UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA - UFU

INSTITUTO DE QUÍMICA
GQB030P - Química Inorgânica Experimental 3
Professor: Dr. Gustavo Von Poelhsitz

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPLEXOS DE Ni2+: [Ni(NH3)6]Cl2 e

[Ni(en)3]Cl2

JÚLIA VICTÓRIA DIANA COSTA DIAS – 11911QID010

TARCÍSIO FARIA DOS SANTOS – 11711QID022
WALLACE SANTOS REZENDE – 11911QID023

Uberlândia – MG
28 de Novembro – 2022
 SUMÁRIO
1.0 Introdução
2.0 Objetivos
3.0 Materiais
3.1 Reagentes [Ni(NH3)6]Cl2
3.2 Reagentes [Ni(en)3]Cl2
4.0 Procedimento Experimental
4.1 Síntese do cloreto de hexa(amin)níquel(II)
4.2 Síntese do cloreto de tris(etilenodiamina)níquel(II)
5.0 Resultados e Discussões
5.1 Cloreto de hexa(amino)níquel(II)
5.1.1 Cálculo de rendimento – [Ni(NH3)6]Cl2
5.1.2 Espectroscopia UV-vis do [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(H2O)6]Cl2
5.1.3 Testes qualitativos do complexo [Ni(NH3)6]Cl2
5.1.4 Condutividade molar do cloreto de hexa(amin)níquel(II)
5.2 Cloreto de tris-etilenodiaminaníquel(II)
5.2.1 Cálculo de rendimento - [Ni(en)3]Cl2
5.2.2 Espectroscopia UV-vis do [Ni(en)3]Cl2
5.2.3 Condutividade molar do cloreto de tris-etilenodiaminaníquel(II)
5.3 Comparação entre os espectros dos complexos sintetizados e do sal de partida
5.4 Comparação da força dos ligantes com base na série espectroquímica
6.0 Conclusão
Referências Bibliográficas
1.0 Introdução

O metal níquel (Ni) de configuração eletrônica [Ar]3d84s2 possui como principal estado
de oxidação 2+. Logo, os complexos de Ni 2+, são na maioria hexacoordenados e
octaédricos [1], cujo valor ∆o é pequeno devido ao baixo número de oxidação. Contudo,
não são aplicadas aos seus complexos classificações de spin alto ou spin baixo [2] pela
distribuição do diagrama de energia ser t2g6eg2. Além disso os complexos de Ni 2+
possuem cores características, como o cloreto de hexaminoníquel(II), de coloração
azulada próximo ao violeta, por exemplo. Já soluções de sais de Ni 2+ são esverdeadas,
devido ao complexo aquoso [Ni(H2O)6]2+ obter duas bandas de absorção na região do
visível e uma pequena absorção em 500nm [3].
Esses complexos também trocam mais facilmente de ligantes. Essa labilidade é notada na
síntese de [Ni(en)3]Cl2 ao introduzir um excesso de etilenodiamina sob a solução de um
complexo [Ni(NH3)6]Cl2, e devido a essa substituição, o sistema sofre uma diminuição
de energia. Diante disso, o aumento da entropia do sistema ocorre a partir do efeito
quelato gerado pela mudança do ligante monodentado NH3 pelo bidentado C2H8N2.
Foram assim, aplicados diferentes métodos de caracterização capazes de comprovar a
presença dos aspectos nos compostos de coordenação de níquel citados.
O teste de condutividade tem por intuito corroborar a geometria molecular e o número de
coordenação do composto, pela relação entre a condutividade elétrica e a quantidade de
eletrólitos em uma certa solução. Enquanto a caracterização por espectrometria UV – Vis
comprova o complexo formado pela premissa de que, cada composto possui um espectro
eletrônico de absorção que o identifica unicamente entre os demais complexos. De tal
forma o espectro absorvido reflete em um específico intervalo de comprimento de onda
no visível, o que gera uma cor característica em cada complexo.

2.0 OBJETIVOS

Sintetizar os complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2 e os caracterizar a partir de

métodos, como teste de condutividade e espectrometria UV – Vis.

3.0 MATERIAIS

• Béqueres de 50 e de 100 mL;

• Provetas de 10, de 50 e de 100 mL;
• Bastão de vidro;
• 6 tubos de ensaio e suporte conta-gotas;
• Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner, quitassato, papel de filtro,
bomba de vácuo);
 • Recipiente para banho de gelo;
• Balança;
• Espátula;
• Vidro de relógio;
• Frascos para guardar o produto obtido;

3.1 Reagentes [Ni(NH3)6]Cl2

• NiCl2.6H2O p.a.;
• NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);
• NH4Cl p.a.;
• Álcool etílico;
• Éter etílico;
• Solução alcoólica de dimetilglioxima 1% m/v;
• Solução 0,10 mol/L de AgNO3;
• Solução 3 mol/L de HNO3 ;
• Solução 1,0 mol/L de NaOH;
• Papel tornassol vermelho e azul.

3.2 Reagentes [Ni(en)3]Cl2

• Solução etilenodiamina 98%;

• NiCl2.6H2O;
• Etanol.

4.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 Síntese cloreto de hexa(amin)níquel(II)

Dissolveu-se pouco a pouco uma solução de NH4Cl em um volume de 2,5 mL de

NH4OH concentrado até saturação da solução, essa solução foi transferida para uma
proveta e completada com 5 mL de NH4OH concentrado. Por conseguinte, a solução
foi deixada em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio.
Durante o repouso da última solução feita, pesaram-se 2,5 g de NiCl2.6H2O em um
béquer pequeno, adicionou-se água destilada ao sal gota a gota com agitação até sua
total dissolução. Adiante, foram adicionados gradualmente 12,5 mL de solução
concentrada de amônia, após a mudança da coloração da solução para azul, a solução
foi esfriada em água corrente e adicionados 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl
previamente preparada. Os cristais, por fim foram filtrados à vácuo e lavados com 5
mL de NH4OH concentrado álcool, após 15 minutos em repouso em banho de gelo.
 4.2 Síntese cloreto de tris(etilenodiamina)níquel (II)

Foram introduzidos 2,0g de cloreto de níquel hexahidratado (NiCl2.H2O) em 1,5mL

de água destilada em um béquer, e aquecida até que todo o sal fosse solubilizado.
Logo após, a solução foi resfriada em banho de gelo e adicionada sobre ela cerca de
1,9mL de etilenodiamina de maneira gradual. Ainda resfriado, adicionou-se sob a
mistura 5mL de etanol em pequenas porções para cristalizar a solução, e esta manteve-
se por mais 10minutos sob o banho de gelo. Por fim, a solução foi filtrada à vácuo e
lavada duas vezes com 5mL de etanol, até sua total secagem.

5.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1 Síntese cloreto de hexa(amin)níquel(II)

Foram adicionados cerca de 1,2827g de NiCl2.6H2O em 6,25mL de NH4OH e 2,5mL

solução amoniacal de NH4Cl. Esse excesso de solução concentrada de amônia permite o
deslocamento dos ligantes de água coordenados no complexo hidratado do sal de níquel
por seis ligantes aminas, NH3, e o contra íon Cl-, exemplificado pela reação 1.

[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l) (eq. 01)

O produto final formado, [Ni(NH3)6]Cl2, trata-se de um complexo hexacoordenado, de

geometria octaédrica, monodentado. Seu diagrama de nível de energia do orbital d mostra
que também é um composto paramagnético, assim como os complexos de Ni2+, possui
dois elétrons desemparelhados em eg (dz2 e dx2 – y2).

Figura 1 – Estrutura octaédrica do complexo [Ni(NH3)6]Cl2

 5.1.1 Cálculo de rendimento [Ni(NH3)6]Cl2

Para o rendimento da reação, considera-se a massa molar do sal NiCl2.6H2O

(237,69g.mol-1), e a densidade da solução de amônia concentrada NH4OH (0,88g.mL-1).

1𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+

𝑥 1,2827𝑔 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+ = 5,397 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+
237,69𝑔

0,88𝑔 𝑁𝐻3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3

𝑥 6,25𝑚𝐿 𝑁𝐻3 = 5,5𝑔 𝑁𝐻3 𝑥 = 0,157𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3
1𝑚𝐿 35,04𝑔

São então relacionados os coeficientes molares da reação 1 e as quantidades necessárias

em mol que cada reagente deve obter para a formação do produto:

1𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+

𝑥 0,157𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3 = 2,6 𝑥 10−2 𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+
6𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3
Nota-se então que NiCl2.6H2O é o reagente limitante. Com isso, é encontrada a massa do
produto final teórico produzido pela quantidade em mols de cloreto de níquel presente na
reação:

1𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝑁𝐻3 )6 ]2+

𝑥 5,397 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+
1𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝐻2 𝑂)]2+

= 5,397 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝑁𝐻3 )6 ]2+

231,7825𝑔
5,397 𝑥 10−3 𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝑁𝐻3 )6 ]2+ 𝑥 = 1,2509𝑔
1𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝑁𝐻3 )6 ]2+

A massa real obtida no final da reação contudo, foi de 0,5887g de [Ni(NH3)6]Cl2.

Portanto o rendimento obtido é calculado pela razão:

0,5887𝑔
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 (%) = = 47,06%
1,2509𝑔

5.1.2 Espectroscopia UV – Vis [Ni(NH3)6] e NiCl2.6H2O

Foram pesados cerca de 0,05925g de cloreto de níquel hexahidratado, o que implica

em uma solução de 2,491 x 10-4 mol.L-1, considerando uma cubeta de 5mL, sua
concentração foi de 0,05M. A varredura do espectro UV – Vis correspondente ao íon
[Ni(OH2)6]2+ ocorreu em um intervalo de 300 a 900 nm, representado na figura 2.

Figura 2 – Gráfico de absorbância dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e NiCl2.6H2O em função do

comprimento de onda
 A primeira banda de absorção ocorreu no pico de 380nm. Para o complexo
[Ni(NH3)6]2+, pesou-se cerca de 0,0579g do complexo hexamino para o preparo de
uma solução de 0,05M. Quando esta é disposta para caracterização, notou-se dois
picos não tão bem definidos em 350nm e 357nm, contudo, ainda sim compatíveis com
dados da literatura [4], enquanto a segunda banda de absorção ocorreu com maior
vigência em 554nm. Para o íon Ni2+ (configuração d8) o seu estado fundamental é
3
A2g, sendo a banda 3A2g ⟶3T1g (F) típica de complexos Ni2+ [5]. Esta, por sua vez, é
observada em complexos com distorção tetragonal do campo octaédrico.

5.1.3 Testes qualitativos do complexo [Ni(NH3)6]Cl2

Alguns testes químicos simples foram feitos a fim de se averiguar se a síntese do

composto foi bem sucedida. Estes testes incluíram a caracterização do íon Ni2+, do cloreto
e da amônia, que, junto com o teste de condutividade e da espectroscopia UV-vis, é
possível sugerir, com um certo grau de confiabilidade, que o complexo foi sintetizado.
As fotos tiradas ao decorrer dos testes encontram-se na Figura 3.
Para a caracterização do íon Ni(II), cerca de dez gotas da solução do complexo foram
aquecidas, com cuidado, e então esperou-se esfriar e verificou-se o pH alcalino do meio
com o auxílio de um papel tornassol vermelho. Após isso, três gotas de solução alcoólica
de dimetilglioxima foram adicionados ao tubo de ensaio (Figura 3a), houve o
aparecimento de um precipitado rosáceo. Este precipitado é o bis-dimetilgioximato de
níquel(II), um complexo com ligante bidentado, que substitui os ligantes NH3 e forma um
precipitado, já que a carga do complexo torna-se zero [6/7].
Logo em seguida, adicionaram-se algumas gotas de HNO3 3 mol · L-1 e observou-se o
desaparecimento do precipitado (Figura 3b). Depois, foi adicionada uma solução de
NH4OH concentrada, formando um precipitado verde que é o hidróxido de níquel.
O segundo teste qualitativo foi feito em outro tubo de ensaio, e, para a caracterização do
íon cloreto, foi adicionada à solução algumas gotas de AgNO3 0,10 mol · L-1, houve o
aparecimento do precipitado AgCl (Figura 3c), o que indica que o cloreto estava na forma
de contra íon do complexo. Depois, a solução foi centrifugada e retirou-se seu
sobrenadante excedente (Figura 3d), e então, adicionou-se dez gotas de NH3 concentrado,
a solução tornou-se incolor, indicando a possível formação do complexo [Ag(NH3)2]Cl
de geometria linear em solução. Por fim, a solução foi acidificada com HNO3 3 mol L-1,
onde houve o reaparecimento do precipitado branco, pois o ácido nítrico reagiu com a
amônia ligada à prata(I) e, então, houve um novo deslocamento de equilíbrio para a
formação de AgCl, já que a amônia foi protonada.
O último teste químico foi para a caracterização do ligante NH3. Para isso, cerca de cinco
gotas da solução do complexo foram adicionadas em um tubo de ensaio e,
cuidadosamente, foi aquecido em banho-maria por alguns minutos. Em seguida,
aproximou-se um papel tornassol vermelho umedecido da boca do tubo de ensaio, e
verificou-se que houve desprendimento de amônia da solução, corroborando a presença
do ligante.

Figura 3 - Testes qualitativos do complexo [Ni(NH3)6]Cl2

Em (a) Solução após adição de dimetilglioxima, (b) Solução de (a) após a adição de HNO 3, (c) Solução do
complexo após adição de AgNO3 0,10 molL-1, e em (d) Sobrenadante da solução de (C) após centrífuga
5.1.4 Condutividade molar do cloreto de hexa(amin)níquel(II)

Para a medida de condutividade foi feita uma solução de [Ni(NH3)6]Cl2 com concentração
molar de 1x10-3 mol/L. O valor de condutividade molar (Λ) obtido foi de 419,4 S cm-2
mol -1. A faixa de condutividade molar esperada [8] seria de 235 – 273 (Λ) que representa
3 íons livres em solução, dois ânions Cl- e um cátion e um cátion complexo [Ni(NH3)6]2+.
Esse valor acima do esperado demonstra que na solução contendo o composto havia um
excesso de íons que não foram totalmente eliminados, provenientes do amoniacal
utilizado na síntese, NH4Cl, assim como o NH4OH usado na filtração.

5.2 Síntese cloreto de tris(etilenodiamina)níquel(II)

Quando solubilizado, o sal NiCl2.H2O forma um complexo octaédrico, coordenado ao

metal níquel por seis moléculas de água (Figura 1). Quando adicionada etilenodiamina,
esta por sua vez, contém dois átomos de nitrogênio com um par de elétrons isolados.
Logo, são necessárias apenas três moléculas de etilenodiamina para preencher os seis
sítios de coordenação disponíveis em Ni2+, representado na equação 2 [9]

Figura 4 -Estrutura de coordenação do complexo NiCl2.6H2O

NiCl2.6H2O(aq) + 3H2NCH2CH2NH2(aq) ⟶ [Ni(H2NCH2CH2NH2)3]Cl2.2H2O.4H2O(aq)

(eq.02)
Essa substituição somente é possível devido a relação de denticidade dos ligantes. A
etilenodiamina é um ligante bidentado, enquanto as moléculas de água são ligantes
monodentados, desta forma a maior denticidade de um ligante, ocorre um maior
favorecimento entrópico [10] no processo entre metal – ligante.

Figura 5 – Estrutura de coordenação do complexo [Ni(en) 3]Cl2

Na Figura 6 estão as fotos tiradas do material de partida [Ni(H2O)6]Cl2 (composto

verde – Figura 6a) e do produto obtido [Ni(en)3]Cl2 (composto roxo – Figura 6b).

Figura 6 - Material de partida (a) e produto obtido (b)

5.2.1 Cálculo de rendimento – [Ni(en)3]Cl2

Foram utilizados cerca de 2,0039g de NiCl2.6H2O (237,69 g.mol-1) e 1,9mL de

C2H8N2. Logo, calcula-se o número de mols presente nas quantidades de reagentes
utilizadas:

1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂
𝑥 2,0039𝑔 = 8,431𝑥10−3 𝑔 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂
237,9𝑔

Usa-se a densidade da etilenodiamina (0,899g.cm-3) para descobrir sua molaridade

0,899𝑔 𝐶2 𝐻8 𝑁2 1𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻8 𝑁2
𝑥 1,9𝑚𝐿 = 1,7081𝑔 𝑥
1𝑚𝐿 60,10𝑔
−2
= 2,842 𝑥 10 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻8 𝑁2

Sabendo que a proporção da equação 1 é de 1:3:1, faz-se então:

1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂
𝑥 2,842 𝑥 10−2 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻8 𝑁2 = 9,473𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂
3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝐻8 𝑁2

Dessa forma, nota-se que o cloreto de níquel é o reagente limitante. Assim, compara-
se o seu número de mols disponíveis com a quantidade de produto final formado:

1𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝑒𝑛)2 ]𝐶𝑙2 .2𝐻2 𝑂

𝑥 8,431𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂=
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝐶𝑙2 .6𝐻2 𝑂

8,431𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 [𝑁𝑖(𝑒𝑛)2 ]𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂

 345,925𝑔 [𝑁𝑖(𝑒𝑛)2 ]𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂
𝑥 8,431𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
1𝑚𝑜𝑙

= 2,91649𝑔 [𝑁𝑖(𝑒𝑛)2 ]𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂

A massa real obtida na síntese do complexo do cloreto de tris(etilenodiamina)níquel

(II) foi de 2,2957g, com isso tem-se a porcentagem com a massa teórica calculada:

2,2957𝑔
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 (%) = = 78,71%
2,9165𝑔

5.2.2 Espectroscopia UV-vis [Ni(en)3]Cl2

Foi feita uma varredura entre 300 nm e 800 nm em um espectrômetro UV-vis do

complexo sintetizado e, também, do material de partida. O espectro encontra-se na Figura
7. A cubeta, cujo caminho óptico é de de 1 cm, foi preenchida com uma solução de
[Ni(en)3]Cl2 0,05 mol · L-1 em água destilada. Os resultados apresentados encontram-se
em absortividade molar (𝜀) das espécies em função do comprimento de onda absorvido.

Figura 7 - Espectro UV-vis do complexo [Ni(en)3]Cl2 e [Ni(H2O)6]Cl2 em absortividade molar vs.

comprimento de onda
Houve uma mudança das bandas de absorção do complexo em relação às do material de
partida, o que sugere que a síntese foi bem sucedida. O composto sintetizado apresentou
dois picos de absorção bastante pronunciados, o primeiro em 330 nm e o segundo em 529
nm. As transições eletrônicas atribuídas a essas bandas são 3A2g → 3T1g(P) e 3A2g → 3T1g,
respectivamente [11].

5.2.3. Condutividade molar do cloreto de tris-etilenodiaaminoníquel(II)

Para a medida de condutividade foi pesado cerca de 0,0072g do composto que foi
solubilizado em água em um balão volumétrico de 50,0 mL. A concentração molar era de
1x10-3 mol L -1. O valor de condutividade molar (Λ) obtido foi de 170,9 Scm-2 mol -1. A
faixa de condutividade molar esperada [8] seria de 235 – 273 (Λ) que representa 3 íons
livres em solução [11]. No entanto, o valor obtido está um pouco acima da faixa
representativa para 2 íons livres em solução que vai do intervalo de 118 a 131 (Λ). O fato
de o composto não estar totalmente seco afeta o valor da condutividade medido, uma vez
que, poderia haver água de hidratação na estrutura do complexo, fazendo com que haja
um erro na pesagem, pois não será igual a massa molar do composto puro e totalmente
seco.

5.3 Comparação entre os espectros dos complexos sintetizado e do sal de partida

Uma breve comparação visual dos espectros dos dois complexos sintetizados e do sal de
partida está apresentada na Figura 8.

Figura 8 - Espectro UV-vis comparativo entre os complexos sintetizados e o sal de partida NiCl 2.6H2O
É notável o aparecimento da banda entre 500 e 600 nm nos complexos com amônia e
etilenodiamina como ligantes, que indica a troca das moléculas de água ligadas ao íon
metálico, além do deslocamento das bandas para as regiões de maior energia (menor 𝜆),
que ocorre em função da troca de ligantes, aqueles que promovam um maior
desdobramento dos orbitais d do metal, ou seja, que geram um valor de ∆o com magnitude
mais elevada levam ao deslocamento das bandas. Este processo pode ser explicado pela
série espectroquímica, que será tema do próximo tópico deste relatório.

5.4 Comparação da força dos ligantes com base na série espectroquímica

Uma justificativa para a formação dos complexos é a série espectroquímica, formulada

por Tsuchida [12]. Essa ferramenta ilustra a força dos ligantes em ordem crescente, isto é,
a estabilidade que cada classe de ligante traz à formação do complexo metálico, através
do quanto a interação com este ligante desdobra os orbitais d (t2g e eg) do metal,
aumentando ou diminuindo seu ∆o [13]. A ordem dessa série (reduzida) está apresentada
abaixo.

... < F- < H2O < NCS- < NH3 < en < NO2- < ...

Onde é notável que os ligantes nitrogenados proporcionam uma maior estabilização do

complexo metálico com relação à água. O desdobramento dos orbitais d do íon metálico
é responsável pela formação preferencial dos complexos [Ni(NH3)6]2+ e [Ni(en)3]2+ frente
ao complexo [Ni(H2O)6]2+.

Essa diferença pode ser justificada pelo caráter 𝜋-doador fraco dos ligantes oxigenados,
que leva a um ∆o muito menor em comparação aos ligantes nitrogenados, que não
possuem essa característica, pois são 𝜎-doadores apenas [13].

6.0 CONCLUSÃO

Neste relatório estão as sínteses e as caracterizações dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e

[Ni(en)3]Cl2 preparados na aula de Química Inorgânica 3 Experimental. As técnicas
utilizadas para a caracterização incluem testes qualitativos, condutividade molar e
espectroscopia eletrônica (UV-vis), e os dados experimentais foram comparados aos da
Literatura existente.
Os testes qualitativos implicam na detecção de íons cloreto através da precipitação de
AgCl ao reagir com nitrato de prata, incluiu-se também a determinação de amônia, como
ligante, a partir do aquecimento do tubo de ensaio e com o auxílio de um papel indicador
de tornassol vermelho. O último teste qualitativo foi feito para se caracterizar o Ni2+ com
a precipitação com o ligante bidentado dimetilglioxima. Estes testes indicam que o
complexo cloreto de hexa(amin)níquel(II) foi sintetizado.
Outro procedimento de caracterização foi a medida da condutividade molar das soluções
dos complexos sintetizados, pois ela indica quantos íons estão presentes em solução e,
assim, com o uso de uma tabela, descobre-se a proporção dos íons e compara-se com os
valores esperados pelos dados da Literatura.
Para ambos os complexos de níquel(II), o cloreto de hexa(amin)níquel(II) e o tris-
etilenodiaminoníquel(II), esperam-se três íons presentes em solução a cada mol de
complexo solubilizado. Entretanto, os dados obtidos foram acima e abaixo dos valores
teóricos, respectivamente. A presença de água de hidratação ou um processo mal feito de
lavagem podem levar à significativas mudanças nos valores de condutividade molar dos
compostos.
Os espectros UV-vis dos complexos e do sal de partida foram obtidos e é possível sugerir
que a síntese dos compostos foram bem sucedidas, esta sugestão é corroborada pelos
dados da Literatura referentes às bandas características desses complexos.
As metodologias de caracterização dos compostos obtidos em aula demonstram que o
objetivo de sintetizar os complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2 foi alcançado, bem
como o estudo de como caracterizar esses produtos com técnicas simples e rápidas.
Referências

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