Síntese do complexo [CU(TEMPO-SO2CH3) e determinação da absorbância do

composto TEMPO pela técnica UV-VIS

Beatriz Mariana de Castro Menezes (B.M-02) (B.M-03)

Iniciação à Pesquisa I - Laboratório MagMol UFF
Orientadora: Maria Vaz
Coorientador: Camila Wegermann

1. Introdução
Os métodos espectrométricos são baseados na na espectroscopia atômica e
molecular de um composto, consistindo na interação dos diferentes tipos de radiação
com a matéria.
A técnica de UV-VIS baseia-se em medidas de absorção da radiação
eletromagnética, nas regiões visível e ultravioleta do espectro. Mede-se a quantidade
de luz absorvida pela amostra e relaciona-se a mesma com a concentração do analito

2. Objetivo
Sintetizar o complexo [CU(TEMPO-SO2CH3).
Determinar a absorbância do composto TEMPO a diferentes concentrações
pela técnica UV-VIS

3. Metodologia
3.1. Síntese (B.M-02)
Pesou-se ,0571g de Cu2+hfac e,e m um béquer de 500ml, adicionou-se 350
mL de n-heptano, lavando o frasco da pesagem.
Após isso, levou-se para o aquecimento, fazendo com que o Cu2+hfac se
solubilizasse em heptano. Aguardar até que o volume da solução reduza em 20%.
Em um béquer pequeno, solubilizou-s 0,1023g de ligante TEMPO-SO2CH3
em clorofórmio CH3Cl e, após a redução do volume do béquer de 500ml,
interrompeu-se o aquecimento e reagiu-se o metal em heptano com o ligante em
clorofórmio para gerar [CU(TEMPO-SO2CH3).

3.2. Absortividade molar do composto TEMPO (B;M-03)

3.2.1. Solução estoque
Para a preparação de 5mL do composto TEMPO 10 mMol/L, dilui-se 0,1253 g
de TEMPO em DMF em um balão volumétrico até atingir o menisco. Agitou-se para
a solubilização completa.
 3.2.2. Tampão TRIS
Para preparar 200ml de Tris-Cl, pesou-se 24,216g de tris base e dissolveu-se
em 140 ml de H2O. Após isso, adicionou-se 12 ml de HCl puro e, com um medidor
de pH, conferiu-se o pH 7,4, ajustado com a adição contínua de HCl puro.

3.2.3. Técnica UV-VIS

Para conferir a absorbância de TEMPO em tampão TRIS, utilizou-se as
seguintes diluições1, empregando cada uma na técnica UV-VIS para a construção do
espectro (Tabela 1).

[TEMPO]m Volume da solução estoque Volume DFM Volume TRIS-Cl Volume final
mol/L (µL) (µL) (µL) (µL)
1 300 0 2700 3000
0,7 210 90 2700 3000
0,5 150 150 2700 3000
0,3 90 210 2700 3000
0,1 30 270 2700 3000
0,05 15 285 2700 3000
0,01 3 297 2700 3000
0,005 1,5 299 2700 3000
Tabela 1. Diluições da solução estoque em tampão TRIS-Cl

4. Resultados
4.1 Síntese B.M-02
O béquer foi tampado e deixado em repouso para a formação de precipitado e
cristalização. A turbidez perceptível indica a formação de um precipitado e, observa-
se também, após cerca de uma semana, a formação de cristais, que será levado para
análise e caracterização em um acelerador de partículas.

4.2 Absorbância B.M-03

Após as diluições feitas nas cubetas de quartzo e levadas para a técnica de
espectrometria UV-VIS, obteve-se o seguinte espectro (Gráfico 1):

1 Para atingir os volumes descritos, foi utilizado micropipetas de 10 µL e 1000µL

 Gráfico 1. Espectro da absorbância de TEMPO em concentrações de 1 mmol/l
0,005mmol/l em tampão TRIS-Cl, ph 7.4.

Observa-se que há duas bandas de absortividade, uma de 373nm e outra em 429nm.

Com isso:

Gráfico 2. Comprimentos de onda com maior absorbância, de acordo com o Gráfico 1.

 Analisando as absorbâncias em 373nm, observa-se que dois pontos encontram-se fora
de uma regularidade considerando uma função afim, tais pontos são os de consagração
0,005nm e 0,05 nm.

Gráfico 3. Absorbâncias das concentrações em 373nm

Com isso, exclui-se as absorbâncias dessas concentrações, afim de obter-se resultados mais
estáveis.

Gráfico 4. Análise dos pontos e função dos dados gerados pelas concentrações em
373nm
 O mesmo ocorre com o comprimento em 429nm, sendo a concentração 0,01 fora da
curva.

Gráfico 5. Absorbância das concentrações em 429nm

Gráfico 6. Análise dos pontos e função dos dados gerados pelas concentrações em
429nm
 Desse modo, obtém-se o seguinte resultado de slope e r-square, que avalia a qualidade
e efetividade do experimento.

373nm 429nm
E(L/cmmol) 861 1382
R-square 0,99698 0,99387

5. Conclusão
Assim, conclui-se que pelas R-square obtidos (acima de 0,99), o composto TEMPO
10 mMOL/L possui boa absorbância em dadas condições e concentrações e está apto para os
próximos procedimentos, como a interação com DNA, pelo seu bom coeficiente de
absortividade.