SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS
FACULDADE DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA MODERNA

DOCENTE: PROFª. KELLY DAS GRAÇAS FERNANDES DANTAS

PROVA 2ª AVALIAÇÃO

Nomes: MATEUS PANTOJA TAVARES

PAULO VICTOR TRINDADE

WANEISE CAROLINE OLIVEIRA DE SOUZA

Matrículas: 201907540033
201907540005
201807540052

BELÉM-PA
2021
 1-
TÉCNICA DEFINIÇÃO SISTEMA SISTEMA APLICAÇ
DE ABERTO FECHADO ÕES
DIGESTÃO
VIA SECA O MAIS SIMPLES DE TODOS OS FORNO TIPO FRASCO DE HG, B,
TIPOS DE DECOMPOSIÇÃO. MUFLA COM COMBUSTÃO DE PB, ZN,
ESTA TÉCNICA É INTERESSANTE AQUECIMENT SCHÕNIGER; CD, CA,
EM FUNÇÃO DA POSSIBILIDADE DE O RESISTIVO; TRACE-O-MAT, IN, TE,
SER EMPREGADO UM GRANDE FORNO TIPO PLASMA DE AS, SB,
VOLUME DE AMOSTRA, PARA MUFLA COM OXIGÊNIO; FE, CR E
POSTERIORMENTE SER RADIAÇÃO COMBUSTÃO Cu.
DISSOLVIDO EM PEQUENO MICROONDAS ASSISTIDA POR
VOLUME DE ÁCIDO ANTES DA . RADIAÇÃO
DETERMINAÇÃO, O QUE DIMINUI A MICROONDAS.
DILUIÇÃO E PERMITE
DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS
PRESENTES EM BAIXAS
CONCENTRAÇÕES.
NO ENTANTO, O MÉTODO PODE
TAMBÉM LEVAR A PERDAS DE
ELEMENTOS VOLÁTEIS. PODE SER
REALIZADA POR FUSÃO OU
CALCINAÇÃO E É BASTANTE
EMPREGADA EM MATERIAIS QUE
NÃO SÃO DECOMPOSTOS POR
ÁCIDOS MINERAIS CONCENTRADOS
À QUENTE OU LENTAMENTE
DISSOLVIDOS.

VIA A DIGESTÃO POR VIA ÚMIDA TEM DIGESTÃO EM DIGESTÃO COM HNO3,
ÚMIDA SIDO A MAIS UTILIZADA NA TUBOS COM ALTA PRESSÃO HCL, HF,
QUANTIFICAÇÃO DE MINERAIS POR AQUECIMENT EM TUBOS DE H2O2,
ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO O POR QUARTZO HNO3,
ÓPTICA COM PLASMA CONVECÇÃO; (.100BAR) COM K2S2O8,
INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP- DIGESTÃO EM AQUECIMENTO H2SO4
OES) POR UTILIZAR UMA TUBOS RESISTIVO;
ALÍQUOTA ADEQUADA EM ASSISTIDA DIGESTÃO
VOLUME E CONCENTRAÇÃO DOS POR ASSISTIDAQ POR
ANALITOS, PERMITINDO A RADIAÇÃO RADIAÇÃO
QUANTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS MICROONDAS MICROONDAS.
EM DIFERENTES FAIXAS DE .
CONCENTRAÇÃO. SÃO
EMPREGADOS AGENTES
OXIDANTES PARA DECOMPOR
AMOSTRAS ORGÂNICAS ANTES DA
DETERMINAÇÃO DO ANALITO OU
PARA SUA EXTRAÇÃO DE
MATRIZES INORGÂNICAS.
O método da decomposição usando radiação assistida apresenta três principais vantagens,
como segurança, controle da temperatura e da pressão durante a decomposição da amostra
e menor tempo de execução que a decomposição com aquecimento convencional.
2-

curva analítica y = 0,0379x - 0,0022

R² = 0,9989
0,35

0,3

0,25

0,2
Absorbância

0,15

0,1

0,05

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-0,05
Solução padrão P mg/L

Dados:
0,1704
Amostra = g
Diluição = 100 mL

Absorbância= 0,135
P massa molar = 30,974 g mol-1
Na2HPO4 massa molar = 141,96 g
mol-1

Solução
y = 0,0379x – 0,0022
R² = 0,9989
A
= 0,0379
B
= 0,0022
Concentração resultante
x= y-a/b

x = concentração
y = Absorbância
x = 0,135 - 0,0022 / 0,0379 = 3,503955 mg/L
Estequiometrias:
3,503955 mg----------------1000 mL
Y mg----------------------------100ml
Ymg = 0,350396 mg
Para mg/g
Ymg = 0,350396 mg / 0,1704 g = 2,056312 mg/g
Pureza do Na2HPO4
10^3 x 1/ 30,974 mol/g 141,96 g/mol
Na2HPO4= 2,056312 g/g x = 9,4244 x 10-3 g/10-3 kg

Na2HPO4= 9,4244 g/ kg.

3- A condutimetria, de maneira geral, é um método analítico em que se utiliza

eletrodos (geralmente com geometria e area superficial fixa e conhecidas),
acompanhado com um termômetro para se checar a temperatura na qual está sendo
medida a condutância da solução de amostra, sendo que a temperatura é um fator
que também pode influenciar no grau de ionização ou dissociação do eletrólito
presente na solução. A condutimetria direta é um método em que se mensura a
condutância específica (condutividade em S.𝑐𝑚−1 ), de uma solução eletrolítica,
sendo que a condutância específica de uma solução eletrolítica é diretamente
proporcional à concentração dos eletrólitos. A condutância específica da solução
cresce à medida que a concentração das espécies iônicas dissolvidas aumenta,
porém a partir de um certo ponto, à medida que a concentração dos íons aumentam
começa à haver interação entre eles, e então a mobilidade desses íons diminúi em
direção aos eletrodos e aí a condutância específica passa a diminuir. É por esse
motivo que a condutimetria direta é um método em que se exige elevada
especificidade, chegando a demandar por solvente (água) de elevada pureza nos
trabalhos de condutância de soluções, pois se não tiver elevada pureza, as
impurezas podem interagir com os íons da solução em análise. Dessa forma, a
condutimetria direta apresenta a desvantagem da falta de especificidade da medida
de condutância da solução, e por isso a sua aplicação se torna limitada. Além
disso, na condutância direta, é preciso saber da constante da célula, da área e
distância entre os eletrodos (se preciso for), e de uma calibração prévia da célula
de condutância com uma solução de calibração de KCl, desde que a concentração
de KCl esteja dentro da faixa de condutância que se espera para a solução da
amostra. A condutimetria direta é direcionada à aplicações como: Verificar a
pureza de uma água destilada ou desionizada, determinar o teor em substâncias
iônicas dissolvidas (como em estudos sobre a determinação da salinidade de água
 do mar) e, em geral, determinar a concentração de eletrólitos de soluções simples
(como na determinação de eletrólitos de água potável, águas residuais,
concentração de sais em águas de irrigação, banhos de salmoura, banhos de
galvanização e etc.)
Na titulação condutimétria, consiste no uso do eletrodo para se realizar sucessivas
medidas da solução da amostra (que agora chama-se titulado), conforme vai se
acrescentando quantidades em intervalos fixos do titulante. O eletrólito da solução pode
ser ácido, base ou sal. Se for ácido, é titulado com base, e vice-versa, e se for um sal
dissolvido, pode ser titulado com uma solução de outro sal onde vai haver reação de dupla
troca com precipitado. Na titulação condutimétrica de uma solução ácida, por exemplo,
à medida que se acrescenta um determinado volume de titulante (base), determina-se um
valor de condutância, depois de acrescentado mais um pouco de volume, a condutância
sofre uma alteração em seu valor e não é o mesmo que o inicial, e assim sucessivamente,
então nota-se que os valores da condutância variam segundo uma curva, que neste caso é
o primeiro ramo da curva de titulação, até um momento em que ocorre uma mudança na
inclinação da curva ou uma máxima variação na curva, e esse ponto é o ponto de
equivalência (que corresponde ao volume de equivalencia do titulante gasto na titulação).
O segundo ramo da curva de titulação, é uma curva que é muito diferente do perfil da
curva do primeiro ramo, e então essa curva do segundo ramo é associada à condutividade
individual da espécie iônica do titulante que está em excesso. Por isso, já que a
condutividade das espécies iônicas do titulado possuem valores diferentes das espécies
iônicas do titulante, quando as espécies do titulante entram em excesso após o ponto de
equivalência, nota-se a diferença nos novos valores de condutividade vinculados ao
segundo ramo. Dessa forma, a titulação condutimétrica não necessita de especifidade
como na titulação direta, ou seja, não é preciso saber exatamente o valor da condutância
em cada ponto da curva de titulação, só é necessário saber o quanto ocorre variação na
condutância da solução conforme se acrescenta titulante. Além disso, a titulação
condutimétrica apresenta vantagens em relação à condutimetria direta, como não precisar
de se realizar uma calibração prévia e não precisar conhecer a constante da célula. Possui
também uma alta exatidão na determinação do ponto de equivalência, é aplicável para
soluções muito diluídas e a titulação ácido fraco com base fraca é melhor que na titulação
potenciométrica.

4-
EXAMINADAS QUANTIDADE NECESSÁRIA
SUBSTÂNCIAS AS AMOSTRA QUANTIDADE MÍNIMA
LIQUIDAS LIQUÍDA SÃO NECESSÁRIA RECOMENDADA PARA
COLOCADAS CADA AMOSTRA É 0,1 L.
ENTRE PLACAS
DE SAL. O
SOLVENTE
UTILIZADO
DEVE ESTAR
SECO E SER
TRANSPARENTE
 NA REGIÃO DE
OBSERVAÇÃO.

SUBSTÂNCIAS SÃO EM AMOSTRAS SÓLIDAS DEVE-SE

SOLIDAS EXAMINADOS RETIRAR PORÇÕES
COMO UM DISCO REPRESENTATIVAS DE VÁRIOS
PRENSADO OU PONTOS COMO LATERAL, FUNDO,
UM FILME CENTRO, ETC. PARA
VÍTREO HOMOGENEIZAR A AMOSTRA DEVE-
DEPOSITADO SE JUNTAR NOVAMENTE AS PARTES
SOBRE UMA E SUBMETÊ-IAS AO MOINHO DE
PLACA MARTELOS ATÉ SE OBTER A MENOR
TRANSPARENTE. GRANULOMETRIA POSSÍVEL.