𝑜𝑙 )

Dessa forma, a partir dos cálculos realizados, podemos concluir que a

fórmula molecular do complexo é 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶# 𝑂$ )! ]. 8𝐻# 𝑂. Observando a literatura,
vemos que a fórmula molecular do complexo é 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶# 𝑂$ )! ]. 3𝐻# 𝑂, portanto
podemos verificar que as fórmulas moleculares não bateram pela quantidade de
moléculas de água na estrutura. Este erro pode ter ocorrido devido á erros na
titulação.

2.2.3. Determinação da água de hidratação no complexo

Nesta etapa nós descobrimos a número de mols de água presentes na

fórmula molecular do trisoxalatoaluminato de potássio. Com o fim do
procedimento experimental, obtivemos os dados descritos na tabela 5.
 Tabela 5 – Resultados obtidos para a determinação da água de hidratação no complexo

massa medida do trisoxalatoaluminato hidratado 1,017 g

massa medida do trisoxalatoaluminato desidratado 0,896 g

massa de água na fórmula do complexo 0,121 g

Fonte: AUTORES, 2022.

A partir da massa de água descoberta, podemos calcular o número de

mols de água a partir da relação abaixo.

> 5' (
𝑛A' 4 = 2 (Equação 6)
5' (

(0,121 𝑔)
𝑛A' 4 = 𝑔
(18 𝑚𝑜𝑙 )

𝑛A' 4 = 0,0067 𝑚𝑜𝑙

Sabendo que a fórmula do trisoxalatoaluminato de potássio é 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶# 𝑂$ )! ],

podemos calcular o número de mols do complexo.

>76 [92(&' ($ )6 ]
𝑛16 [C)(7' 4$ )6 ] = 2
76 [92(&' ($ )6 ]

(0,896 𝑔)
𝑛16 [C)(7' 4$ )6 ] = 𝑔
(408,19 𝑚𝑜𝑙 )

𝑛16 [C)(7' 4$ )6] = 0,0022 𝑚𝑜𝑙

Logo, podemos concluir que para cada 0,0022 mol de trisoxalatoaluminato

de potássio, existem 0,0067 mol de água acoplado na estrutura. A partir da
relação abaixo, podemos constatar o número de mols de água em proporções
molares.
0,0022 mol de 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶" 𝑂# )! ] 0,0067 mol de 𝐻" 𝑂

1 mol de 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶" 𝑂# )! ] x

x = 3,0 mol de água

Portanto, podemos constatar que o número de mols de água presentes

na fórmula molecular do trisoxalatoaluminato de potássio hidratado é
aproximadamente 3 mol. Tomando como base os dados da literatura que
preveem a fórmula molecular hidratada do complexo em 𝐾! [𝐴𝑙(𝐶# 𝑂$ )! ]. 3𝐻# 𝑂,
podemos constatar que os valores bateram. Logo o procedimento experimental
foi um sucesso.
3. CONSIDERAÇÕES FINAIS

A partir do experimento realizado podemos concluir que os resultados foram

alcançados de maneira satisfatória, pois foi possível atingir os objetivos pré-
estabelecidos, os quais eram: preparar o composto trisoxalatoaluminato de
potássio, calcular o rendimento da síntese, determinar a fórmula do composto
via análise permanganométrica e determinar a água de hidratação do complexo.

A metodologia utilizada foi suficiente para obter os resultados almejados, já

que o rendimento foi acima de 70% para síntese do complexo, sendo computado
através dos cálculos executados como 82,4%. Além disso, segundo foi discutido
na seção 2 deste relatório, a determinação da água de hidratação no complexo
entrou em conformidade com os dados presentes na literatura.

Entretanto, na constatação da fórmula molecular do trisoxalatoaluminato de

potássio, não obtivemos os resultados desejados. Isso tendo em vista que a
quantidade de água presente na estrutura não se conciliou com a literatura,
acredita-se que este fato é derivado de erros ocorridos na titulação do íon
complexo.

Desta forma, a síntese proposta inicialmente transcorreu dentro dos padrões

estabelecidos, proporcionando confiabilidade e reprodutibilidade de todo o
processo. Assim, houve o agregado de conhecimentos novos e a consolidação
dos já internalizados, ofertando além de um aporte teórico, vivências práticas, as
quais iremos nos deparar em nossa vida profissional.
4. REFERÊNCIAS

ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química - questionando a vida

moderna e o meio ambiente. 7. ed. Porto Alegre: Bookman, 2018.

BAILAR, J. C. Jr.; JONES, E. M., Potassium Trioxalatoaluminiate, Inorganic

Syntheses, I, 36, (1939)

BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a

ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005.
5. QUESTÕES
5.1. (Questão 1) – Considerando-se as massas atômicas Cu = 64, S = 32, O = 16 e
H = 1, a porcentagem de água no CuSO4.5H2O é de:
a) 5%
b) 36% Massa molar CuSO4.5H2O = 250 g/mol
c) 90% Massa molar CuSO4 = 160 g/mol
d) 25% Massa molar H2O = 18 g/mol x 5 mol = 90 g

250 g/mol de CuSO4.5H2O ---------------------------- 100%

90 g de H2O ----------------------------------------------- x

x = 36% de H2O

5.2. (Questão 5) - Segundo a equação C2H6O + 3O2 ® 2CO2 + 3H2O a

massa de água (em gramas) que se forma quando se queimam 18,4 g
de álcool etílico é: (Dados: H = 1; C = 12; O = 16)

a) 54,0
b) 46,0 Massa de água = 18 g/mol x 3 mol = 54 g
c) 21,6 Massa molar de C2H6O = 46 g/mol
d) 32,7
e) 18,8 46 g/mol de C2H6O ------------------------------------- 54 g de H2O
18,4 g de C2H6O ---------------------------------------- x

x = 21,6 g de H2O

5.3. (Questão 2) - Foram aquecidos 1,83 g de uma amostra de Al2(SO4)3

hidratado, até que toda água fosse eliminada. A amostra anidra pesou
0,94 g. Determine a fórmula molecular do sal hidratado. (Dados: O = 16;
Al = 27; S = 32; H = 1).

1,83 g – 0,94 g = 0,89 g de água 1 mol de Al2(SO4)3 ------------ 342 g

x ----------------------------------- 0,94 g
1 mol de água ------------------18 g x = 0,00275 mol de Al2(SO4)3
x ----------------------------------- 0,89 g
x = 0,049 mol de H2O

0,00275 mol Al2(SO4)3 ------------ 0,049 mol de H2O

1 mol de Al2(SO4)3 ----------------- x

x = 17,8 mol de H2O

Aproximadamente 18 mol de H2O

Logo, a fórmula molecular é Al2(SO4)3.18H2O