INSTITUTO DE QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

ANÁLISE INSTRUMENTAL I EXPERIMENTAL
PROFESSOR MARCO ANTONIO MARTINS DE OLIVEIRA

ESPECTROFOTOMETRIA
NO VISÍVEL II E III

Aluna: Millena Ortiz

Turma: AE

Niterói, 2022
Objetivo

Análise e seleção do melhor comprimento de onda para determinação espectrofotométrica do ferro

e a determinação da concentração de Fe2+ da amostra de ferro (II)–ortofenantrolina desconhecida, com
a utilização do aparelho de espectrofotometria por absorção molecular na região do UV-Vis.

Introdução

A determinação de ferro pode ser feita por espectrofotometria, que é um subconjunto da

Espectroscopia Molecular, ou ainda mais detalhado, a espectrometria de absorção molecular no
Ultravioleta/Visível (UV/Visível), sendo, portanto um importante método analítico e instrumental de
grande aplicação. Neste método está envolvido um ligante ou complexante para o ferro (de
seletividade para um de seus números de oxidação) formando um complexo de coloração com alta
capacidade de absorver a radiação incidida (alta absortividade molar, ). Há ainda outros métodos e
técnicas para a determinação de ferro em amostras diversas oriundas dos mais diferentes locais entre
estas estão a Espectrometria de Absorção Atômica (AAS, do inglês), a Voltametria e a Espectrometria
de quimioluminescência (ICP-OES, do inglês) (SKOOG et al, 2002). (1)

O método da orto-fenantrolina consiste em mudar o estado de oxidação do Ferro(III) para Ferro(II)

íons ferrosos através do uso de um agente redutor. Usa-se, também neste, uma solução-tampão para
deixar o pH por volta de 3,3 (tampão de acetato de sódio, nessa prática), pois a 1,10 fenantrolina
complexa-se com o ferro, onde três moléculas da fenantrolina reagem com o Fe(II) dando [Fe(phen)3]
2+
. A orto-fenantrolina é um ligante quelato aromático de nitrogênio de fórmula C12H8N2 .H2O (.H2O
quando hidratada) que forma complexos com metais de baixo número de oxidação, Fe(II), por
exemplo.

O coeficiente de absortividade molar do complexo [Fe(Fen)3]2+ 𝝺 em max = 508,8 nm pode ser

estimado como sendo o coeficiente angular da relação entre a absorbância em 508,8 nm e a
concentração do complexo em mol.L-1.(2)

Metodologia

Vide metodologia da apostila de Análise Instrumental 1.

Resultados e discussão

Uma solução padrão de ferro (II) foi previamente preparada adicionando 10 mg/L (10 ppm) de
ferro. Em seguida, 25 mL dessa solução padrão mais a adição de 2,0 mL de uma solução de
Hidroquinona, 5,0 mL de uma solução 10% de ortofenantrolina e 8,0 mL de uma solução 0,1% de
acetato de sódio foram adicionados em balão volumétrico de 100 mL e avolumado com água.

Essa solução de Fe(II)-ortofenantrolina foi adicionada à cubeta do aparelho de

espectrofotometria, em que foi avaliado as absorbâncias em diferentes comprimentos de onda na faixa
de 400nm e 700nm. Os resultados são mostrados na tabela abaixo:

Comprimento Absorbância
de onda (nm)

400 0,160

420 0,253

450 0,350

500 0,431

510 0,432

516 0,425

520 0,403

540 0,213

550 0,124

600 0,006

650 0,003

700 0,003
Tabela 1: Comprimento de onda vs Absorbância

O comprimento de onda selecionado para as análises seguintes foi 510nm pois possui a maior
absorbância.

Da solução padrão de ferro, colocou-se 5,0; 10,0; 20,0 e 25,0 mL, respectivamente, em 4 balões
volumétricos de 100 mL. Cada solução, desses 4 balões volumétricos mais a amostra, foi colocada,
uma por vez, na cubeta do aparelho de espectrofotometria, e suas absorbâncias medidas no
comprimento de onda de 510 nm. Os resultados são mostrados na tabela abaixo:
 Solução Absorbância em
𝝀=510 nm

5,0 mL 0,082

10,0 mL 0,174

20,0 mL 0,348

25,0 mL 0,432

Amostra 0,308

Tabela 2: Volume das soluções com ferro em cada balão volumétrico e seu respectivo sinal no espectrofotômetro.

Para achar as concentrações de cada solução e ser possível a construção da regressão linear, foram
realizados os cálculos a seguir:

❖ Concentração da solução padrão:

Ci ∙ Vi = Cf ∙ Vf
10 (ppm) ∙ 1 (L) = Cf ∙ 0,1 (L)
Cf = 100 ppm
❖ Diluição:

Ci (ppm) ∙ Vi (L) = Cf (ppm) ∙ Vf (L)

5,0 mL: 10,0 mL: 20,0 mL: 25,0 mL:

100 ∙ 0,005 = C1 ∙ 0,1 100 ∙ 0,010 = C2 ∙ 0,1 100 ∙ 0,020 = C3 ∙ 0,1 100 ∙ 0,025 = C4 ∙ 0,1
C1 = 5 ppm C2 = 10 ppm C3 = 20 ppm C4 = 25 ppm

O gráfico a seguir apresenta a regressão linear dos dados mencionados acima e os valores das
absorbâncias da tabela 2:
 Figura 1: Gráfico de Absorbância vs Concentração

Com a equação da reta a partir do gráfico acima e o valor da absorbância na solução da amostra da
tabela 1, foi possível determinar a concentração de ferro na amostra.

Substituindo “y” pelo valor da absorbância (A), e “x” pelo valor da concentração concentração (C),
teremos o seguinte resultado:

y= 0,0175x - 0,0032

A = 0,0175C - 0,0032

0,308 = 0,0175C - 0,0032

C= 0,308 + 0,0032 / 0,0175

C= 17,78 ppm

A concentração de Fe2+ na amostra de Ferro (II) – Ortofenantrolina foi de 17,78 mg/L (ppm). Dessa
forma, com os dados apresentados acima, pôde-se construir uma nova tabela com o valor da
concentração da amostra encontrada:
 Solução Absorbância em Concentração
𝝀=510 nm (ppm)

5,0 mL 0,082 5

10,0 mL 0,174 10

20,0 mL 0,348 20

25,0 mL 0,432 25

Amostra 0,308 17,78

Tabela 3: Volume das soluções em cada balão volumétrico e suas respectivas concentrações e absorbâncias.

Conclusão

O valor de absorbância apresentado pelo espectrofotômetro está dentro da curva de calibração. A

equação da reta gerada apresentou um valor de R2 igual a 1, ou seja, a linearidade da reta está em
boas condições. Logo, pode-se dizer que todo o processo experimental tenha sido realizado de forma
eficiente e que o valor da concentração calculado possa ser considerado.

Referências

1. trad. CARACELLI, I. et al. Princípios de análise instrumental. 5 ed. Porto Alegre:

Bookman, 2002. SKOOG, D. A.

2. NOVAES, Jussival de Abreu Pinheiro Desenvolvimento e validação de método para

quantificação da capacidade redutora de extratos vegetais secos Orientadora: Profa.
Dra.Cecilia Veronica Nunez. 2008 Dissertação (Mestrado) Programa de Pós-Graduação
em Biotecnologia e Recursos naturais da Amazônia da Universidade do Estado do
Amazonas (UEA) Manaus