1.

Objetivo
Determinar o níquel por meio da precipitação de íons de níquel (Ni2+) com o
composto orgânico dimetilglioxima (DMG) e formação do Fe2O3 a partir de uma solução de
cloreto férrico FeCl3.

2. Resultados e discussões
A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo
envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais
pura possível.
Posteriormente,o elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da
amostra ou substância analisada. A gravimetria abrange uma variedade de técnicas, onde a
maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto
puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada utilizada para determinar
determinar a quantidade do analito original.
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do
composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.

2.1 Determinação do níquel (Ni2+) como Ni(C4H7O2N2)2

Pipetou-se 10 mL de uma solução de NiCl2.6H2O e em seguida transferiu-se para um

béquer de 100 mL, em seguida adicionou-se 20 mL de água destilada.
Depois disso, levou-se o béquer para a manta aquecedora à temperatura de 80°C por alguns
minutos.
Após a dissolução do sal, adicionou-se 3 mL de solução alcoólica 1% de
dimetilglioxima e sucessivamente pouco mais de 10 gotas de solução de hidróxido de amônio
(NH4OH) 2,0 mol/dm3.
Adiante, com o auxílio do papel pesou-se o cadinho de Gooch previamente limpo e
seco e em seguida realizou-se a filtração da amostra através do sistema de bomba á vácuo, e
lavou-se o béquer para água destilada e etanol para minimizar a perda de precipitado.
Feito isso, testou-se o sobrenadante com 5 gotas de DMG para verificar se havia
formação de precipitado. Após, colocou-se o cadinho na estufa, devidamente identificado,
sob a temperatura de 100 a 120 °C durante 40 a 50 minutos.
Por fim, após secagem, pesou-se o cadinho contendo o complexo.A análise qualitativa
para caracterização de compostos de níquel dá-se por meio de reações simplificadas e visíveis
através do aquecimento, isso ocorre devido o níquel formar um complexo vermelho com a
DMG.
 O níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de DMG,
mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e não com os elétrons
do oxigênio (BACCAN,2001).

Ni+2 +2C4H6 (NHO)2 → Ni[C4H6(NHO)(NO)]2 + 2H+

(Equação 1)
(Harris,2011)

Após a secagem completa foi pesado, pelo técnico do laboratório, em uma balança
analítica, o cadinho contendo o precipitado. As massas referentes às pesagens estão presentes
na tabela 1.

Tabela 1: Massas Obtidas da Prática 2.1

Cadinho Vazio Massa total Massa do Precipitado

24,7892g 24,7403g 0,0489g

Para analisarmos o rendimento obtido, primeiramente deve-se calcular o rendimento

teórico.

MM do NiCl2.6H2O------------------100 %

MM do Ni+2---------------------x

237,69g.mol-1-------------------100%

58,69g.mol-1------------------------x

x= 24,69% teórico
(Equação 2)

A amostra encontra-se dissolvida pelo técnico do laboratório, onde em seu rótulo

continha sua concentração, referente a 0,005mol.dm-3 .Portanto, foi necessário calcular a
quantidade em gramas utilizada em 10ml na análise.
 Primeiramente deve-se calcular a quantidade em gramas da amostra para concentração
de 0,005mol.dm-3.

1 mol de Ni(DMG)2----------------288,81g

0,005 mols de Ni(DMG)2---------------y

y= 1,44g

(Equação 30)

1,44g-----------------1000ml

z----------------------10ml

z1= 0,0144g

(Equação 4)

Após o cálculo da massa utilizada na amostra pode-se calcular o rendimento

experimental. Inicialmente foi encontrado o valor de níquel referente a massa pesada
experimentalmente e em seguida calcula-se o rendimento.

1 mol de Ni+2---------------------1 mol de Ni(DMG)2

58,69g. mol-1 ------------------- 288,81 g. mol -1

z2 0.0489g

z2 = 9,94.10-3g de Ni+2
(Equação 5)

0,0144g--------------100%

9,94.10-3-----------------w

w=69 % experimental
 (Equação 6)

Faz-se necessário calcular o erro absoluto, onde é calculado através da diferença do

valor medido pelo valor teórico, conforme a equação:

E = xi - xv
(Equação 7)
(SKOOG, et al, 2006)

Onde, E é o erro absoluto, xi o valor medido e xv o valor verdadeiro, ou seja, o valor

teórico. Tendo como valor teórico 24,69% e o valor experimental 6,9% foi substituído os
valores na equação 8:

E= 69 - 24,69

E= 44.31%
(Equação 8)
Umidade do cadinho e a filtração
Os mesmos valores são utilizados para calcular também o erro relativo, substitui-se os
devidos valores na equação:

𝐸
𝑅= | 𝑥𝑖−𝑥𝑣|
𝑥𝑣 𝑥100%

(Equação 9)
(SKOOG, D.A, et al, 2006)
Onde, Er é o erro relativo, xi o valor medido e xv o valor verdadeiro, expressos em
termos percentuais

𝐸 | 69−24,69|
𝑅= 24,69 𝑥100%

Er= 179,46%

(Equação 10)

Alguns erros são comuns no laboratório, como nesta realização pode-se inferir que
ou o precipitado foi calcinado demais ou durante a filtragem foi perdido
produto . O erro supracitado tem influência direta sobre a massa final, e podendo ultrapassar os
cálculos estipulados.

2.2 Determinação do Ferro como Fe2O3

Pipetou-se 10 mL de uma solução de FeCl3 e transferiu para um bequer .

Posteriormente adicionou-se 40 mL de água destilada para aumentar o volume. Em seguida
foi para a capela e adicionou-se 2mL de ácido nítrico concentrado, e manteve-se na manta de
aquecimento por dois minutos.

Aqueceu-se até ebulir e na solução ainda quente adicionou-se gotas de NH4OH 50%
até a precipitação total, tendo como indicativo do excesso o cheiro peculiar de amônia.

Fe3+ + OH-→ Fe(OH)3↓

Manteve-se a solução na manta por mais um minuto para filtrar ainda quente, usando
papel filtro quantitativo e desprezando o uso da balança pois posteriormente na calcinação,
suas cinzas teriam pouca contribuição na massa final.

Após a filtração lavou-se três vezes o precipitado com solução de nitrato de

amônio,pois o precipitado é formado em uma fase coloidal que coagula quando aquecida em
presença de um eletrólito no caso o nitrato de amônio resultando em uma massa gelatinosa
marrom avermelhada.

A massa precipitada gelatinosa tende a incorporar os íons presentes na solução. São

absorvidos inicialmente Íons hidroxila e em seguida cátions(como uma ação coulômbica pois
o precipitado adquire carga negativa e exerce força de atração sobre os cátions).O íons
bivalentes são mais absorvidos que os monovalentes porém o excesso de NH4+ em solução
este é a absorvido preferencialmente fazendo com que a adsorção de outros íons sejam
mínima. O NH4NO3 retidos junto precipitado e evaporados na fase de calcinação .
 O precipitado de hidróxido de ferro é difícil ser medido então faz-se necessário a
calcinação do precipitado para a formação do óxido de ferro em uma mufla até a temperatura
de 850°C.
2Fe(OH)3↓ →Δ Fe2O3 + H2O

Tabela 2: Massas Obtidas da Prática 2.2

Cadinho Vazio Massa total Massa do Precipitado

36,5200g 36,6682g 0,1482g

Para analisarmos o rendimento obtido, primeiramente deve-se calcular o rendimento

teórico.

MM de FeCl3-------------------100%

MM de Fe3+----------------------x

162,2 g.mol-1-------------------100%

55,85 g.mol-1------------------------x

x=34,43 % teórico

A amostra encontra-se dissolvida pelo técnico do laboratório, onde em seu rótulo

continha sua concentração, referente a 0,178 mol.dm-3. Portanto, foi necessário calcular a
quantidade em gramas utilizada em 10ml na análise.
Primeiramente deve-se calcular a quantidade em gramas da amostra para
concentração de 0,178 mol.dm-3.

1 mol de FeCl3-----------------162,2g

0,178 mols de FeCl3--------------------y

y = 28,87g
28,87g-----------------1000ml

z------------------------10ml

z= 0,288g

Após o cálculo da massa utilizada na amostra pode-se calcular o rendimento

experimental.

2 mols de Fe+3----------------1 mol de Fe2O3

2X 55,85g.mol-1 ------------ 159,7g.mol-1

z-------------------------0,1482g

z= 0,1036g de Ferro

0,288g----------100%

0,1036g----------w

w= 35,97 % experimental

Faz-se necessário calcular o erro absoluto, onde é calculado através da diferença do

valor medido pelo valor teórico, conforme a equação. Tendo como valor teórico 34,43 % e o
valor medido 35,97%, substituímos os devidos valores na equação.

E= 35,97% - 34,43%
E= 1,54%

Os mesmos valores são utilizados para calcular também o erro relativo, substituindo
os devidos valores na equação abaixo,expressos em termos percentuais
 𝐸 | 69−24,69|
𝑅= 𝑥100%
24,69

𝐸
𝑅= |35,97−34,43 −|
34,43
𝑥100%

Er= 4,47%