Licenciatura em Engenharia Química

2022/2023

Laboratório III (Labo 3)

Relatório

Trabalho 5- Análise de Sulfato em água da rede

pública por Turbidimetria

Íris Mesquita 1211141

Beatriz Ferreira 1210968
Joana Moreira 1212144
2 DC
Sumário
Neste trabalho laboratorial, o objetivo foi analisar o sulfato na água de uma rede
pública através de uma turbidimetria. A concentração média obtida do sulfato na
água foi de 23,04 mg/L. A precisão dos resultados foi muito alta, tendo os desvios
padrão dado valores bastante baixos. Relativamente à exatidão, supôs-se que a
concentração do ião sulfato na água da torneira estaria entre 20-60 mg/L. Sendo
assim, obteve-se um erro percentual de 15,2% para o valor de referência 20 mg/L e
um erro de 61,6% para o valor de referência de 60 mg/L, sendo que este valor de
erro pode descer significativamente dependendo do valor de referencia usado de
entre o intervalo considerado de 20-60 mg/L.

Introdução
Na realização desta experiência, ocorre uma reação de precipitação entre o sulfato
de sódio e o cloreto de bário, originando um precipitado sólido, o sulfato de bário:
𝐵𝑎𝑆𝑂4 .
[𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑞) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) ⟶ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠) + 2𝐶𝑙 − (𝑎𝑞)]
Equação 1 – Equação de precipitação entre o sulfato de sódio e o cloreto de bário.

Na emissão de um feixe de radiação eletromagnética através de uma solução com

partículas em suspensão (solução coloidal), há uma parte da radiação que pode ser
refletida e/ou espelhada, de acordo com, por exemplo, o comprimento de onda que
incide e o tamanhos das partículas. A turbidimetria, técnica utilizada neste trabalho,
mede a dispersão da radiação quando esta coincide nas partículas em suspensão na
zona do visível, ou seja, quanto mais partículas houver, menos radiação chega até ao
detetor.

A radiação transmitida pode ser relacionada com a concentração do material em

suspensão de acordo com uma equação idêntica à lei de Beer.
S=kbc
Equação 2 – Equação que relaciona a radiação transmitida com a concentração do material em
suspensão.
sendo que:
S - turbidância
k - coeficiente turbidimétrico
b - percurso ótico
c - concentração do material em suspensão

Para este método foi necessário produzir uma suspensão coloidal uma vez que o
precipitado 𝐵𝑎𝑆𝑂4 iria para o fundo. Para isso, adicionou-se, em meio ácido, a
solução de cloreto de bário com Tween 20, o qual serviu para manter o precipitado
em suspensão coloidal.
A realização desta experiencia foi executado com um comprimento de onda de
650nm, uma vez que esta fosse realizada na zona do ultra-violeta, existiria o risco
de haver absorção de radiação devido à presença de outros componentes também
presentes na água como, por exemplo, os nitratos. Além disso, foi também
importante realizar-se o trabalho prático a 650 nm uma vez que este valor era
próximo ao tamanho das partículas do precipitado.

Parte Experimental
1. Reagentes
▪ Água da rede pública (amostra)
▪ Solução de ácido clorídrico (1:10, v/v)
▪ Solução de cloreto de bário com Tween 20
▪ Solução mãe de sulfato de sódio 267,6 mg/L
▪ Água desionizada
Estas soluções desempenharam um papel fundamental no estudo do sulfato na
amostra de água. Por exemplo, o ácido clorídrico impediu a precipitação de outros
iões, como o carbonato de bário, o que permitiu que esses não interferissem no
método executado.
A reação neste trabalho é de precipitação e, assim sendo, o precipitado iria para o
fundo. De modo a evitar esta situação usou-se o Tween 20, que serviu para manter
o precipitado em suspensão coloidal.
 2. Equipamentos
▪ Espetrofotómetro de UV/Bis (feixe duplo) cujo modelo é UV-visible
recording spectrophotometer UV-260

3. Material
▪ Cuvetes de plástico (b=1 cm)
▪ Matrazes de 100 mL
▪ Bureta de 25,000 ± 0,050 mL
▪ Bureta de 50,00 ± 0,05 mL
▪ Micropipeta 500-5000 μL
▪ Material corrente de laboratório

4. Procedimento Experimental

1.Preparação das soluções padrão de sulfato

1.1 Preparou-se 5 soluções padrão de sulfato, sulfato, adicionando-se a cada

um dos matrazes 1,0 mL da solução de ácido clorídrico e 5,0 mL da solução
de cloreto de bário com Tween 20. Adicionou-se água desionizada até se
perfazer um volume total de 50,0 mL.

1.2 Preparou-se o branco.

1.3 Agitou-se vigorosamente as soluções e deixou-se repousar durante 15

minutos.

2. Preparação da amostra

Preparou-se a amostra de igual modo aos padrões, substituindo-se o volume de

água desionizada por um volume adequado da amostra.
3.Análise turbidimétrica

3.1 Selecionou-se o comprimento de 650 nm no espetrofotómetro.

3.2 Mediu-se, em triplicado, as turbidâncias das soluções padrão e problema

ao comprimento de onda selecionado, utilizando-se o branco como
referência (nota: agitou-se cada solução antes de se medir a sua turbidância).

3.3 Mediu-se 20 vezes a turbidância do branco.

• Recolheu-se os restos/resíduos e colocou-se nos respetivos recipientes.

• Lavou-se e arrumou-se todo o material utilizado no decurso do trabalho.

Resultados e Discussão
Cálculos prévios
Antes de ser executado o trabalho foi necessário efetuar cálculos para descobrir a
concentração do ião sulfato através da concentração de uma solução mãe de sulfato
de sódio 267,6 mg/L.

Posto isto, e sabendo que concentração do ião sulfato presente na solução de sulfato
de sódio era de 181,0 mg/L, foi possível determinar o volume inicial para se preparar
5 soluções padrão de sulfato com concentrações entre 5-50 mg/L. Deste modo,
escolheu-se as concentrações de 5,0; 15, 25,35, 45 mg/L para se colocar em matrazes
de 100 mL, junto com 1,0ml de solução de ácido clorídro e 5,0ml da solução de
cloreto de bário com Tween 20. De seguida, prefez-se até aos 50 ml com água
desionizada, utilizando uma bureta.
Soluções padrão de sulfato (𝑆𝑂4 2− ):
Solução 1- 5,0 mg/L

Solução 2- 15 mg/L
Vinicial = 4,144 mL

Solução 3- 25 mg/L
Vinicial = 6,906 mL

Solução 4- 35 mg/L
Vinicial = 9,669 mL

Solução 5- 45 mg/L
Vinicial = 12,43 mL

Foi também realizado um ensaio em branco, que continha 1,0 mL de ácido

clorídrico, 5,0 mL de cloreto de bário com Tween 20 e água desionizada até perfazer
o volume de 50 mL.
Tal como referido no procedimento experimental foi necessário também realizar três
amostras preparadas de igual forma aos padrões, contudo, adiciona-se água da
torneira, ou seja a amostra, ao invés de água desionizada. Supôs-se que a
concentração da água da torneira estaria entre 20-60 mg/L. Deste modo, em cada
amostra, adicionou-se 44 mL de água da torneira; 1,0 mL de ácido clorídrico e 5,0
50
ml de cloreto de bário com Tween 20, sendo deste modo o fator de diluição de ×.
44
Resultados Experimentais
Em contexto de laboratório, não foi possível medir os volumes rigorosamente
pretendidos com a micropipeta de 500-5000 μL e com a bureta de 25,000 mL.
Portanto, as concentrações da solução padrão tiveram de ser recalculadas e,
consequentemente obtivemos valores diferentes dos obtidos nos cálculos prévios.

Solução 1
Vreal = 1,385 mL

Creal= 5,014 mg/L

Solução 2
Vreal = 4,145 mL
Creal= 15,00 mg/L

Solução 3
Vreal = 6,889 mL
Creal= 24,97 mL

Solução 4
Vreal = 9,699 mL
Creal = 35,11 mg/L
Solução 5
Vreal = 13,39 mL
Creal = 44,85 mg/L

Posto isto, mediu-se a turbidância das soluções padrão e das amostras no

espetrofotómetro de UV/Bis (feixe duplo).
Na tabela 1 é apresentado os resultados de três leituras da turbidância relativa ao
sulfato, sujeito ao comprimento de onda de 650 nm.

Tabela 1- Turbidâncias do sulfato sujeito ao comprimento de onda de 650 nm

Leituras da solução 1- 5,014 mg/L Turbidância

1 0,029
2 0,030
3 0,030
Média 0,030
Leituras da solução 2- 15,00 mg/L Turbidância
1 0,078
2 0,079
3 0,085
Média 0,081
Leitura da solução 3- 24,97 mg/L Turbidância
1 0,169
2 0,178
3 0,182
Média 0,176
Leitura da solução 4- 35,11 mg/L Turbidância
1 0,225
2 0,246
3 0,254
Média 0,242
Leituras da solução 5- 35,11 mg/L Turbidância
1 0,312
2 0,313
3 0,318
Média 0,314
Na tabela 2 estão apresentados os resultados de três leituras da turbidância relativas
às amostras sujeitas ao comprimento de onda de 650 nm.

Tabela 2- Turbidâncias das amostras sujeitas ao comprimento de onda de 650 nm

Leituras da amostra 1 Turbidância

1 0,132
2 0,134
3 0,135
Média 0,134
Leituras da amostra 2 Turbidância
1 0,140
2 0,141
3 0,143
Média 0,141
Leituras da amostra 3 Turbidância
1 0,143
2 0,141
3 0,145
Média 0,143

Na tabela 3 estão apresentados os resultados de vinte leituras da turbidância relativa

ao ensaio em branco sujeito ao comprimento de onda de 650 nm.

Tabela 3- Turbidâncias do ensaio em branco sujeito ao comprimento de onda de 650 nm

Leituras do ensaio em branco Turbidância

1 0,010
2 0,010
3 0,009
4 0,010
5 0,008
6 0,008
7 0,009
8 0,008
9 0,008
10 0,010
11 0,010
 12 0,010
13 0,011
14 0,010
15 0,010
16 0,010
17 0,009
18 0,009
19 0,008
20 0,008
Média 0,009

Com este conjunto de dados foi possível traçar a curva de calibração do sulfato, com
o respetivo coeficiente de correlação e o 𝑆𝑦/𝑥 .

Curva de Calibração do Sulfato

0,35

0,3 𝑟 2 = 0,994

0,25 𝑟 = 0,997
Turbidância

0,2 𝑆𝑦/𝑥 = 0,0104

y = 0,0071x - 0,0045
0,15

0,1

0,05

0
0 10 20 30 40 50
Concentração das soluções padrão de sulfato

Gráfico 1- Curva de calibração do Sulfato

Na análise da curva de calibração do Sulfato verificou-se que o segundo ponto da

reta, correspondente à concentração de 15,00 mg/L, encontrava-se deslocado da reta.
Por isso, retirou-se esse ponto e traçou-se outra curva de calibração. É a partir desta
curva de calibração que se determinou a concentração do sulfato.
TENS DE MUDAR O GRAFICO EM CIMA PQ TEM DE TER OS 5 PONTOS!!!
 Curva de calibração do Sulfato

0,35
𝑟 2 = 0,9996
0,3 𝑟 = 0,9998

0,25 𝑆𝑦/𝑥 = 0,003096

Turbidância

0,2
y = 0,0071x - 0,0045
0,15

0,1

0,05

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Concentrações das soluções padrão

Gráfico 2- Curva de calibração do Sulfato sem o segundo ponto

Cálculo dos Resultados

Neste tópico, serão apresentados os cálculos realizados para a determinação do
coeficiente turbidimétrico e para a concentração do sulfato na amostra da água da
torneira.

Coeficiente turbidimétrico

Em relação às concentrações das amostras, previamente diluidas, calculou-se o fator

de diluição.
Assim sendo, para calcular as concentrações destas colocou-se os valores médios da
turbidância de cada uma na curva de calibração e obteu-se o valor da concentração
diluída do sulfato na amostra. Posto isto, multiplicou-se pelo fator de diluição para
se obter a concentração do sulfato.

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3
Como resultado final das concentrações do sulfato apresentou-se a médias aritmética
e ao respetivo desvio padrão.

Análise crítica e discussão de resultados

Para comentar criticamente os resultados obtidos foi necessário abordar aspetos
como a exatidão, precisão dos resultados e ainda os limites de deteção e limites de
deteção obtidos através da curva de calibração e apartir do desvio do branco.
Em relação à exatidão, supôs-se que a concentração do sulfato na água da torneira
seja entre 20-60 mg/L. Deste modo, calculou-se o erro percentual em relação aos
dois valores.
Comparados os resultados, através do erro percentual, é possível afirmar-se que o
resultado da concentração do sulfato é bastante exata, ainda que o erro relativo aos
valores de referencia de 20 e 60 mg/L sejam de, respetivamente, 15,2% e 61,6%,
uma vez que o valor está entre o intervalo fornecido pela docente: 23,04 mg/L.
Assim sendo, o erro poderá ser significativamente menor dependendo do valor
escolhido como referencia de entre o intervalo mencionado anteriormente.

Para comentar a precisão efetuou-se os desvios padrão de cada solução padrão,

amostras e branco.
Analisando as precisões obtidas para as turbidâncias do sulfato foi possível deduzir
que estas são bastantes precisas pois os valores dos desvios padrão são muito baixos.

Por fim, foram calculados os valores de limite de deteção e limite de quantificação

através da curva de calibração e através do desvio do branco:
Curva de calibração:

Desvio do branco:
Conclusão
Foi possível concluir que a concentração do sulfato na amostra de água foi de
(23,04± 0,76) mg/L. Todos os valores obtidos foram bastante precisos, com desvios
padrões muito baixos. O valor da concentração de sulfato obteve um erro percentual
de 15,2%, para o valor de referência de 20 mg/L, e de 61,6%, para um valor de
referência de 60 mg/L, os quais podem ser considerados relativamente altos
analisados individualmente. Contudo, uma vez que o valor obtido de 23,04 mg/L
está entre os valores de referencia, pode-se concluir que obtivemos uma boa exatidão
do resultado.
Na curva de calibração,obtida com as cinco soluções padrão, deferiu-se que o ponto
correspondente à concentração de 15,00 mg/L situava-se fora da reta e, por isso,
retirou-se esse mesmo ponto na realização de uma nova curva, de forma, a que todos
os restantes pontos formassem uma reta muito mais linear (r=0,9998). Com a
eliminação deste ponto, o coeficiente de correlação aumentou em relação ao obtido
anteriormente (r=0,9939), representado assim uma linearidade muito boa.
Relativamente aos devios padrão das regressões lineares (𝑆𝑦/𝑥 ), obtivemos valores
relativamente baixos, o que é favorável para se conseguir chegar a valores de
concentrações também mais baixos.

Referências bibliográficas

- Manual de Laboratório, Laboratório III (Labo3), 2022-2023, 1ºSemestre,

Departamento de engenharia química, Licenciatura em engenharia química, (5
outubro 2022)