Universidade Estadual de Maringá

Centro de Ciências da Saúde

Departamento de Farmácia

Relatório 3:
Análise de matéria-prima
líquida

Disciplina: Controle de qualidade físico-químico

Professora: Edeilza G. Brescansin
Alunos: Luciana Quirelli RA 90466
Murilo Gobate RA 95284
Maringá, 2018
1. Fundamentos teóricos

SALICILATO DE METILA

Sinônimo: Ácido benzóico, 2-Hidróxi-metil éster.

O salicilato de metila é produzido sinteticamente ou é obtido pela maceração e

subsequente destilação com vapor de folhas de Gaultheria procumbus Linné (família
Ericaceae) ou da casca de Betula lenta Linné (família Betulaceae). Contém não menos
do que 98 % e não mais do que 100,5% de C8H8O2.

Deve ser armazenado em frascos herméticos.

Aplicado na pele tem ação irritante e rubefaciente, além das ações analgésicas e anti-
inflamatórias, que são características dos salicilatos. É amplamente utilizado no alívio
de dores musculares, contusões, dores reumáticas, mialgia, nevralgia e torcicolo.
2. Objetivos
O objetivo do relatório é realizar testes específicos (identificação, índice de refração,
poder rotatório, densidade relativa e doseamento) afim de fazer a identificação da
matéria prima líquida, salicilato de metila.

Figura 1- Amostra de salicilato de metila (foto da internet)

3. Parte experimental
3.1. Materiais e reagentes

- Pipeta Pasteur;
- Bureta;
- Béquer;
- Tubos de ensaios;
- Condensador;
- Pérolas de vidro;
- Refratômetro;
- Picnômetro;
- Salicilato de Metila;
- Solução de cloreto férrico;
- Hidróxido de sódio de 0,1 N;
- Fenoftaleína;
- Ácido sulfúrico 0,1 N.

3.2. Identificação
3.2.1. Procedimento

Em um tubo de ensaio adicionou-se 1 gota da amostra, 1 gota da solução de cloreto

férrico SR e 5mL de água destilada. A mistura resultante tem um fundo violeta, caso
seja uma amostra de salicilato de metila.

3.2.2. Resultado e discussão

Figura 2- Teste de identificação

A cor violeta formada, confirma que essa amostra é de salicilato de metila.

 3.3. Índice de refração
3.3.1. Procedimento

Para a análise do índice de refração foi utilizado aproximadamente 1 mL da amostra

de salicilato de metila, o qual foi colocado no refratômetro.

Figura 3- Refratômeto

3.3.2. Resultado e discussão

A analise do índice de refração foi feita a 25°C, resultando um índice de refração de

1, 5345. A partir deste valor utilizamos uma equação para converter a 20º C:

N 20D= NtD+ [0,00045 . (t-20)]

N 20D= 1,5345 + [0,00045 . (25-20)]

N 20D= 1,5345 + 2,25.10-3

N 20D= 1,5367

Feita a conversão, temos que o índice de refração desta amostra a 20º C é de 1,5367.

A literatura especifica que em 20°C o índice de refração deve estar entre 1,535 –
1,538.

Portanto, nossa amostra está dentro do limite proposto pela literatura.

 Figura 4- Leitura do refratômetro

3.4. Poder rotatório

3.4.1. Procedimento

A solução de salicilato de metila foi introduzida em uma cubeta de 1 dm de diâmetro, a

qual foi colocada no aparelho polarímetro e submetida a fonte luminosa de uma
lâmpada de sódio. Ao atravessar a solução à luz foi polarizada e o ângulo de desvio foi
determinado. Utilizando o valor do ângulo de desvio, foi realizado o cálculo para
determinar o poder rotatório da substância, conforme equação abaixo:

[α] D 20 = α/(l.d)

Em que, α é o ângulo de desvio da luz (+ se destrógero ou – se levógiro), l é o

diâmetro da cubeta utilizada na análise, d é a densidade da amostra utilizada na
cubeta.

3.4.2. Resultado e discussão

Observou-se, nesta análise, que a amostra não apresentou atividade ótica, sendo,
portanto, oticamente inativa. Dessa forma, inferiu-se que a amostra se trata de
salicilato de metila extraído da casca de Betula, ou obtido sinteticamente.

3.5. Densidade relativa

Tem-se como base a densidade relativa de uma substância específica que é definida
como: razão da massa da substância pela massa de igual volume de água, ambas a
20º C.
 3.5.1. Procedimento

Pesou-se o picnomêtro vazio e depois com água a 20 ºC e determinou-se a massa da

água, depois pesou-se o picnômetro com a amostra a 20 ºC e determinou-se a massa
da amostra, aplicou-se na fórmula e obtemos a densidade relativa que foi comparada
com as especificações.

Figura 5- Picnômetro, vidraria utilizada para a análise de densidade

3.5.2. Resultado e discussão

Picnômetro vazio= 32,7486 g

Picnômetro com água= 82,6817 g

Picnômetro com amostra= 92,1538 g

Massa de água a 20° C = (picnômetro com água) – (picnômetro vazio)

Massa de água a 20° C = 82,6817– 32,7486

Massa de água a 20° C = 49,9331g

Massa de amostra a 20° C = picnômetro com amostra – picnômetro vazio

Massa de amostra a 20° C = 92,1538– 32,7486

Massa de amostra a 20° C = 59,4052 g

Sendo assim, temos que:

Densidade relativa (d2020) = massa da amostra a 20° C / massa de água a 20° C

d2020 = 59,4052/ 49,9331

d2020 = 1,1896.

A especificação indica densidade relativa: 1,180-1,185 variedade sintética e 1,176 -

1,182 variedade natural, portanto a amostra não está dentro dos limites estabelecidos,
este resultado pode ser devido a um erro de procedimento do operador do ensaio.

3.6. Doseamento
3.6.1. Procedimento

Em um balão de fundo chato de 250 mL, pesou-se em torno de 0,1 g de salicilato de

metila e adicionou-se quantitativamente, 20 mL de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N
SV e algumas pérolas de vidro. Para o branco, em outro balão de fundo chato de 250
mL, adicionou-se 20mL de NaOH. Ferveu-se sob refluxo com condensador por 1 hora.
Esfriou-se a solução e lavou-se o condensador e as paredes do balão de fundo chato
com o mesmo volume de água para amostra e branco. Adicionou-se 2 gotas de
solução indicadora de fenoftaleína e titulou-se a amostra e o branco com solução
volumétrica de ácido súlfurico (H2SO4) 0,1 N. Realizou-se os cálculos.

Fator de análise:

 1 mL de NaOH 0,1 N SV  15,22 mg de salicilato de metila

 Especificações: 98 -100,5 %
 Referência: USP 30- NF 25

3.6.2. Resultado e discussão

Massa de amostra: 0,1195 g

Fator de correção do NaOH: 0,94176
Fator de correção do H2SO4: 1,095
O volume de H2SO4 gasto para titular a amostra foi: 8,1 mL
O volume de H2SO4 gasto para titular o branco foi: 15,3 mL

15,3 - 8,1 = 7,2 mL de ácido titulado

7,2 mL . 1,095 = 7,884 mL

x = 7,884 . 15,22 = 119,99 mg

1

119,5 mg _________ 100%

119,99 mg _________ x
x = 100,4 %

Nas especificações do teor de salicilato de metila estabelece de 98 - 100,5 %. Na

amostra o teor foi de 100,4%. Esse resultado mostra que o salicilato de metila para
este teste está dentro das normas de regulamentação, estando aprovado no teste de
doseamento.
4. Conclusão

Depois de realizados os testes, concluímos que a amostra de salicilato de metila é

sintética e sem contaminantes, apesar de estar com a validade ultrapassada.
5. Referências

1- BRESCANSIN, Edeilza G. Apostila: Controle de qualidade físico- químico.

[S.L.: s.n.], 2018.
2- CENTRAL DAS ESSENCIAS. Salicilato de metila. Disponível em:
<http://www.centraldasessencias.com.br/product/salicilato-de-metila/>. Acesso
em: 04 abr. 2018.