Bacharelado em Química Industrial

Química Analítica Quantitativa

Experimental

Gravimetria

Kaiky Meireles Rocha

Remerson Stoffel
Ristiely Rufino das Neves

Professor: Dr. Pedro Vitor Morbach Dixini

 Aracruz / ES – abril 2024

Introdução

A gravimetria normalmente utilizada, também conhecida como gravimetria de

precipitação, consiste em uma série de operações que tem por objetivo precipitar a
substância de interesse também chamada de analito na forma de um composto que
tenha pouca solubilidade, com estequiometria conhecida e bem definida. Após sua
separação e secagem, é aferida a massa do precipitado em uma balança analítica e,
a partir da sua massa e estequiometria, a concentração que seria originalmente do
analito analisado é quantitativamente determinada, consiste em um método de
análise em que o sinal medido é a massa ou a variação da mesma e sua aplicação
requer apenas o uso de unidades básicas presentes no Sistema Internacional de
Unidades (SI), como a massa ou o molaridade. (Andrade, 2022)
Dentre as vantagens no emprego desta técnica estão a sua boa reprodutibilidade,
associada a uma simples execução operacional e ao emprego de equipamentos
comumente usados no laboratório. Por outro lado, suas principais desvantagens
residem no seu elevado tempo de execução, geralmente extenso e na pouca
sensibilidade do método, que o torna praticamente impraticável na determinação de
constituintes microscópicos presentes na amostra. Apesar de estar sujeita a erros
acumulativos, provocados por falhas de execução ou nas variadas etapas, operações
e manipulações necessárias para a sua execução, os resultados que são obtidos
quando feitos os métodos gravimétricos, são bastante precisos, limitados apenas pelo
limite com que a balança analítica usada no experimento pode detectar. (Andrade,
2022)
É a técnica de análise quantitativa mais antiga e, embora não seja atualmente o mais
importante dentre os métodos analíticos que existem, continua sendo comum usá-lo
em aplicações especializadas e em processos que precisem ser padronizados
(Andrade, 2022).
São métodos reconhecidos como gravimétricos de análise quantitativa:
Gravimetria por precipitação convencional: consiste em medir a massa de um
precipitado que será formado a partir de uma ou mais reações químicas, como na
determinação de ferro (Fe) em minérios e na determinação direta de cloretos (Cl -) por
precipitação com íons de prata na forma de AgCl. (Andrade, 2022)
Életrogravimetria: usa a deposição da substância que será determinada na forma
de um filme sólido em um eletrodo utilizando uma cela eletroquímica. Um dos
métodos mais conhecidos é a determinação de Cu +2 utilizando um eletrodo de platina.
Essa técnica é chamada de Coulometria (Andrade, 2022)
Termogravimetria: técnica que utiliza a energia térmica para eliminar uma espécie
instável ou que venha a se tornar instável do sistema. Dentre outros, um exemplo
muito conhecido é a utilização para a determinação da umidade em sólidos. (Andrade,
2022)
Objetivo Geral:

Compreender e executar o método de análise gravimétrica para a determinação da

concentração de íons metálicos em solução.

Objetivo Específico:

Realizar a determinação gravimétrica de íons de Ni 2+ presentes numa amostra a

partir da precipitação do metal com dimetilglioxima (C 4H8N2O2).
Materiais e Reagentes

• 1 Béquer de 250 mL;

• 1 Béquer de 150 mL;
• 1 Vidro de relógio que cubra o béquer de 250 mL;
• 1 chapa Aquecedora (não é necessário a agitação);
• Pipeta Volumétrica de 25,00 mL;
• Pipetador tipo Pera Insufladora;
• Pipeta de Pasteur;
• Bastão de Vidro;
• Pipeta de Pasteur;
• Bastão de Vidro;
• 1 proveta de 50 mL;
• Balança Analítica;

• Termômetro analógico (0 −100 °C);

• Estufa preaquecida a 110 °C com os papéis de filtro quantitativo secos;
• Fita Indicadora de pH de 0−14 universal;
• Sistema de vácuo com funil de Büchner
• 40 g de Ureia PA;
• Solução de 1 % (m/v) de Dimetilglioxima (DMG) em propanol;
• Solução de NH3 aquosa (Hidróxido de Amônio) PA;
• Solução de HCl PA;
• 250 mL de uma solução.
Procedimento Experimental

Parte 1
a) Determinou-se a massa de um papel de filtro quantitativo seco;
b) Colocou-se em aquecimento cerca de 30 mL de uma solução de
dimetilglioxima (DMG), até aproximadamente 60 °C;
Parte 2
c) Com o auxílio de uma pipeta, 25,00 mL de uma solução de Ni 2+ foram
transferidas para um béquer de 250 mL,
d) Adicionou-se algumas gotas de uma solução de HCl concentrado até um pH
próximo de 2;
e) Esta solução foi aquecida até 75 °C e posteriormente foi adicionada
aproximadamente 10 g de Ureia pesados previamente até a complete
dissolução;
f) Posteriormente, a solução de DMG previamente aquecida foi adicionada a esta
solução;
g) O béquer a solução foi coberto por um vidro de relógio e mantido por 15
minutos a uma temperatura de 75 a 80 °C;
h) Ao final deste tempo, verificou e ajustou-se o pH da solução para acima de 7,
adicionando gota a gota de uma solução aquosa de NH 3 (Hidróxido de
Amônio);
i) O béquer contendo a solução foi mantido em repouso por aproximadamente
30 minutos até atingir a temperatura ambiente;
j) Após este tempo, a solução foi filtrada a vácuo, e o precipitado obtido foi
devidamente armazenada em uma estufa á 110 °C por 2 horas.
Resultados e discussão

Dados Obtidos:

Massa do papel de filtro: 0,7061 g

Massa do Papel de Filtro + Precipitado Ni(DMG)2: 1,0944 g
Massa Molar do Ni2+: 58,71 g/mol
Massa Molar do Ni(DMG)2: 288,71 g/mol

Logo a massa de Ni(DMG)2 é: 1,0944 g - 0,7061 g = 0,3883 g

Sabendo que a massa no Ni(DMG)2 é 0,3883 g, temos em número de mols:

1 mol de Ni(DMG)2 — 288,71 g

x mol de Ni(DMG)2 — 0,3883 g

x = 0,001344 mol de Ni2+

Na determinação da massa de níquel, considera-se que a quantidade de íons Ni2+ é

equivalente à quantidade de quelato Ni(DMG)2. Se conhecermos a massa molar do
íon Ni2+ (58,69 g/mol) e a quantidade em mol do Ni(DMG)2 obtida na equação
anterior, podemos calcular a massa dos íons níquel em gramas na amostra usando a
seguinte equação:

1 mol de Ni(DMG)2 — 58,71 g de Ni2+

0,001344 mol de Ni(DMG)2 — x g de Ni2+

x = 0,07890 g de Ni2+
Conclusão:
 1. Reação do Ni+2 com o HCl
Ni+2 + 2HCl → NiCl2+ H2
Adição da ureia:
NiCl2 + 6CO(NH2)2 → [Ni (CO(NH2)6)] Cl2
Adição de DMG:
[Ni (CO(NH2)6)] Cl2 + DMG → [Ni (DMG)2 + produtos
Ajuste de pH:
NH3 + H+ → NH4+

2. Na prática do laboratório a função da ureia seria complexar o Níquel na forma

de um composto de coordenação solúvel em meio alcalino, A temperatura de
60°C foi escolhida pois promove uma reação eficiente e rápida entre o níquel
e a ureia, mas também para garantir que a solução permaneça em estado
líquido e que a reação ocorra de maneira adequada.

3. Um dos principais pontos é que ao complexar o níquel, a ureia ajuda a

minimizar interferências de outros íons metálicos na solução, tornando a
precipitação mais seletiva e precisa.

4. Impurezas na amostra, formação de precipitados coloidais, Contaminação

durante a manipulação, pH inadequado, Tempo de precipitação inadequado,
Temperatura inadequada

5. O envelhecimento de precipitado acontece quando um precipitado sólido,

formado a partir de uma reação química em solução, sofre alterações em suas
propriedades físicas e químicas ao longo do tempo, mesmo que as condições
da reação permaneçam constantes.

6. nós estaríamos cometendo o erro de não pesar somente a massa do

precipitado, mas também pesaríamos a massa de água da solução em que ele
se encontrava, encontrando um rendimento maior que o esperado.

7.
1,0944g (massa do papel de filtro + precipitado -0,7061g (massa do papel de filtro) =
0,3383g (massa do precipitado)
1 mol de Ni(DMG)2 ----- 288,9g
X ----- 0,3883g
2889x = 0,3883g
X= 0,3883g/2889g
= 1,34x 10 –3 mol
1,34x 10 –3 mol/ 0,55L = 2,44x 10-3 mol/L
Considerando que a concentração real da amostra é 0,05 mol/L
Então o erro foi
Erro =[( 0,05mol/L−1,34×10−3mol/L)/ 0,05mol/L] ×100%
= 97,32%
Isso significa que a concentração medida está aproximadamente 97,32% abaixo da
concentração real
Referências
ANDRADE, João Carlos de. Química analítica básica: análise gravimétrica convencional. Revista
Chemkeys, Campinas, SP, v. 4, n. 00, p. e022004, 2022. DOI: 10.20396/chemkeys.v4i00.17383.
Disponível em: https://econtents.bc.unicamp.br/inpec/index.php/chemkeys/article/view/17383.
Acesso em: 13 abr. 2024.