Relatório 1 - Determinação espectrofotométrica de ferro

empregando 1,10-fenantrolina como agente cromogênico

Aluna: Victória Hellen Chagas

Bacharel em Química
Espectroanalítica

Instituto de Química – UNESP Araraquara - novembro de 2020

1) Apresentar o espectro de absorção evidenciando o comprimento de
onda de máxima absorção.

Espectro de Absorção
0,600

0,500
ABSORBÂNCIA

0,400

0,300
λ máximo
0,200

0,100

0,000
300 350 400 450 500 550 600 650 700
Λ (NM)

2) Mostrar um exemplo de cálculo para obtenção da concentração de

um dos padrões de calibração.
 3) Apresentar o gráfico correspondente à curva analítica (com títulos
nos eixos e unidades) e a respectiva equação obtida pela regressão
linear.

Curva Analítica
1,2
y = 11792x - 0,003
1 R² = 0,9999
ABSORBÂNCIA

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 0,00002 0,00004 0,00006 0,00008 0,0001
CONCENTRAÇÃO DE FERRO (MOL/L)

4) Observando a curva analítica fazer uma pequena discussão sobre

obediência do sistema à Lei de Lambert-Beer.
Com a lei de Lambert-Beer (A=b.ε.C) temos a uma relação linear entre a
luz absorvida pela amostra e a sua concentração, porém para que seja possível
a determinação da concentração de uma amostra será necessário construir uma
curva analítica, utilizando a medida da absorbância utilizando os padrões de
concentração que foram disponibilizados. Feito isso, teremos uma reta como
prevê a lei de Lambert-beer e a partir dela será possível obter o valor da amostra
e determinar sua concentração. A lei de Lambert-beer prevê que para amostras
as quais o coeficiente de absortividade molar e o caminho óptico são iguais,
absorbância será proporcional à concentração dessa amostra, ou seja, “a
intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à
medida que a concentração da substância absorvente aumenta
aritmeticamente.”
5) Determinar o coeficiente de absortividade molar (e) experimental e
compará-lo com o valor teórico deixando uma breve conclusão
sobre essa comparação.

O valor teórico é de 1,1x10-4 e possui um erro de menos de 1%, sendo um

valor aceitável.

6) Determinar as concentrações de Fe nas réplicas da amostra diluída

utilizando a curva analítica.
7) Determinar as concentrações de Fe na amostra original,
considerando as três réplicas.

8) Expressar a concentração obtida como Média ± Desvio padrão

3,86x10-5 ± 5,19615x10-8 mol/L

9) Aplicar o teste t para comparar a média obtida com o valor

verdadeiro da concentração de Fe na amostra (1,79 10-4 mol L-1)
considerando um nível de confiança de 95%. Descrever brevemente
uma interpretação sobre o resultado obtido. (caso os dados
evidenciem a impossibilidade da aplicação do teste t, apenas
conclua sobre a média e desvio padrão)

Não há nenhuma interpretação pelo teste t mas pelo teste teórico e

experimental da pra ver que o experimento e o método foram precisos.

10) Descrever uma breve conclusão geral sobre o experimento

ressaltando os seguintes aspectos:

• Importância do uso da hidroxilamina

A hidroxilamina é utilizada para reduzir o Fe3 presente na amostra para
Fe2.

• Importância de controlar o pH do meio para essa determinação

O pH deve estar controlado para que não ocorra protonação dos sítios
complexantes de 1-10-fenantrolina em pH muito baixo e para que não
ocorra a precipitação do hidróxido de ferro em pH muito alto.

• Importância do uso da fenantrolina em excesso

O uso em excesso da fenantrolina é necessário para que todo o Ferro seja
complexado e para que a reação com a razão estequimetrica 1:3 ocorra
e forma o precipitado esperado, que é o precipitado vermelho, levando
também em consideração que com o aumento da quantidade dos
reagentes também ocorre o aumento da velocidade de reação.

• Obediência do sistema à Lei de Lambert-Beer

Respondido no item 4.
• Sensibilidade do método conduzido
A sensibilidade é relacionada ao coeficiente de absortividade molar (ε). O
valor obtido no experimento é da mesma ordem de grandeza que o valor
teórico, provando então, que o experimento é sensível e pode detectar
ferro.

• Precisão e exatidão do método conduzido

O método foi preciso e exato, tendo em vista que 2 das 3 réplicas
apresentaram o mesmo resultado de concentração e absorbância.