PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO PARANÁ

ESCOLA POLITÉCNICA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

GUILHERME VINÍCIUS SILVA GOMES PEREIRA

LETÍCIA GONÇALVES TEODOROSKI
MAICON JONATAN DA ROSA DE SOUZA

RELATÓRIO DE GRAVIMETRIA SOBRE DETERMINAÇÃO

DO TEOR DE FERRO

CURITIBA
2022
 GUILHERME VINÍCIUS SILVA GOMES PEREIRA
LETÍCIA GONÇALVES TEODOROSKI
MAICON JONATAN DA ROSA DE SOUZA

RELATÓRIO DE GRAVIMETRIA SOBRE DETERMINAÇÃO

DO TEOR DE FERRO

Relatório apresentado na disciplina de

Química Analítica Qualitativa e
Quantitativa do Curso de Graduação em
Engenharia Química da Pontifícia
Universidade Católica do Paraná.

Orientador: Prof. Eliane Razzoto

Curitiba
2022
 LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1 – Fluxograma do procedimento para obtenção do Ferro .............................. 7
Figura 2 – Solução de ferro ......................................................................................... 8
Figura 3 – Filtração da solução com precipitado de ferro ............................................ 8
Figura 4 – Aquecimento do cadinho com o precipitado ............................................... 9
Figura 5 – Pesagem do cadinho com o resíduo após o procedimento ........................ 9

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Massas molares ...................................................................................... 10

 SUMÁRIO

1. RESUMO................................................................................................................. 4
2. OBJETIVOS ............................................................................................................ 5
2.1 OBJETIVO GERAL ......................................................................................... 5
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................... 5
3. METODOLOGIA ..................................................................................................... 6
3.1 MATERIAIS ..................................................................................................... 6
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 10
4.1 CÁLCULOS DO TEOR DE PORCENTAGEM DE FERRO NA AMOSTRA .. 10
4.2 PÓS-LABORATÓRIO ................................................................................... 12
5. CONCLUSÕES ..................................................................................................... 15
REFERÊNCIAS......................................................................................................... 16
 4

1. RESUMO

A gravimetria ou análise gravimétrica é determinada como um procedimento

analítico que visa obter quantitativamente a massa do elemento ou composto
desejado. No processo há uma separação que pode envolver a transformação do
composto de estudo num composto puro e mais estável.

A separação pode ser desenvolvida por meio de volatilização, extração,

eletrodeposição ou precipitação química, visando a estabilidade e estequiometria
definida. No caso para o cloreto férrico, utilizou-se da precipitação para realizar a
análise, pois não é reativo em água, possui baixa solubilidade e não reage com o ar.

No procedimento prático, pesou-se a amostra e a misturou com um agente

precipitante (𝑁𝐻4 𝑂𝐻) até verificar a precipitação completa do 𝐹𝑒𝑂𝐻3 . Após, realizou o
aquecimento na mufla para a obtenção do óxido de cobre (𝐹𝑒2 𝑂3), onde utilizando as
massas obtidas e com as massas molares dos compostos pode-se determinar quanto
de ferro há na amostra e a concentração do cloreto férrico presente.
 5

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL

Analisar o processo de gravimetria na amostra de cloreto férrico em escala

laboratorial, identificando o processo desenvolvido no experimento. Retratar os
resultados obtidos e identificar as etapas do processo.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Os objetivos específicos do trabalho são:

a) Apresentar um fluxograma com todas as etapas envolvidas para
identificação da massa do ferro na amostra;
b) Indicar a concentração cloreto férrico
c) Apresentar as ilustrações do método desenvolvido;
d) Calcular a massa e apresentar possíveis erros do método
realizado;
e) Comparar os dados obtidos com materiais teóricos;
 6

3. METODOLOGIA

3.1 MATERIAIS

Para o procedimento experimental, utilizou-se dos equipamentos, materiais e

vidrarias abaixo:

• Balança analítica

• Cadinho

• Capela de exaustão

• Cápsula de metal

• Dessecador com sílica gel

• Espátula de metal

• Estufa

• Mufla

• Pinça para cadinho

• Hidróxido de amônio

3.2 MÉTODOS

Desenvolveu-se um fluxograma mostrando o processo detalhadamente para

a obtenção da porcentagem de ferro presente na solução trabalhada, facilitando a
replicação caso seja necessário.
 7

Figura 1 – Fluxograma do procedimento para obtenção do Ferro

Fonte: Os autores, 2022.

A partir da descrição do procedimento realizado, a Figura 1 mostra a solução

de ferro inicial, dissolvida com água deionizada.
 8

Figura 2 – Solução de ferro

Fonte: Os autores, 2022.

Figura 3 – Filtração da solução com precipitado de ferro

Fonte: Os autores, 2022.

 9

Figura 4 – Aquecimento do cadinho com o precipitado

Fonte: Os autores, 2022.

Figura 5 – Pesagem do cadinho com o resíduo após o procedimento

Fonte: Os autores, 2022.

 10

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Seguindo as orientações do fluxograma presente na Figura 1, desenvolveu-

se os seguintes cálculos referentes ao teor de ferro obtido pelo método da análise
gravimétrica.

4.1 CÁLCULOS DO TEOR DE PORCENTAGEM DE FERRO NA AMOSTRA

• Dados das massas molares e pesos obtidos:

Considerando que o peso do cadinho medido na balança analítica é de

33,3733 g, e a massa total de com o precipitado é de 33,4182 g, desta forma a massa
de 𝐹𝑒2 𝑂3 é:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐹𝑒2 𝑂3 = 33,4182𝑔 − 33,3733𝑔 = 0,0449 𝑔

Com isso, a tabela a seguir traz as massas molares dos reagentes obtidos no
procedimento:

Tabela 1 – Massas molares

𝑹𝒆𝒂𝒈𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔 𝑴𝑴 𝒆𝒎 𝒈/𝒎𝒐𝒍

𝐹𝑒 55,845 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝐹𝑒2 𝑂3 159,69 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 106,87 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Fonte: Os autores, 2022

De acordo com isso têm-se a reação:

𝑁𝐻4 𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐹𝑒+3 (𝑎𝑞) → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 (𝑠)

900°𝐶
2. 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 (𝑠) → +𝐹𝑒2 𝑂3 (𝑠) + 3. 𝐻2 𝑂(𝑔)
 11

• Cálculo do fator de conversão (FG):

O fator gravimétrico se trata de um fator de conversão utilizado quando o

constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será expresso, assim
utiliza-se a conversão para obter a forma química desejada.

𝑀𝑀 𝑑𝑜 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 (𝐹𝑒 +3 ) 𝑎 (𝑛°𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑜 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑛𝑜 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜)

𝐹𝐺 = ∗
𝑀𝑀 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜 (𝐹𝑒2 𝑂3 ) 𝑏 (𝑛° 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑜 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜)

55,845 𝑔/𝑚𝑜𝑙 2
𝐹𝐺 = ∗ = 0,69942
159,69 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1

• Cálculo da porcentagem %Fe:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜
%𝐹𝑒 = ∗ 𝐹𝐺 ∗ 100
𝑡𝑎(10 𝑚𝐿)

0,0449 𝑔
%𝐹𝑒 = ∗ 0,69942 ∗ 100 ≅ 0,314%
10 𝑚𝐿

A partir dos cálculos realizados, obteve-se uma porcentagem de ferro

experimental de 0,314%.

• Cálculo da Concentração Nominal:

Como a massa de 𝐹𝑒2 𝑂3 é de 0,0449 g, logo sua quantidade molar é:

0,0449 𝑔
𝐹𝑒2 𝑂3 = = 2,812. 10−4 𝑚𝑜𝑙
159,69 𝑔/𝑚𝑜𝑙
 12

Por estequiometria, a quantidade de matéria de 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 e 𝐹𝑒+3 é de uma

proporção de 1:1. Portanto, é obtido da seguinte maneira:

+3 −4 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒+3
𝐹𝑒 = 2,812. 10 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒2 𝑂3 . = 0,00056 𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝑒 𝐹𝑒2 𝑂3

Desse modo, a concentração molar é:

0,00056 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑜𝑛𝑐. 𝑁𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 = ∗ 100 = 0,05623 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,01 𝐿

• Cálculo do erro:

𝑚𝑜𝑙
|0,05623 𝐿 − 0,05𝑚𝑜𝑙/𝐿|
%𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑛𝑎 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 = ∗ 100
0,05 𝑚𝑜𝑙/𝐿

|0,05623 − 0,05|
%𝐸𝑟𝑟𝑜 = ∗ 100 = 12,46 %
0,05

Dessa forma, observou-se um erro um pouco mais alto que no cobre,

apresentando 12,46%, devido a imprecisão na medição da massa utilizando a balança
analítica.

4.2 PÓS-LABORATÓRIO

De acordo com o que foi abordado em prática de laboratório, os dados

apresentados acima são informações coletadas realizando os procedimentos, onde
cada processo foi feito visando o mínimo possível de erro para uma melhor execução
e obtenção de dados mais precisos na análise gravimétrica. Desta forma, com os
dados encontrados, pode-se obter a massa de cobre utilizando as massas molares e
a realização de uma pesquisa sobre a análise gravimétrica para a resolução das
questões propostas.
 13

Questões:

1) Defina análise gravimétrica.

Análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que se define em

determinar a quantidade real que uma espécie química se encontra dentro de uma
amostra, ou seja, se trata de fazer a separação do elemento desejado na análise,
sendo feito da forma mais pura possível, aonde ao medir a diferença de massa, pode-
se obter a concentração ou a massa presente do elemento foco (SILVA, 2011).

2) Quais as características de um bom precipitado?

As características desejáveis do precipitado seria possuir estrutura cristalina

que assegure uma filtração e lavagem rápidas, desse modo, quanto maior o tamanho
da partícula melhor visto que é influenciado por variáveis experimentais como:
temperatura, concentrações dos reagentes, velocidade de agitação, solubilidade do
precipitado. Além disso, o precipitado deve ser ele mesmo uma forma adequada à
pesagem ou ser facilmente conversível em uma e dispor baixa tendência de absorver
impurezas (CUNHA, 2001).

3) Cite os principais meios de separação do analito que podem se utilizados

na análise gravimétrica.

Na gravimetria existem diversos meios de separação do analito, na qual,

pode-se aplicar: precipitação química, volatilização, extração e eletrodeposição sendo
cada método aplicado a cada tipo de analito (SILVA, 2017).

O método de separação por volatilização baseia-se em separar os

componentes de uma mistura através do aquecimento ou decompor quimicamente a
amostra. Pela reação de precipitação ocorre a separação de uma ou mais partes de
uma solução, absorvendo em um sólido, a mudança de fase ocorre a partir do
momento em que o analito inicia na fase de solução e reagem para formar um
precipitado sólido. A eletrodeposição é um método simples, no qual baseia-se na
separação do analito por precipitação através de corrente elétrica e interação
eletroquímica com o precipitado. E por fim o método de separação gravimétrica pela
 14

extração é realizado por solventes diferentes, ou seja, tendo uma determinada solução
adiciona-se um outro solvente para precipitar o analito (BACCAN, 2000).

4) Na gravimetria por precipitação quais são as etapas para a determinação

do analito?

Na gravimetria por precipitação química, geralmente, inicia-se com a etapa de

precipitação onde o constituinte a determinar é isolado mediante a adição de um
reagente capaz de promover a formação de uma substância pouco solúvel e, em
seguida, passa por um processo de filtração. Posteriormente, passa por uma etapa
de lavagem e aquecimento para sua secagem. E, por fim, é quantificado por sua
pesagem (SILVA, 2017).
 15

5. CONCLUSÕES

Considerando todos os dados obtidos, materiais em aula e referenciais

teóricos foi analisado que o método de gravimetria se mostra bastante simples e
eficiente em sua proposição, requer materiais básicos de laboratório para aplicação e
a um baixo custo. No entanto, é necessário bastante tempo para a obtenção dos
resultados do procedimento.

A análise para melhores resultados, requer a precisão nas medidas para

maior controle dos possíveis erros, visto que uma parte da massa pode ficar contida
nos utensílios utilizados, dessa forma apresentando desavenças com o valor teórico
esperado do experimento.

Sendo assim como visto na seção de Resultados e Discussões, o valor obtido

para o cálculo da porcentagem de ferro na amostra foi de 0,314%, com uma
concentração de cloreto férrico de 0,056 mol/L e apresenta um erro de 12,46%. Por
indicar uma concentração de cloreto férrico maior que os 0,05 mol/L do teórico, o erro
pode ter ocorrido pela variação indicada da massa na balança e não pela deposição
nos utensílios. Dessa forma, apresentou-se um índice satisfatório para a análise do
procedimento experimental de gravimetria realizado e consequente realização do
relatório, mesmo apresentando um erro maior que o do cobre.
 16

REFERÊNCIAS

BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard

Blucher, 2000. 2° Ed. Disponível em:
https://www.docsity.com/pt/documentos/downloading/?id=4724726. Acesso em: 22
de maio de 2022.

CUNHA, Ricardo Bastos. Apostila de Química Analítica Quantitativa. Universidade

de Brasília Instituto de Química, 2000. 67p.

SILVA, Lilian. Gravimetria. 2017. 31 slides. Apresentação em Power Point. Disponível

em: https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/GRAVIMETRIA_2017.pdf. Acesso em:
20 maio 2022.