Universidade Federal de Uberlândia

Instituto de Química

Curso de Química Industrial

Disciplina: Análise Instrumental

Professor João Flávio S. Petruci

RELATÓRIO

Prática 1: Espectros de absorção das soluções de Cr(NO3)3 e

Co(NO3)2

Prática 2: Construção da curva analítica de calibração para íons

Fe3+

Camila Rosa Rodrigues

11911QID042

Uberlândia
20/01/2022

1- INTRODUÇÃO:
Espectros de absorção são espectros utilizados para medir o quanto cada substância, ou
uma solução, é capaz de absorver energia. Essa capacidade de absorver energia é
medida em função do comprimento de onda. A absorção da energia de cada solução nas
regiões do espectro visível e UV dependem do número e arranjo dos elétrons de seus
componentes.
Quanto mais extenso o sistema do soluto em análise, maior a absorção de seu
comprimento de onda. Para identificar o comprimento de onda (λ) na região do visível,
tem-se o que se chama de cromóforo, identificado através da absorção máxima de cada
soluto.

Um espectrofôtometro de feixe duplo:

Para obter resultados quantitativos da absorção da energia utiliza-se a Lei de Beer,

representada por:

A= bC
Quanto maior o E, maior o A e, conseqüentemente, menor o C.

O detector, conectado a um dispositivo eletrônico, gera gráficos através de plataformas.

Um exemplo:

Quando o sistema se estende muito, por exemplo, a absorção aparece majoritariamente na região do
visível de 420 a 480nm.
Para utilizar o esctrofôtometro, é necessário calibrá-lo, a fim de obter menor chance de
erros quantitativos e, para isso, se constrói uma curva de calibração. Essa curva
constitui-se em um gráfico da absorbância em função das concentrações do analito.
Além disso, caracteriza-se também por três fatores dependentes: linearidade,
sensibilidade e limite de detecção.

-Linearidade (r2): Capacidade do analito em obter resultados diretamente proporcionais

à concentração da espécie analítica da amostra, em determinada faixa de concentração.

-Sensibilidade (S= dx/dc): Variação da resposta em função da concentração da espécie

analítica da amostra.

- Limite de detecção (3xs/a): Menor valor de concentração da espécie analítica. É obtida

através da análise do denominado “branco”.

2- OBJETIVOS:

Analisar os espectros de absorção das soluções de Cr(NO3)3 e Co(NO3)2, além de aplicar

a Lei de Beer para estas e determinar a linearidade, a sensibilidade e o limite de
detecção.

3- PARTE EXPERIMENTAL:

3.1) Materiais, equipamentos e reagentes utilizados:

- Espectofotômetro UV-Vis
- Solução de Cr(NO3)3 0,05 e 0,10 mol.L-1
- Solução de Co(NO3)2 0,05 e 0,10 mol.L-1
- Mistura de Co(NO3)2 e Cr(NO3)3 0,10 mol.L-1
- Solução de HNO3 4 mol.L-1
- Solução de tiocianato de potássio 2 mol.L-1
- Solução de estoque de Fe3+
- Solução de estoque de Fe3+ de concentração desconhecida
- 7 balões volumétricos de 50 mL
- Água destilada
- Cubetas
-Pissetas
- Pipetas
- Béqueres

3.2) Metodologia:

Utilizou-se um espectrômetro UV-Vis e mediu-se os espectros de absorção das soluções

de Co(NO3)2 e de Cr(NO3)3 0,05 e 0,1 mol.L-1 e de uma mistura de Co(NO3)2 e de
Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1. Em balões volumétricos de 50,0 mL, adicionou-se 3,0 mL HNO3
4 mol.L-1, 5,0 mL de tiocianato de potássio 2 mol.L-1, volumes adequados da solução
estoque de íons Fe3+ e completou-se com água destilada. Preparou-se o chamado
“branco”, solução sem a presença do íon Fe3+. Em seguida, mediu-se a absorbância
dessas soluções de diferentes concentrações. Alternou-se, colocando entre as soluções,
um branco.
 4- RESULTADOS E DISCUSSÕES:

Espectros de absorção analisados:

4.1- Espectro de absorção do Cr(NO3)3

4.2-Espectro de absorção do Co(NO3)2

4-3: Espectro de absorção da mistura Co(NO3)2 e Cr(NO3)3

Observa-se no Gráfico 4.1 e 4.2 que a diferença de concentração não altera-se

significativamente, apenas uma queda nos valores da absorbância. Podendo concluir-se
os príncipios da Lei de Beer: a absorção de radiação está relacionada com a
concentração da solução.

4.3- Valores de comprimento de onda e respectivas absorbâncias para

as soluções Co e Cr:

SOLUÇÃO COMPRIMENTO DE ABSÔRBÂNCIA

ONDA (nm)
Co(NO3)2 0,1 mol.L -1 512,50 0,611
Co(NO3)2 0,05 mol.L -1 512,50 0,293
Cr(NO3)3 0,1 mol.L -1 408,50 1,909
573,00 1,603
Cr(NO3)3 0,05 mol.L -1 408,50 1,155
573,00 0,960

Dessa forma, calculou-se os valores de absortividade molar máxima, através da equação

da Lei de Beer.

Para as soluções com concentração 0,1 mol.L-1:

• Co(NO3)2 0,1 mol.L-1:
𝜀512,50 = 𝐴512,50 𝑏 ∙ 𝑐
𝜀512,50 = 0,611 1 ∙ 0,1
𝜀512,50 = 6,11

• Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1:

𝜀408,50 = 𝐴408,50 / 𝑏 ∙ 𝑐
𝜀408,50 = 1,909 1 ∙ 0,1
𝜀408,50 = 19,09

𝜀573 = 𝐴573 / 𝑏 ∙ 𝑐
𝜀573 = 1,603 1 ∙ 0,1
𝜀573 = 16,03

Para as soluções com concentração 0,05 mol.L-1:

• Co(NO3)2 0,05 mol.L-1:
𝜀 512,50 = 𝐴512,50 / 𝑏 ∙ 𝑐
𝜀 512,50 = 0,293 1 ∙ 0,05
𝜀 512,50 = 5,86

• Cr(NO3)3 0,05 mol.L-1:

𝜀 408,50 = 𝐴408,50 / 𝑏 ∙ 𝑐
𝜀408,50 = 1,155 1 ∙ 0,05
𝜀408,50 = 23,1

𝜀573 = 𝐴573/ 𝑏 ∙ 𝑐
𝜀573 = 0,960 1 ∙ 0,05
𝜀573 = 19,2
4.4- Curva analítica de calibração para os íons Fe3+ no comprimento de
onda 510nm:

Observa-se no gráfico da curva 4.4 que o coeficiente de correlação linear corresponde a

0,9413, sendo menor que 0,99. Conclui-se, então, que o método não é adequado e,
ainda, que a sensibilidade tem um valor de 0,0528.

4.5: Absorbância do branco no comprimento de onda 510nm:

0,004
0,002
0,002
0,000
0,000
0,000

Com a absorbância, calcula-se o desvio padrão: 0,0018

E com a fórmula do Limite de Detecção: 3x s/a = 3 x 0,0018/0,0528

Com a curva analítica de calibração, obtém-se que a concentração da solução amostra

de Fe3+ de concentração desconhecida é 7,66 mg/L. Porém, como a linearidade foi
abaixo do padrão, não considera-se adequado e, por isso, o valor da concentração não é
extremamente correta. Já, com a absorbância da solução com água corrente proveniente
da torneira comum, que é 0,075, conclui-se que não contém presença de íons Fe3+,
devido aos baixos valores.

5- CONCLUSÕES:

Ao tomar conhecimento da Lei de Beer e dos métodos utilizados para uma análise de
espectros de absorção através de espectrofômetros, realizou-se uma série de análises das
soluções de Cr(NO3)3 e Co(NO3)2 e suas respectivas misturas. Essas análises, por vez,
garantem a comprovação da lei e de seus fatores dependentes, como a linearidade,
sensibilidade e o limite de detecção.